一种超细氧化铟锡粉加工工艺

摘要

本专利公开了一种超细氧化铟锡粉加工工艺，涉及氧化物制备领域；其采用的氧化装置、包括机架、氯气储罐、固定于机架上的反应筒和设于反应筒内并可沿反应筒走向滑动的挤压轴；挤压轴的中部固定有与反应筒配合分隔块，反应筒的上部设有两组可将第一反应腔和第二反应腔连通的导气管，分隔块滑动至反应筒端部时，分隔块将导气管其中一端的端口封堵，导气管的中部连接有单向阀，且连接在两组导气管上的单向阀的连接方向相反；反应筒的下部设有两个分别可与第一反应腔和第二反应腔连通的排料阀，氯气储罐上设有进气管，进气管与导气管连通，且进气管连接有截止阀。利用该结构氧化铟锡，排出铟粉和锡粉时，排出的氯气较少，减少了氯气的浪费。

权利要求

1.一种超细氧化铟锡粉加工工艺，其特征在于，采用一种氧化装置对铟粉和锡粉进行氧化；氧化装置包括机架、氯气储罐、固定于机架上的反应筒、从反应筒内穿过并与机架滑动连接的往复轴，以及驱动往复轴往复移动的往复气缸；往复轴的中部固定有与反应筒内壁接触的分隔块，分隔块左右两侧分别为铟氧化单元和锡氧化单元，铟氧化单元和锡氧化单元均包括反应腔、加压部、进料阀和排料阀，铟氧化单元和锡氧化单元的反应腔由分隔块隔开，且反应筒的上部设有两组可将两个反应腔连通的导气管，分隔块位于最左端或最右端时，分隔块将导气管其中一端的端口封堵，导气管的中部连接有第一单向阀，且连接在两组导气管上的第一单向阀的连接方向相反；加压部包括设于反应筒内的储气腔、加压腔以及设于加压腔内的活塞，储气腔和加压腔通过仅能向储气腔进气的第二单向阀连通，加压腔通过仅能向加压腔进气的第三单向阀与外部连通，所述活塞固定在往复轴上；排料阀上设有可与反应腔连通的进气口和排料口，储气腔通过管道与进气口连通；氯气储罐上设有进气管，进气管与导气管连通，且进气管上连接有截止阀；

氧化步骤包括：

进料：关闭排料阀，使往复轴移动，分隔块滑动至最左端时，打开铟氧化单元的进料阀，向铟氧化单元的反应腔内装满铟粉；分隔块滑动至最右端时，打开锡氧化单元的进料阀，向锡氧化单元的反应腔内装满锡粉；加入铟粉或锡粉后，即关闭进料阀；

加气：打开进气管上的截止阀，待反应腔内的压力达到1-1.5MPa后，关闭截止阀；

氧化：使往复轴往复左右移动，并氧化30-40min；

排料：分隔块滑动至最左端时，打开铟氧化单元的排料阀，排出铟粉，关闭铟氧化单元的排料阀；将分隔块滑动至最右端，打开锡氧化单元的排料阀，排出锡粉，关闭锡氧化单元的排料阀。

2.根据权利要求1所述的超细氧化铟锡粉加工工艺，其特征在于，所述进料步骤和排料步骤同时进行，排出铟粉后，即向铟氧化单元的反应腔内加入铟粉；排出锡粉后，即向锡氧化单元的反应腔内加入锡粉。

3.根据权利要求1所述的超细氧化铟锡粉加工工艺，其特征在于，所述往复轴往复移动的频率为20-30次/min。

4.根据权利要求1所述的超细氧化铟锡粉加工工艺，其特征在于，所述反应筒下方设有固定在机架上的溶解槽，排料阀的排料口连接有伸入溶解槽内的排料管。

5.根据权利要求1所述的超细氧化铟锡粉加工工艺，其特征在于，所述机架上固定有分别位于往复轴两端的压力开关，所述排料阀为电磁阀，相邻的排料阀与压力开关通过导线电连接，且导线上设有电闸。

说明书

一种超细氧化铟锡粉加工工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及氧化物制备领域，具体涉及一种超细氧化铟锡粉加工工艺。

背景技术

[0002] 铟锡氧化物是一种铟氧化物和锡氧化物的混合物，可制备具有优异的光电性能元[0003] 件，如具有良好的透光性、红外线的反射性、紫外光的吸引性和对微电子波的衰减性的透明薄膜。

[0004] 目前，制备铟锡氧化物粉体的方法较多，现在常用的主要是水热合成铟锡氧化物粉体的方法。而水热合成法使用沉淀剂沉淀之后，需要经过去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧等步骤，十分繁琐；离子水洗涤过程会造成少部分有用成分流失，造成一定损失。为了减少原材料的消耗，对生产工艺进行了改进。其具体为：取消了传统水热合成法的洗涤工艺，从而精简了工艺流程，减少铟锡氧化物溶胶物料的损失，提高工艺经济运行质量控制水平。

[0005] 改进后的加工工艺的步骤如下：

[0006] (1)氧化：将铟粒与锡粒分别通入过量的氯气，充分反应后生成三氯化铟和四氯化锡；

[0007] (2)水溶：将生成的三氯化铟和四氯化锡分别溶于水，配制出质量浓度为30％的四氯化锡溶液，质量浓度为69％的三氯化铟溶液；

[0008] (3)沉淀：取质量浓度30％的四氯化锡溶液300-350份，质量浓度69％三氯化铟溶液150-200份，配制成三氯化铟与四氯化锡混合水溶液，充分搅拌50-60分钟后加入过量的氨水，搅拌50-60分钟；

[0009] (4)过滤：将搅拌后的溶液和生成的胶体沉淀过滤分离；

[0010] (5)干燥：选取过滤所得的胶体沉淀，将胶体沉淀置于温度为80-100℃的环境中干燥60分钟，再将温度升高至330-350℃干燥40分钟，最后将温度升高至500-550℃干燥60分钟后，干燥过程需要一直搅拌，取出剩余固体；

[0011] (6)粉碎：将取得的固体粉碎，得到的粉末即为铟锡氧化物。

[0012] 目前，以上的氧化步骤通常在氧化筒内进行反应，铟粉和锡粉分别在不同的氧化筒内进行氧化反应。由于氯气为有毒气体，且在氧化反应时需要通入过量氯气，因此氯气无法被完全反应；所以在排出铟粉和锡粉时，需要先将氧化筒内的残余氯气抽出，然后才能排出铟粉或锡粉。但由于氧化筒体积较大，而抽出氧化筒内的氯气后，仍然无法使氧化筒内达到绝对真空状态，所以打开氧化筒后，仍有较多的氯气排出；且对氧化筒进行抽真空还会增加能源消耗。

发明内容

[0013] 本发明的目的在于提供可减少氯气排放的超细氧化铟锡粉加工工艺。

[0014] 为达到上述目的，本发明的基础方案如下：

[0015] 超细氧化铟锡粉加工工艺采用一种氧化装置对铟粉和锡粉进行氧化；氧化装置包括机架、氯气储罐、固定于机架上的反应筒、从反应筒内穿过并与机架滑动连接的往复轴，以及驱动往复轴往复移动的往复气缸；往复轴的中部固定有与反应筒内壁接触的分隔块，分隔块左右两侧分别为铟氧化单元和锡氧化单元，铟氧化单元和锡氧化单元均包括反应腔、加压部、进料阀和排料阀，铟氧化单元和锡氧化单元的反应腔由分隔块隔开，且反应筒的上部设有两组可将两个反应腔连通的导气管，分隔块位于最左端或最右端时，分隔块将导气管其中一端的端口封堵，导气管的中部连接有第一单向阀，且连接在两组导气管上的第一单向阀的连接方向相反；加压部包括设于反应筒内的储气腔、加压腔以及设于加压腔内的活塞，储气腔和加压腔通过仅能向储气腔进气的第二单向阀连通，加压腔通过仅能向加压腔进气的第三单向阀与外部连通，所述活塞固定在往复轴上；排料阀上设有可与反应腔连通的进气口和排料口，储气腔通过管道与进气口连通；氯气储罐上设有进气管，进气管与导气管连通，且进气管上连接有截止阀；

[0016] 氧化步骤包括：

[0017] (1)进料：关闭排料阀，使往复轴移动，分隔块滑动至最左端时，打开铟氧化单元的进料阀，向铟氧化单元的反应腔内装满铟粉；分隔块滑动至最右端时，打开锡氧化单元的进料阀，向锡氧化单元的反应腔内装满锡粉；加入铟粉或锡粉后，即关闭进料阀；

[0018] (2)加气：打开进气管上的截止阀，待反应腔内的压力达到1-1.5MPa后，关闭截止阀；

[0019] (3)氧化：使往复轴往复左右移动，并氧化30-40min；

[0020] (4)排料：排料：分隔块滑动至最左端时，打开铟氧化单元的排料阀，排出铟粉，关闭铟氧化单元的排料阀；将分隔块滑动至最右端，打开锡氧化单元的排料阀，排出锡粉，关闭锡氧化单元的排料阀。

[0021] 本方案超细氧化铟锡粉加工工艺的原理在于：

[0022] 在步骤(1)进料过程中，分隔块移动到最左端时，才向铟氧化单元的反应腔内加入铟粉；分隔块移动到最右端时，才向锡氧化单元的反应腔内加入锡粉。此时铟氧化单元和锡氧化单元的反应腔的空间均被压缩至最小，且通过铟粉或锡粉将反应腔填满；则在步骤(4)排料过程中，铟粉或锡粉占据反应腔大部分的空间，且此时分隔块将导气管的一端口封堵，则铟氧化单元和锡氧化单元的反应腔此时不相通，因此随铟粉或锡粉一同排出的氯气的量较少。

[0023] 在步骤(2)加气过程中，打开进气管上的截止阀，向反应筒内加入高压氯气，且反应腔内的压力达到1-1.5MPa后，再关闭截止阀，从而可使反应腔内的氯气达到过量状态，以保证铟粉、锡粉均可与氯气充分反应。

[0024] 在步骤(3)往复过程中，往复气缸将带动往复轴在反应筒内往复移动；当分隔块向反应筒左端移动时，位于分隔块左端的反应腔的空间减小，而位于分隔块右端的反应腔的空间增大，因此分隔块左侧反应腔内的氯气将通过导气管向右侧反应腔流动。且当分隔块移动到最左端时，反应腔内的铟粉的体积与反应腔的体积的比值最大。当分隔块向右侧的反应腔移动时，左侧反应腔的空间逐渐增大，右侧反应腔内的氯气通过导气管向左侧反应腔流动，从而增强了左侧反应腔内的气体流动，则在气流的吹动下，铟粉逐渐变松散。往复轴往复移动的过程中，铟粉和锡粉与反应腔的比值周期性变化，从而对铟粉和锡粉具有振荡作用，同时在气流对粉末的吹动作用下，可使粉末呈飘动状态，因此在此过程中对铟粉和锡粉具有搅拌作用。

[0025] 铟粉、锡粉和氯气充分反应后，在分隔块移动至反应筒左端时，打开排料阀，则储气腔与反应腔连通，同时排料口与外部连通。在往复轴往复移动的过程中，活塞也会在加压腔内往复移动，当活塞压缩加压腔内的空间时，空气经过第二单向阀进入储气腔；当加压腔内的空间增大时，外部空气将经过第三单向阀进入加压腔内，从而可以使储气腔内的压力逐渐增大。因此打开排料阀后，储气腔内的高压气体进入反应腔内，从而使铟粉或锡粉松散，并将其从排料口吹出。

[0026] 本方案产生的有益效果是：

[0027] (一)在分隔块相对于反应筒往复移动的过程中，分隔块左右两侧的反应腔内的氯气将通过导通管形成交替流动的气流，从而使得铟粉和锡粉在气流的作用下形成一定的流动状态，从而利于锡粉和铟粉充分与氯气接触。

[0028] (二)在排出铟粉和锡粉时，反应腔内的空间被压缩到最小，且此时分隔块将导气管的端口封堵，因此在排出铟粉和锡粉时，排出的氯气较少，容易处理，减少了氯气的浪费。另外，在排出铟粉和锡粉时，不必将反应筒内的氯气抽出，从而可以提高效率。

[0029] 优选方案一：作为对基础方案的进一步优化，所述进料步骤和排料步骤同时进行，排出铟粉后，即向铟氧化单元的反应腔内加入铟粉；排出锡粉后，即向锡氧化单元的反应腔内加入锡粉。由于铟锡的氧化反应结束后，反应腔内还残留有一定量的氯气；因此进料和排料同时进行，则在进料和排料时仅排出一次氯气；且由于排料时铟粉或锡粉占据的反应腔的空间较大，因此可使排出的氯气的量最少。

[0030] 优选方案二：作为对基础方案的进一步优化，所述往复轴往复移动的频率为20-30次/min，从而反应腔的气体的流速足以带动铟粉或锡粉流动，有利于铟锡与氯气充分接触；往复轴往复移动的频率过大，则气体流速过快，易造铟粉进入容纳锡粉的反应腔，或锡粉进入容纳铟粉的反应腔。

[0031] 优选方案三：作为对基础方案的进一步优化，所述反应筒下方设有固定在机架上的溶解槽，排料阀的排料口连接有伸入溶解槽内的排料管。铟粉和锡粉与氯气反应后，其下一步骤为水溶。因此在溶解槽内加入水，并将铟粉和锡粉直接排入溶解槽内，则可直接进入水溶步骤；另外，由于在排出铟粉和锡粉的同时，会排出少量的氯气，因此通过将排料管伸入溶解槽，可使氯气溶解在水中。

[0032] 优选方案四：作为对基础方案的进一步优化，所述机架上固定有分别位于往复轴两端的压力开关，所述排料阀为电磁阀，相邻的排料阀与压力开关通过导线电连接，且导线上设有电闸。在优选方案四中，当需要排出铟粉和锡粉时，闭合电闸，则当往复轴的一端挤压压力开关时，压力开关可向排料阀输入电信号，从而排料阀打开，则可将铟粉或锡粉排出。

附图说明

[0033] 图1是本发明实施例中氧化装置的结构示意图。

具体实施方式

[0034] 下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

[0035] 说明书附图中的附图标记包括：反应筒10、导流管11、第一单向阀12、限位棱13、第一反应腔14、第二反应腔15、排料阀16、排料管17、往复轴20、分隔块21、活塞22、储气腔23、加压腔24、第二单向阀25、第三单向阀26、溶解槽30、机架40、压力开关41。

[0036] 本实施例的超细氧化铟锡粉加工工艺采用氧化装置对铟粉和锡粉进行氧化。如图1所示，氧化装置包括机架40、氯气储罐、反应筒10、往复轴20、溶解槽30和往复气缸。反应筒
10为圆筒状并固定在机架40上；往复轴20从反应筒10内穿过，且往复轴20滑动连接在机架
40上，往复气缸与往复轴20连接，从而往复气缸可驱动往复轴20沿反应筒10的轴向往复运动。往复轴20的中部固定有分隔块21，分隔块21左右两侧分别为铟氧化单元和锡氧化单元，铟氧化单元和锡氧化单元均包括反应腔、加压部、进料阀和排料阀16，铟氧化单元和锡氧化单元的反应腔分别为第一反应腔14和第二反应腔15；第一反应腔14和第二反应腔15由分隔块21隔开。反应筒10的上部设有两组可将第一反应腔14和第二反应腔15连通的导气管，每组导气管共设有四根，两组导气管一一间隔设置，且导气管沿反应筒10的上半周均匀分布。
反应筒10两端的内壁上设有限位棱13，限位棱13可分别与分隔块21的两端相抵，从而对分隔块21进行限位。当左侧的限位棱13与分隔块21相抵时，分隔块21将导气管左端的端口封堵；当右侧的限位棱13与分隔块21相抵时，分隔块21将导气管右端的端口封堵。导气管的中部连接有第一单向阀12，连接在两组导气管上的第一单向阀12的连接方向相反；从而当分隔块21在反应筒10内朝向一侧滑动时，仅有一组导气管将第一反应腔14和第二反应腔15连通。另外，导气管的高度等于反应筒10的直径，则在往复轴20运行的一个行程中，铟粉或锡粉在导气管内上升的高度有限，从而可避免铟粉和锡粉混合。

[0037] 加压部包括设于反应筒10内的储气腔23、加压腔24，以及设于加压腔24内的活塞22；储气腔23和加压腔24通过仅能向储气腔23进气的第二单向阀25连通，加压腔24通过仅能向加压腔24进气的第三单向阀26与外部连通，且活塞22固定在往复轴20上。排料阀16上设有可与反应腔连通的进气口和排料口，储气腔23通过管道与进气口连通；当排料阀16打开，进料口和排料口同时打开；而排料阀16关闭，进料口和排料口同时关闭。溶解槽30固定在机架40上并位于反应筒10下方，排料阀16的排料口连接有伸入溶解槽30内的排料管17。
从而可将铟粉或锡粉直接排入溶解槽30内的水中进行溶解，并避免氯气排入空气中。

[0038] 氯气储罐上设有进气管，进气管与导气管连通，且进气管连接有截止阀。机架40上设有分别位于往复轴20左右两端的压力开关41，排料阀16采用电磁阀，且相邻的排料阀16与压力开关41通过导线连接，导线上设有电闸。当闭合电闸，压力开关41和排料阀16形成一个闭合回路，即压力开关41受压可向排料阀16输入电信号，并使排料阀16打开。

[0039] 氧化步骤包括：

[0040] (1)进料：关闭排料阀16，使往复轴20移动，分隔块21滑动至最左端时，打开铟氧化单元的进料阀，向第一反应腔14内装满铟粉；分隔块21滑动至最右端时，打开锡氧化单元的进料阀，向第二反应腔15内装满锡粉；加入铟粉或锡粉后，即关闭进料阀。

[0041] (2)加气：使分隔块21移动，分隔块21未封闭导气管的端口，从而第一反应腔14和第二反应腔15连通时，打开进气管上的截止阀，待反应腔内的压力达到1-1.5MPa后，关闭截止阀。在第一反应腔14和第二反应腔15连通的情况下，向反应筒10内通入氯气，可以使氯气进入到铟粉或锡粉之间的间隙内，从而保证氯气达到过量标准。

[0042] (3)氧化：使往复轴20往复左右移动，并氧化30-40min，往复轴20往复移动的频率[0043] 为25次/min。

[0044] (4)排料：分隔块21滑动至最左端时，通过闭合对应的电闸，打开铟氧化单元的排料阀16，排出铟粉，再关闭铟氧化单元的排料阀16；再闭合另一电闸，将分隔块21滑动至最右端，打开锡氧化单元的排料阀16，排出锡粉，再关闭锡氧化单元的排料阀16。另外，步骤(1)进料和步骤(2)排料同时进行，排出铟粉后，即向铟氧化单元的反应腔内加入铟粉；排出锡粉后，即向锡氧化单元的反应腔内加入锡粉。

[0045] 在步骤(1)进料过程中，分隔块21移动到最左端时，才向铟氧化单元的反应腔内加入铟粉；分隔块21移动到最右端时，才向锡氧化单元的反应腔内加入锡粉。此时第一反应腔14和第二反应腔15的空间均被压缩至最小，且通过铟粉或锡粉将反应腔填满；在步骤(4)排料过程中，铟粉或锡粉占据反应腔大部分的空间，且此时分隔块21将导气管的一端口封堵，则第一反应腔14和第二反应腔15此时不相通，因此随铟粉或锡粉一同排出的氯气的量较少。在步骤(4)排料过程中，通过闭合电闸，则在往复轴20挤压左侧的压力开关41时，左侧的排料阀16打开，将铟粉排出。往复轴20挤压右侧的压力开关41时，右侧的排料阀16打开，将铟粉排出。排料管17将铟粉和锡粉直接排入溶解槽30中的水中进行溶解，且通过排料管17排出的少量氯气将溶解在水中。

[0046] 在步骤(2)加气过程中，打开进气管上的截止阀，向反应筒10内加入高压氯气，且反应腔内的压力达到1-1.5MPa后，再关闭截止阀，从而可使反应腔内的氯气达到过量状态，以保证铟粉、锡粉均可与氯气充分反应。

[0047] 在步骤(3)往复过程中，往复气缸将带动往复轴20在反应筒10内往复移动；当分隔块21向反应筒10左端移动时，第一反应腔14的空间减小，而第二反应腔15的空间增大，因此第一反应腔14内的氯气将通过导气管向第二反应腔15流动。且当分隔块21与左侧的限位棱13接触时，反应腔内的铟粉的体积与反应腔的体积的比值最大。当分隔块21向右侧的反应腔移动时，左侧反应腔的空间逐渐增大，第二反应腔15内的氯气通过导气管向第一反应腔
14流动，从而增强了第一反应腔14内的气体流动，则在气流的吹动下，铟粉逐渐变松散。往复轴20往复移动的过程中，铟粉和锡粉与反应腔的比值周期性变化，从而对铟粉和锡粉具有振荡作用，同时在气流对粉末的吹动作用下，可使粉末呈飘动状态，因此在此过程中对铟粉和锡粉具有搅拌作用。

[0048] 铟粉、锡粉和氯气充分反应后，在分隔块21移动至反应筒10左端时，打开排料阀16，则储气腔23与反应腔连通，同时排料口与外部连通。在往复轴20往复移动的过程中，活塞22也会在加压腔24内往复移动，当活塞22压缩加压腔24内的空间时，空气经过第二单向阀25进入储气腔23；当活塞22移动时加压腔24内的空间增大时，外部空气将经过第三单向阀26进入加压腔24内，从而可以使储气腔23内的压力逐渐增大。因此打开排料阀16后，储气腔23内的高压气体进入反应腔内，从而使铟粉或锡粉松散，并将其从排料口吹出。

[0049] 以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。