一种纳米金刚石磨具的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米金刚石磨具的制备方法，属于抛光材料技术领域。将聚烯丙胺与纳米金刚石粉末混合，并依次加入硝酸铝，硝酸镁，硝酸铁，分散剂和水，搅拌混合，得预处理混合物，将预处理混合物超声振荡，并通入二氧化碳，得混合物；将混合物与饱和硅酸钠溶液混合后，静置，于温度为100～120℃的条件下进行热处理后，冷冻干燥，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为155～190℃的条件下，加热处理，粉碎，过筛，得混合粉体；将混合粉体与临时粘结剂混合后，移入模具中，并将模具移入烧结炉中，烧结，随炉冷却至室温后，出料，得纳米金刚石磨具。本发明制备的金刚石磨具具有良好的力学性能。

权利要求

1.一种纳米金刚石磨具的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将聚烯丙胺与纳米金刚石粉末按质量比1：2～1：3混合，并依次加入纳米金刚石粉末质量0.08～0.12倍的硝酸铝，纳米金刚石粉末质量0.07～0.10倍的硝酸镁，纳米金刚石粉末质量0.01～0.03倍的硝酸铁，纳米金刚石粉末质量0.01～0.02倍的分散剂和纳米金刚石粉末质量10～12倍的水，搅拌混合，得预处理混合物，将预处理混合物超声振荡，并通入二氧化碳，得混合物；

（2）将混合物与饱和硅酸钠溶液按质量比1：1～1：2混合后，静置，于温度为100～120℃的条件下进行预热处理后，冷冻干燥，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为155～190℃的条件下，加热处理后，粉碎，过筛，得混合粉体；

（3）将混合粉体与临时粘结剂按质量比5：1～10：1混合，得坯料，将坯料移入模具中，并将模具移入烧结炉中，烧结，随炉冷却至室温后，出料，得纳米金刚石磨具。

2.根据权利要求1所述纳米金刚石磨具的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述分散剂为分散剂NNO，分散剂5040或分散剂MF中任意一种。

3.根据权利要求1所述纳米金刚石磨具的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述饱和硅酸钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，加热至50℃，向烧杯中加入硅酸钠，直至有晶体析出，过滤，得滤液，即得饱和硅酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述纳米金刚石磨具的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述临时粘结剂为桃胶，阿拉伯胶或煤焦油中任意一种。

5.根据权利要求1所述纳米金刚石磨具的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述烧结条件为先于500～600℃的条件下烧结2.0～2.5h，再于温度为800～1000℃的条件下烧结1.5～2.5h。

说明书

一种纳米金刚石磨具的制备方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种纳米金刚石磨具的制备方法，属于抛光材料技术领域。

背景技术

[0002] 随着科技的进步，现代加工技术正朝着高速、高效、高精密、高自动化和低成本方向发展，这就对加工设备和加工工具提出了更高的要求。与普通磨料磨具相比，陶瓷结合剂金刚石磨具的磨削能力强，磨削温度低，磨具耐用度高；磨削时磨具的形状保持性好，加工零件的尺寸精度高；磨具自锐性好，修整间隔的时间长，修整也比较容易；磨削时不易堵塞、不易烧伤工件，可以用各种冷却液冷却。因此，在材料的磨削加工领域，陶瓷结合剂金刚石磨具具有越来越明显的优势。但是陶瓷结合剂脆性较大，韧性差，并且对金刚石润湿性差等缺点制约了其在制备金刚石工具中的应用。故向陶瓷结合剂中添加适量的金属或合金来提高陶瓷结合剂性能及改善对金刚石润湿性很有必要。

[0003] 低温陶瓷结合剂是制备高性能陶瓷结合剂金刚石磨具的重要组成部分，其性能直接影响着金刚石磨具的综合性能。金刚石磨具用陶瓷结合剂的基本性能要求，强度高，软化熔融温度低，热膨胀系数小，高温下润湿性能好。另外，由于金刚石磨粒硬度高，耐磨性好，而且大多数金刚石磨具用陶瓷结合剂都是在比较高的回转速度下使用，为了保证磨粒能充分发挥其磨削性，要求金刚石磨具用陶瓷结合剂必须有较高的强度。近年来，随着粉体技术的发展，越来越多的纳米级添加剂应用到陶瓷结合剂中，并取得较好的研究成果。

[0004] 因此，如何改善传统金刚石磨具力学性能不佳的缺点，以获取更高综合性能的金刚石磨具，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。

发明内容

[0005] 本发明主要解决的技术问题是：针对传统金刚石磨具力学性能不佳的缺点，提供了一种纳米金刚石磨具的制备方法。

[0006] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

[0007] （1）将聚烯丙胺与纳米金刚石粉末按质量比1：2～1：3混合，并依次加入纳米金刚石粉末质量0.08～0.12倍的硝酸铝，纳米金刚石粉末质量0.07～0.10倍的硝酸镁，纳米金刚石粉末质量0.01～0.03倍的硝酸铁，纳米金刚石粉末质量0.01～0.02倍的分散剂和纳米金刚石粉末质量10～12倍的水，搅拌混合，得预处理混合物，将预处理混合物超声振荡，并通入二氧化碳，得混合物；

[0008] （2）将混合物与饱和硅酸钠溶液按质量比1：1～1：2混合后，静置，于温度为100～120℃的条件下进行预热处理后，冷冻干燥，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为155～
190℃的条件下，加热处理后，粉碎，过筛，得混合粉体；

[0009] （3）将混合粉体与临时粘结剂按质量比5：1～10：1混合，得坯料，将坯料移入模具中，并将模具移入烧结炉中，烧结，随炉冷却至室温后，出料，得纳米金刚石磨具。

[0010] 步骤（1）所述分散剂为分散剂NNO，分散剂5040或分散剂MF中任意一种。

[0011] 步骤（2）所述饱和硅酸钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，加热至50℃，向烧杯中加入硅酸钠，直至有晶体析出，过滤，得滤液，即得饱和硅酸钠溶液。

[0012] 步骤（3）所述临时粘结剂为桃胶，阿拉伯胶或煤焦油中任意一种。

[0013] 步骤（3）所述烧结条件为先于500～600℃的条件下烧结2.0～2.5h，再于温度为800～1000℃的条件下烧结1.5～2.5h。

[0014] 本发明的有益效果是：

[0015] （1）本发明在制备纳米金刚石磨具时加入聚烯丙胺和饱和硅酸钠溶液，首先聚烯丙胺在二氧化碳的作用下可形成交联网络，使原料中的纳米金刚石粉末，硝酸铝，硝酸镁和硝酸铁可均匀分散在体系中，从而使混合粉体中各粉料均匀分散，进而使产品的力学性能得到提高，其次加入的饱和硅酸钠溶液一方面可调节体系pH，使硝酸铝，硝酸镁和硝酸铁可以以氢氧化物的形式沉淀，并均匀分散在体系中，在后续处理过程中，氢氧化物可转变为氧化铝，氧化镁和氧化铁与纳米金刚石粉末均匀混合，从而使产品的力学性能得到提高，另一方面，在后续加热处理时，聚烯丙胺会释放二氧化碳，聚烯丙胺交联体系消失，而饱和硅酸钠溶液可与释放的二氧化碳发生反应形成硅酸，并形成溶胶，使纳米金刚石粉末，氢氧化铝，氢氧化镁和氢氧化铁可继续分散于体系中，从而使混合粉末的均匀性得到提高，进而使产品的力学性能得到提高；

[0016] （2）本发明在制备纳米金刚石磨具时加入聚烯丙胺和饱和硅酸钠溶液，聚烯丙胺吸收二氧化碳形成的凝胶可在硝酸铝，硝酸镁和硝酸铁形成氢氧化物沉淀时立即吸附，从而减小氢氧化物沉淀的粒径，饱和硅酸钠吸收二氧化碳，生成溶胶，可有效避免后续处理过程中金属氧化物的团聚，从而使混合粉体中各粉体保持较小粒径，粉体间接触位点得到有效保持且混合均匀，进而使产品的力学性能得到提高。

具体实施方式

[0017] 将聚烯丙胺与纳米金刚石粉末按质量比1：2～1：3混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入纳米金刚石粉末质量0.08～0.12倍的硝酸铝，纳米金刚石粉末质量0.07～0.10倍的硝酸镁，纳米金刚石粉末质量0.01～0.03倍的硝酸铁，纳米金刚石粉末质量0.01～0.02倍的分散剂和纳米金刚石粉末质量10～12倍的水，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为180～220r/min的条件下，恒温搅拌混合30～50min，得预处理混合物，将烧杯移入超声振荡仪，并向烧杯中以10～15mL/min的速率通入二氧化碳，于频率为45～55kHz的条件下，超声振荡15～25min，得混合物；将混合物与饱和硅酸钠液按质量比1：1～1：2混合于烧瓶中，于温度为30～45℃的条件下，静置30～40min后，将烧瓶内物料加热，于温度为100～120℃的条件下，预热处理45～55min，得预热处理混合料，将预热处理混合料冷冻干燥，得预处理坯料，将预处理坯料加热，于温度为155～190℃的条件下加热处理70～90min后，将加热后的预处理坯料移入粉碎机中粉碎，过100～120目筛，得混合粉体；将混合粉体与临时粘结剂按质量比5：1～10：1混合，于温度为30～40℃，转速为200～250r/min的条件下，搅拌混合20～30min，得坯料，将坯料移入模具中，并将模具移入烧结炉中，先于温度为500～600℃的条件下烧结2.0～2.5h，再于温度为800～1000℃的条件下烧结1.5～2.5h，随炉冷却至室温后，出料，得纳米金刚石磨具。所述分散剂为分散剂NNO，分散剂5040或分散剂MF中任意一种。所述饱和硅酸钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，加热至50℃，向烧杯中加入硅酸钠，直至有晶体析出，过滤，得滤液，即得饱和硅酸钠溶液。所述临时粘结剂为桃胶，阿拉伯胶或煤焦油中任意一种。

[0018] 实例1

[0019] 将聚烯丙胺与纳米金刚石粉末按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入纳米金刚石粉末质量0.12倍的硝酸铝，纳米金刚石粉末质量0.10倍的硝酸镁，纳米金刚石粉末质量0.03倍的硝酸铁，纳米金刚石粉末质量0.02倍的分散剂和纳米金刚石粉末质量12倍的水，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为220r/min的条件下，恒温搅拌混合50min，得预处理混合物，将烧杯移入超声振荡仪，并向烧杯中以15mL/min的速率通入二氧化碳，于频率为55kHz的条件下，超声振荡25min，得混合物；将混合物与饱和硅酸钠液按质量比1：2混合于烧瓶中，于温度为45℃的条件下，静置40min后，将烧瓶内物料加热，于温度为120℃的条件下，预热处理55min，得预热处理混合料，将预热处理混合料冷冻干燥，得预处理坯料，将预处理坯料加热，于温度为190℃的条件下加热处理90min后，将加热后的预处理坯料移入粉碎机中粉碎，过120目筛，得混合粉体；将混合粉体与临时粘结剂按质量比10：1混合，于温度为40℃，转速为250r/min的条件下，搅拌混合30min，得坯料，将坯料移入模具中，并将模具移入烧结炉中，先于温度为600℃的条件下烧结2.5h，再于温度为1000℃的条件下烧结2.5h，随炉冷却至室温后，出料，得纳米金刚石磨具。所述分散剂为分散剂NNO。所述饱和硅酸钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，加热至50℃，向烧杯中加入硅酸钠，直至有晶体析出，过滤，得滤液，即得饱和硅酸钠溶液。所述临时粘结剂为桃胶。

[0020] 实例2

[0021] 将纳米金刚石粉末加入烧杯中，并向烧杯中依次加入纳米金刚石粉末质量0.12倍的硝酸铝，纳米金刚石粉末质量0.10倍的硝酸镁，纳米金刚石粉末质量0.03倍的硝酸铁，纳米金刚石粉末质量0.02倍的分散剂和纳米金刚石粉末质量12倍的水，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为220r/min的条件下，恒温搅拌混合50min，得预处理混合物，将烧杯移入超声振荡仪，并向烧杯中以15mL/min的速率通入二氧化碳，于频率为55kHz的条件下，超声振荡25min，得混合物；将混合物与饱和硅酸钠液按质量比1：2混合于烧瓶中，于温度为45℃的条件下，静置40min后，将烧瓶内物料加热，于温度为120℃的条件下，预热处理55min，得预热处理混合料，将预热处理混合料冷冻干燥，得预处理坯料，将预处理坯料加热，于温度为190℃的条件下加热处理90min后，将加热后的预处理坯料移入粉碎机中粉碎，过120目筛，得混合粉体；将混合粉体与临时粘结剂按质量比10：1混合，于温度为40℃，转速为250r/min的条件下，搅拌混合30min，得坯料，将坯料移入模具中，并将模具移入烧结炉中，先于温度为600℃的条件下烧结2.5h，再于温度为1000℃的条件下烧结
2.5h，随炉冷却至室温后，出料，得纳米金刚石磨具。所述分散剂为分散剂NNO。所述饱和硅酸钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，加热至50℃，向烧杯中加入硅酸钠，直至有晶体析出，过滤，得滤液，即得饱和硅酸钠溶液。所述临时粘结剂为桃胶。

[0022] 实例3

[0023] 将聚烯丙胺与纳米金刚石粉末按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入纳米金刚石粉末质量0.12倍的硝酸铝，纳米金刚石粉末质量0.10倍的硝酸镁，纳米金刚石粉末质量0.03倍的硝酸铁，纳米金刚石粉末质量0.02倍的分散剂和纳米金刚石粉末质量12倍的水，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为220r/min的条件下，恒温搅拌混合50min，得预处理混合物，将烧杯移入超声振荡仪，并向烧杯中以15mL/min的速率通入二氧化碳，于频率为55kHz的条件下，超声振荡25min，得混合物；将混合物冷冻干燥，得预处理坯料，将预处理坯料加热，于温度为190℃的条件下加热处理90min后，将加热后的预处理坯料移入粉碎机中粉碎，过120目筛，得混合粉体；将混合粉体与临时粘结剂按质量比10：1混合，于温度为40℃，转速为250r/min的条件下，搅拌混合30min，得坯料，将坯料移入模具中，并将模具移入烧结炉中，先于温度为600℃的条件下烧结2.5h，再于温度为1000℃的条件下烧结2.5h，随炉冷却至室温后，出料，得纳米金刚石磨具。所述分散剂为分散剂NNO。所述临时粘结剂为桃胶。

[0024] 对比例：上海市某磨具有限公司生产的金刚石砂轮。

[0025] 将实例1至3所得的纳米金刚石磨具及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

[0026] 力学性能：采用三点弯曲法在CMCT-4303型电子万能试验机测定抗弯强度；在HR-150A洛氏硬度计测定样品的硬度，按GB/T2491执行。

[0027] 具体检测结果如表1所示：

[0028] 表1

[0029]检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
抗弯强度/MPa 83.54 70.28 78.34 45.67
硬度/HRC 98.3 82.5 76.7 55.4

[0030] 由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的纳米金刚石磨具具有优异的力学性能的特点，在磨具行业的发展中具有广阔的前景。