一种球形氢氧化镁的制备方法

摘要

一种球形氢氧化镁，它是将七水硫酸镁、模板剂、浓氨水分别装入烧杯中，用带孔保鲜膜封住氨水，同置于密闭容器中进行反应，反应结束，进行洗涤，干燥得到球形氢氧化镁。本发明产品工艺流程简单，生产过程绿色环保、无污染，粒径适当，洗涤之前中间态产品易分离，成品比表面积大，吸附量大，绿色环保，不产生第二次污染，产品颗粒粒径均匀，形貌规则，无小球形颗粒聚集物出现，粒径约5~8微米，在与相关材料混炼过程能够实现均匀混合，无“夹生”现象，同时氢氧化镁的微孔结构增强了氢氧化镁与相关材料之间的力学效果，产品纯度高达99.1%以上，杂质少，本品储存30天后依旧可以保持颗粒分布均匀，该方法工艺流程简单、生产成本低、产品附加值高，易于推广应用。

权利要求

1.一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，它是包括下列步骤制得：A.晶种的制备：取七水硫酸镁溶液与模板剂混匀于500ml烧杯中，在搅拌条件下，用

0.01 mol/L的氢氧化钠缓慢滴加到硫酸镁溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得；

B.球状氢氧化镁的制备：用带孔的保鲜膜封住200 ml浓氨水，将步骤A制备得到的溶液和浓氨水同置于一个密闭容器中，合成制备球形氢氧化镁；反应结束后，先用纯化水进行洗涤，再采用无水乙醇进行洗涤，最后干燥得到球形氢氧化镁；

步骤A中所述搅拌的转速为80 120r/min，所述氢氧化钠滴加速度为5 10滴/min；步骤A~ ~中所述七水硫酸镁溶液浓度为1 4mol/L，用量为100ml，所述模板剂为柠檬酸钠和甘油组~成，柠檬酸钠用量为40ml 50ml，甘油用量为10ml 30ml，柠檬酸钠的浓度为0.05mol/L。

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2.如权利要求1所述的一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤B中所述浓氨水中氨的体积分数为25 28%。

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3.如权利要求1所述的一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤B中所述密闭容器的体积为2000ml，所述密闭体积中的温度需控制在20 50℃。

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4.如权利要求1所述的一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤B中所述步骤A制备得到的溶液和浓氨水需同置于密闭容容器中36 48h。

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5.如权利要求1所述的一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤B中所述纯化水洗涤次数为5 10次，洗涤液用钡溶液检验无白色沉淀即可，所述无水乙醇洗涤次数为3 5~ ~次。

6.如权利要求1所述的一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤B中干燥温度为140 160℃，干燥时间为10 24h。

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说明书

一种球形氢氧化镁的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种球形氢氧化镁的制备方法。

背景技术

[0002] 氢氧化镁是一种重要的化工原料，广泛应用于废水净化处理、材料添加剂等领域。氢氧化镁的应用价值和领域与其形貌有密切联系，目前制备得到的氢氧化镁形貌品种有多种，包括纤维状晶须、球状、片层状等多种产品。其中晶须状可作为防火材料，力学性能好，但不易混合均匀，易出现“夹生”现象。而球状能均匀混合，无“夹生”现象，但目前所制得的球形氢氧化镁颗粒有大有小，存在颗粒大小不均匀，颗粒规整性不好，另外在分布上会有粘连在一起，分布也不均匀，制备得到的氢氧化镁产品比表面积小，同时，氢氧化镁颗粒小在使用过程中过滤分离困难，使其应用价值和领域受到限制。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种球形氢氧化镁的制备方法。

[0004] 本发明的目的是通过如下技术措施实现的：

[0005] 一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，它是以七水硫酸镁、模板剂、浓氨水为原料，将溶液分别装入烧杯中，用带孔的保鲜膜封住氨水，将两者同置于密闭容器中静置进行反应，反应结束后，先用纯化水进行洗涤，再采用无水乙醇洗涤，最后干燥得到球形氢氧化镁。

[0006] 进一步，一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，它是包括下列步骤制得：

[0007] 1.晶种的制备：取七水硫酸镁溶液与模板剂混匀于500ml烧杯中，在搅拌条件下，用0.01mol/L的氢氧化钠缓慢滴加到硫酸镁溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得；

[0008] 2.球状氢氧化镁的制备：用带孔的保鲜膜封住200ml浓氨水，将步骤1制备得到的溶液和浓氨水同置于一个密闭容器中，合成制备球形氢氧化镁；反应结束后，先用纯化水进行洗涤，再采用无水乙醇进行洗涤，最后干燥得到球形氢氧化镁。

[0009] 进一步，一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤1中所述七水硫酸镁溶液浓度为1～4mol/L，用量为200ml，所述模板剂为柠檬酸钠和甘油组成，柠檬酸钠用量为40ml～50ml，甘油用量为10ml～30ml，柠檬酸钠的浓度为0.05mol/L。

[0010] 进一步，一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤1中所述搅拌的转速为80～120r/min，所述氢氧化钠滴加速度为5～10滴/min。

[0011] 进一步，一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2中所述浓氨水中氨的体积分数为25～28％。

[0012] 进一步，一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2中所述密闭容器的体积为2000ml，所述密闭体积中的温度需控制在20～50℃。

[0013] 进一步，一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2中所述步骤1制备得到的溶液和浓氨水需同置于密闭容容器中12～48h。

[0014] 进一步，一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2中所述纯化水洗涤次数为5～10次，洗涤至洗涤液用钡溶液检验无白色沉淀即可，所述无水乙醇洗涤次数为3～5次。

[0015] 进一步，一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤2中干燥温度为140～160℃，干燥时间为10～24h。

[0016] 本发明具有如下的有益效果：

[0017] 本发明球形氢氧化镁的工艺流程简单，生产过程中绿色环保、无污染，粒径适当，洗涤之前中间态产品易分离，成品比表面积大，吸附量大，绿色环保，不产生第二次污染，产品颗粒粒径均匀，形貌规则，无小球形颗粒聚集物出现，粒径约为5～8μm，在与相关材料混炼过程能够实现均匀混合，无“夹生”现象，同时氢氧化镁的微孔结构增强了氢氧化镁与相关材料之间的力学效果，产品纯度高达99.1％以上，杂质少，本品储存30天后依旧可以保持颗粒分布均匀，该方法工艺流程简单、生产成本低、产品附加值高，易于推广应用。

附图说明

[0018] 图1为本发明实例1制备球形氢氧化镁的流程图。

[0019] 图2为本发明实例1制备球形氢氧化镁的SEM(×5000)图。

[0020] 图3为本发明实例1制备球形氢氧化镁的SEM(×10000)图。

[0021] 图4为本发明实施例1制备球形氢氧化镁的SEM(×1000)图。

[0022] 图5为本发明实例1制备的球形氢氧化镁的XRD图。

具体实施方式

[0023] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

[0024] 实施例1

[0025] 配制2mol/L的七水硫酸镁溶液100ml置于500ml烧杯中，向硫酸镁溶液中加入45ml，0.05mol/L的柠檬酸钠，甘油20ml，开启搅拌器，设置搅拌速度为100r/min，在搅拌情况下，滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，滴加速度为10滴/min，滴加到刚好出现白色沉淀现象时为止，继续搅拌直到白色乳液消失，备用；另取体积分数为25％的浓氨水200ml，用带孔的保鲜膜封住氨水，和上述制得的溶液共同置于密闭2000ml的容器中，进行反应，反应时间
42h，反应温度38℃。反应结束后进行过滤，滤饼用2000mL纯水洗涤8次，洗涤液用钡溶液检验无白色沉淀即可，随后再用200mL无水乙醇分3次进行洗涤，洗涤完成后，于150℃条件下鼓风干燥16h，即得到球形氢氧化镁。

[0026] 取实施例1制得的球形氢氧化镁进行电镜扫描，试验结果表明本品产品颗粒粒径均匀，形貌规则，无明显小球形颗粒聚集物出现，比表面积大，具体如图2、图3、图4所示；取实施例1制得的球形氢氧化镁进行X射线衍射，试验结果见图5所示；取实施例1制得的球形氢氧化镁进行纯度检测，试验结果表明，本品纯度高达99.3％；取实施例1制得的球形氢氧化镁于温度25℃，相对湿度60％下放置30天，取出，进行电镜扫描，扫描结果表明，本品储存30天后依旧可以保持颗粒分布均匀。

[0027] 实施例2

[0028] 配制1mol/L的七水硫酸镁溶液100ml置于500ml烧杯中，向硫酸镁溶液中加入40ml，0.05mol/L的柠檬酸钠，甘油10ml，开启搅拌器，设置搅拌速度为80r/min，在搅拌情况下，滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，滴加速度为5d/min，滴加到刚好出现白色沉淀现象时为止，，继续搅拌直到白色乳液消失，备用；另取体积分数为28％的浓氨水200ml，用带孔的保鲜膜封住氨水，和上述制得的溶液共同置于密闭2000ml的容器中，进行反应，反应时间36h，反应温度50℃。反应结束后进行过滤，滤饼用2000mL纯水洗涤10次后，洗涤液用钡溶液检验无白色沉淀即可，随后再用200mL无水乙醇分3次进行洗涤，洗涤完成后，于140℃条件下鼓风干燥10h，即得到球形氢氧化镁。

[0029] 取实施例2制得的球形氢氧化镁进行电镜扫描，试验结果表明本品产品颗粒粒径均匀，形貌规则，无明显小球形颗粒聚集物出现，比表面积大；取实施例2制得的球形氢氧化镁进行纯度检测，试验结果表明，本品纯度高达99.1％。取实施例2制得的球形氢氧化镁按实施例1进行储存稳定性考察，试验结果表明，本品储存30天后依旧可以保持颗粒分布均匀。

[0030] 实施例3

[0031] 配制4mol/L的七水硫酸镁溶液100ml置于500ml烧杯中，向硫酸镁溶液中加入50ml，0.05mol/L的柠檬酸钠，甘油30ml，开启搅拌器，设置搅拌速度为120r/min，在搅拌情况下，滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，滴加速度为8滴/min，滴加到刚好出现白色沉淀现象时为止，继续搅拌直到白色乳液消失，备用；另取体积分数为26％的浓氨水200ml，用带孔的保鲜膜封住氨水，和上述制得的溶液共同置于密闭2000ml的容器中，进行反应，反应时间48h，反应温度20℃。反应结束后进行过滤，滤饼用2000mL纯水洗涤8次，洗涤液用钡溶液检验无白色沉淀即可，随后再用200mL无水乙醇分5次进行洗涤，洗涤完成后，于160℃条件下鼓风干燥12h，即得到球形氢氧化镁。

[0032] 取实施例3制得的球形氢氧化镁进行电镜扫描，试验结果表明本品产品颗粒粒径均匀，形貌规则，无明显小球形颗粒聚集物出现，比表面积大；取实施例3制得的球形氢氧化镁进行纯度检测，试验结果表明，本品纯度高达99.4％。取实施例3制得的球形氢氧化镁按实施例1进行储存稳定性考察，试验结果表明，本品储存30天后依旧可以保持颗粒分布均匀。