一种脂肪族减水剂的生产工艺

摘要

本发明公开了一种脂肪族减水剂的生产工艺，解决了MF分散剂生产过程中的尾气吸收液不方便处理，随意排放影破坏环境的问题，其技术方案要点是，通过浓缩回用尾气吸收液，达到了使用尾气吸收液进行生产以降低成本，循环利用尾气吸收液，减少废弃物排放的目的。

权利要求

1.一种脂肪族减水剂的生产工艺，其特征在于,包括以下步骤：

(A)在浓缩反应罐(1)中加热浓缩MF分散剂生产过程中的尾气吸收液，浓缩至亚硫酸钠占溶液质量百分比大于15％，得到浓缩尾气吸收液，所述浓缩反应罐(1)上设置有减压蒸馏装置；

减压蒸馏装置包括真空泵(5)以及连接所述浓缩反应罐(1)和真空泵(5)之间的缓冲罐(4)；所述缓冲罐(4)和浓缩反应罐(1)之间设置有分液罐(6)，所述分液罐(6)底部设置有与所述浓缩反应罐(1)连通的回流管(64)，所述回流管(64)上设置有止水阀(641)；所述回流管(64)上设置有滴液阀(642)，所述回流管(64)上设置有用于接取从所述滴液阀(642)滴落液滴的收集盒(643)，所述收集盒(643)内填充有无水硫酸铜；

(B)在搅拌罐内加入甲醛、亚硫酸钠，并将步骤(A)中得到的浓缩尾气吸收液加入搅拌罐中，甲醛、亚硫酸钠和浓缩尾气吸收液质量比为：10:1.5～2.5:10～16.7，得到混合物；

(C)在反应釜中加入丙酮、液碱和水，升温至55～63℃，保温且向所述反应釜内滴加步骤(B)中得到的混合物；

(D)将所述反应釜内液体升温至92～98℃后保温，缩合反应1.5～2.5小时，加水调节浓度后降温即得产品。

2.根据权利要求1所述的一种脂肪族减水剂的生产工艺，其特征在于，步骤(D)中产物的分子量为4000～10000。

3.根据权利要求1所述的一种脂肪族减水剂的生产工艺，其特征在于，所述分液罐(6)底部设置有出液管(65)，所述出液管(65)上设置有出液阀门(651)。

4.根据权利要求3所述的一种脂肪族减水剂的生产工艺，其特征在于，所述分液罐(6)内设置有沿所述分液罐(6)高度方向移动的浮标(61)，所述浮标(61)包括穿过所述分液罐(6)顶壁的指示杆(62)。

5.根据权利要求4所述的一种脂肪族减水剂的生产工艺，其特征在于，所述分液罐(6)上设置有与所述指示杆(62)滑移配合的密封环(66)，所述密封环(66)内壁与所述指示杆(62)外壁抵触。

6.据权利要求5所述的一种脂肪族减水剂的生产工艺，其特征在于，所述密封环(66)朝向所述指示杆(62)的一侧开设有透气孔(661)，所述密封环(66)内填充有干燥剂。

说明书

一种脂肪族减水剂的生产工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种减水剂的生产工艺，更具体地说，它涉及一种脂肪族减水剂的生产工艺。

背景技术

[0002] 高效减水剂是生产高强、高性能混凝土的主要原料之一。目前在国内市场上，使用的高效减水剂除了萘系减水剂外，还有密胺树脂减水剂、氨基磺酸减水剂和脂肪族高效减水剂，其中脂肪族高效减水剂是最重要的非萘系减水剂之一，脂肪族减水剂的生产原料包括甲醛和亚硫酸钠等。

[0003] 除了脂肪族减水剂外，MF分散剂作为萘系减水剂的一种，应用也较为广泛，MF分散剂的生产过程中会产生尾气，尾气包括甲醛，二氧化硫等，尾气排放会造成污染，尾气吸收后生成亚硫酸钠，处理尾气吸收液增加了生产成本，尾气吸收液中包含亚硫酸钠，亚硫酸钠的购买成本较高，直接处理造成浪费。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的不足，本发明在于提供一种脂肪族减水剂的生产工艺，达到使用尾气吸收液进行生产以降低成本，循环利用尾气吸收液，减少废弃物排放的目的。

[0005] 为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种脂肪族减水剂的生产工艺，包括以下步骤：

[0006] (A)在浓缩反应罐中加热浓缩MF分散剂生产过程中的尾气吸收液，浓缩至亚硫酸钠占溶液质量百分比大于15%，所述浓缩反应罐上设置有减压蒸馏装置；

[0007] (B)在搅拌罐内加入甲醛、亚硫酸钠，并将(1)中的浓缩尾气吸收液加入搅拌罐中，甲醛、亚硫酸钠和浓缩尾气吸收液质量比为：10:1.5 2.5:10 16.7；~ ~

[0008] (C)在反应釜中加入丙酮、液碱和水，升温至55 63℃，保温且向反应釜内滴加步骤~(A)中的混合物；

[0009] (D)升温至92 98℃后保温，缩合反应1.5 2.5小时，加水调节浓度后降温即得产~ ~品。

[0010] 通过采用上述技术方案，

[0011] ①回收利用MF分散剂生产过程中产生的尾气吸收液，不仅节省了处理尾气吸收液需要投入的成本，同时将作为废液的尾气吸收液回收利用，降低了生产成本；

[0012] ②MF分散剂生产过程中产生的尾气吸收液除了含有二氧化硫外，还含有甲醛、甲基萘、萘等物质，这些物质均可作为脂肪族减水剂制备过程中的原料参与脂肪族减水剂的合成，降低生产成本，提高产量。

[0013] 本发明进一步设置为：步骤(4)中产物的分子量为4000 10000。~

[0014] 通过采用上述技术方案，分子量为4000 10000的减水剂与混凝土混合后的减水效~果更好，分子量太小或太大起不到较好的减水作用。

[0015] 本发明进一步设置为：所述减压蒸馏装置包括真空泵以及连接所述浓缩反应罐和真空泵之间的缓冲罐。

[0016] 通过采用上述技术方案，真空泵将浓缩反应罐内气压降低，使废液中的水分可以在较低的温度下被除去，缓冲罐的设置使浓缩反应罐内的液体不容易被吸入真空泵，即使液体被从浓缩反应罐中抽出，会留在缓冲罐中，不容易影响真空泵的真长使用，同时方便将废液倒回浓缩反应罐中。

[0017] 本发明进一步设置为：所述缓冲罐和浓缩反应罐之间设置有分液罐，所述分液罐底部设置有与所述浓缩反应罐连通的回流管，所述回流管上设置有止水阀。

[0018] 通过采用上述技术方案，浓缩过程中部分有机物和水一起被蒸出，废液中的有机物包括甲基萘和萘等，这些有机物进入分液罐，在分液罐中静置后，液体分层，下层的有机物沿回流管流回到浓缩反应釜内，减少原料的浪费。

[0019] 本发明进一步设置为：所述回流管上设置有滴液阀，所述回流管上设置有用于接取从所述滴液阀滴落液滴的收集盒，所述收集盒内填充有无水硫酸铜。

[0020] 通过采用上述技术方案，打开滴液阀向收集盒内滴水，通过观察无水硫酸铜的变色情况可以判断分液情况，若分液彻底，则无水硫酸铜不会变蓝，若无水硫酸铜变蓝，则说明分液罐中的有机无较少，可以通过关闭止水阀使水不容易回流到浓缩反应罐内。

[0021] 本发明进一步设置为：所述分液罐底部设置有出液管，所述出液管上设置有出液阀门。

[0022] 通过采用上述技术方案，分液罐底部的出液管方便清空分液罐，当分液罐内的有机物全部回流到浓缩反应罐内后，可以通过出液管将分液罐内的水放出，减少分液罐内的水，使分液效果更好。

[0023] 本发明进一步设置为：所述分液罐内设置有沿所述分液罐高度方向移动的浮标，所述浮标包括穿过所述分液罐顶壁的指示杆。

[0024] 通过采用上述技术方案，指示杆随液面高低移动，若指示杆位置较高则说明分液罐内液体较多，可通过回流管或从出液管放出部分液体使分液罐内的液体不容易过满，不容易因分液罐中液体过满而影响液体流入分液罐中，也不容易因分液罐中的液体回流到缓冲罐中而影响分液的正常进行。

[0025] 本发明进一步设置为：所述分液罐上设置有与所述指示杆滑移配合的密封环，所述密封环内壁与所述指示杆外壁抵触。

[0026] 通过采用上述技术方案，密封环的设置使分液罐内的水不容易挥发，尤其是可以减少分液罐内的有机物的挥发，减少可回用的有机物的浪费，同时减少有机物挥发可以减少对生产环境产生的影响，使操作人员不容易吸入有机物，不容易对操作人员的身体产生不利的影响。

[0027] 本发明进一步设置为：所述密封环朝向所述指示杆的一侧开设有透气孔，所述密封环内填充有干燥剂。

[0028] 通过采用上述技术方案，指示杆在分液罐内移动是，指示杆表面容易附着液体，指示杆离开分液罐向上移动时，干燥剂吸收指示杆带出的液体，指示杆上的液体不容易在指示杆移动的过程中被带到分液罐外，不容易因液体带出而影响生产环境的整洁度。

[0029] 综上所述，本发明具有以下有益效果：

[0030] 1、通过浓缩回收利用减水剂生产那过程中产生的尾气吸收废液，降低了生产成本同时使生产过程更加环保；

[0031] 2、分液罐的设置方便回收蒸出的有机物，便于再次回收利用，进一步降低了生产成本；

[0032] 3、指示杆随分液罐内的液面高度变化而移动，使操作人员可以更加方便快捷的了解到分液罐内的液面过度，方便操作人员及时通过回流管将有机物回流到浓缩反应罐中，或将分液罐内多余的水分通过出液管排出，使分液罐内的液体不容易过多，不容易影响液体的正常收集；

[0033] 4、滴液阀的设置方便放出回流管中的液体，收集盒以及填充在收集盒中的无水硫酸铜方便检测回流管中的液体是否含有水，从而减少回流到浓缩反应罐中的水，不容易因水回流而影响浓缩反应罐中浓缩的正常进行。

附图说明

[0034] 图1为本发明实施例1中的减压蒸馏装置的整体结构示意图；

[0035] 图2为本发明实施例1中分液罐的爆炸示意图。

[0036] 附图标记：1、浓缩反应罐；2、冷凝管；4、缓冲罐；41、导液管；5、真空泵；6、分液罐；61、浮标；62、指示杆；621、刻度条；63、浮球；64、回流管；641、止水阀；642、滴液阀；643、收集盒；65、出液管；651、出液阀门；66、密封环；661、透气孔；662、固定螺栓；9、减压蒸馏装置。

具体实施方式

[0037] 实施例1：

[0038] 一种脂肪族减水剂的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：

[0039] (A)在浓缩反应罐1中加热浓缩MF分散剂生产过程中的尾气吸收液，浓缩至亚硫酸钠占溶液质量百分比大于15%，得到浓缩尾气吸收液，浓缩反应罐上1设置有减压蒸馏装置9；

[0040] (B)在搅拌罐内加入甲醛、亚硫酸钠，并将(A)中的浓缩尾气吸收液加入搅拌罐中，甲醛、亚硫酸钠和浓缩尾气吸收液质量比为：10:1.5 2.5:10 16.7得到混合物；~ ~

[0041] (C)在反应釜中加入丙酮、液碱和水，升温至55 63℃，保温且向反应釜内滴加步骤~(B)中得到的混合物；

[0042] (D)将反应釜内液体升温至92 98℃后保温，缩合反应1.5 2.5小时，加水调节浓度~ ~后降温即得产品。

[0043] 如图1和图2所示，减压蒸馏装置9包括浓缩反应罐1、冷凝管2、缓冲罐4、真空泵5和分液罐6，浓缩反应罐1和缓冲罐4之间通过冷凝管2连接，缓冲罐4上连接有真空泵5，缓冲罐4底部设置有与分液罐6上端连通的导液管41，缓冲罐4的高度率高于分液罐6，方便缓冲罐4内的液体在自身重力的作用下通过导液管41流入分液罐6中，浓缩过程中，浓缩反应罐1内的部分有机物和水沿冷凝管2进入缓冲罐4后，沿着导液管41进入分液罐6中，液体在分液罐
6中静置分层。

[0044] 分液罐6和浓缩反应釜之间设置有回流管64，回流管64上设置有止水阀641，止水阀641关闭后浓缩反应釜和分液罐6之间不连通。回流管64上设置有滴液阀642，回流管64上还安装有收集盒643，收集盒643与滴液阀642的出口连通，收集盒643内装有无水硫酸铜，打开滴液阀642使回流管64内的液体滴入收集盒643中，可以检测液体中是否含水。分液罐6底部设置有出液管65，出液管65上设置有阀门。

[0045] 分液罐6内设置有浮标61，浮标61包括指示杆62和安装在指示杆62底部的浮球63，指示杆62的顶端穿过分液罐6的顶壁，指示杆62上安装有沿指示杆62长度方向延伸的刻度条621。分液罐6上安装有密封环66，密封环66通过固定螺栓662安装在分液罐6上，密封环66为中空结构，密封环66内壁开设有透气孔661，密封环66内填充有干燥剂，指示杆62和密封环66滑移配合，指示杆62向分液罐6外移动时，指示杆62上的液体通过透气孔661被密封环66内的干燥剂吸收，指示杆62上的液体不容易被带出分液罐6外。

[0046] 实施例2：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(C)中，升温至55 60℃。~

[0047] 实施例3：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(C)中，升温至60 63℃。~

[0048] 实施例4：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(C)中，升温至58 61℃。~

[0049] 实施例5：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(D)中，将反应釜内液体升温至92 95℃后保温，缩合反应1.5 2.0小时，加水调节浓度后降温即得~ ~产品。

[0050] 实施例6：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(D)中，将反应釜内液体升温至92 95℃后保温，缩合反应2.0 2.5小时，加水调节浓度后降温即得~ ~产品。

[0051] 实施例7：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(D)中，将反应釜内液体升温至95 98℃后保温，缩合反应1.5 2.0小时，加水调节浓度后降温即得~ ~产品。

[0052] 实施例8：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(D)中，将反应釜内液体升温至95 98℃后保温，缩合反应2.0 2.5小时，加水调节浓度后降温即得~ ~产品。

[0053] 实施例9：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(D)中，将反应釜内液体升温至95℃后保温，缩合反应1.5 2.0小时，加水调节浓度后降温即得产~品。

[0054] 实施例10：一种脂肪族减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(D)中，将反应釜内液体升温至95℃后保温，缩合反应2.0 2.5小时，加水调节浓度后降温即得~产品。

[0055] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。