一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法

摘要

本发明公开了一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法，包括以下步骤：将辣木根部粉碎，过50目筛，加入5‑8倍量的85％的乙醇以及纤维素酶和淀粉酶，置于磁力搅拌器上浸提24h；将浸提后的物料投入亚临界萃取釜中，调节至亚临界状态，萃取，过滤并收集滤液；将滤液离心分离，减压浓缩后，采用复合活性炭大孔吸附树脂吸附分离提纯，依次用55‑65％、75‑85％的乙醇洗脱，收集75‑85％的乙醇洗脱液并浓缩得到浓缩液；将浓缩液用85％的乙醇萃取3次，取乙醇相，减压浓缩，重结晶，制得辣木素产品。本发明的方法制取的辣木素纯度高，通过酶的分解加快亚临界萃取速率，提高了生产效率。

权利要求

1.一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将辣木根部粉碎，过50目筛，加入5-8倍量的85％的乙醇，再加入总质量分数为0.1-

0.15％的纤维素酶、0.07-0.1％的淀粉酶，置于磁力搅拌器上并在22-25℃下浸提24h；

S2：将步骤S1中浸提后的物料全部投入亚临界萃取釜中，调节亚临界萃取釜内真空度为0.06-0.1Mpa，升温至亚临界状态，萃取2-3次，每次萃取0.1-0.2h，萃取时温度控制在80-

200℃，压力控制在1.5-3Mpa，过滤并收集滤液；

S3：将步骤S2中的滤液置于高速离心机中离心分离，所得离心液减压浓缩后，采用复合活性炭的大孔吸附树脂吸附分离提纯，同时控制温度为22-28℃；再依次用55-65％、75-

85％的乙醇洗脱，其中55-65％的乙醇洗脱流速为5-10BV/h，75-85％的乙醇洗脱洗脱流速为10-20BV/h，两次洗脱切换时长为3min，放弃55-65％的乙醇洗脱液，收集75-85％的乙醇洗脱液并浓缩得到浓缩液；

S4：将步骤S3中的浓缩液用85％的乙醇反复萃取3次，乙醇相为中性组分，即为辣木素提取液，再减压浓缩，重结晶，制得辣木素产品。

2.根据权利要求1所述的从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于：步骤S1中所述纤维素酶为外切葡聚糖酶。

3.根据权利要求1所述的从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于：步骤S1中所述淀粉酶为高温型α-淀粉酶。

4.根据权利要求1所述的从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于：步骤S1中所述磁力搅拌器转速为2000r/min。

5.根据权利要求1所述的从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于：步骤S2中所述亚临界萃取釜中浸提物料固液比控制在1:5-1:20(g:ml)。

6.根据权利要求1所述的从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于：步骤S3中所述高速离心机转速为10000r/min。

7.根据权利要求1所述的从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于：步骤S3中所述复合活性炭的大孔吸附树脂中，活性炭与吸附树脂的复合比例为1:1.6-2.1。

8.根据权利要求1所述的从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于：步骤S4中所述萃取时浓缩液与乙醇的用量比为1:1。

9.根据权利要求1所述的从辣木根部提取纯化辣木素的方法，其特征在于：步骤S4中所述重结晶在0-4℃下进行。

说明书

一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法

【技术领域】

[0001] 本发明属于天然产物有效成份的提取技术领域，具体涉及一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法。【背景技术】

[0002] 辣木是一种辣木属辣木科、辣木属，为多年生木本植物，生长快速，成熟树可达12米，具有广大典型的伞状树冠，别名鼓槌树，通常是单一主干，不分枝。辣木主要分布于云南、广东、广西、海南、台湾等省区，是一种有独特经济价值的热带植物。辣木的营养成分高，辣木全株都可利用，营养物质种类多，富含维生素A、B、C、E及钙、钾、铁等矿,质营养元素。辣木根部肥大粗状，可以完整的保持水分，不仅能保证辣木树的快速生长，其中所含有生物碱和辣木素，具有强力的杀菌和杀霉功效，具有较高的药用价值。利申请文献“一种从辣木根部提取辣木素的方法(专利号：ZL201310724556.0)”，提供了从辣木根部提取辣木素的方法，通过将辣木根部粉碎、亚临界萃取、吸附、柱层析、重结晶制得，但该制备方法效率较低，不利于工业化生产。【发明内容】

[0003] 本发明提供的一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法，以解决辣木根部辣木素提取纯度不高、提取时间长、生产效率低等问题。

[0004] 为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方法：

[0005] 一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法，包括以下步骤：

[0006] S1：将辣木根部粉碎，过50目筛，加入5-8倍量的85％的乙醇，再加入总质量分数为0.1-0.15％的纤维素酶、0.07-0.1％的淀粉酶，置于磁力搅拌器上并在22-25℃下浸提24h；

[0007] S2：将步骤S1中浸提后的物料全部投入亚临界萃取釜中，调节亚临界萃取釜内真空度为0.06-0.1Mpa，升温至亚临界状态，萃取2-3次，每次萃取0.1-0.2h，过滤并收集滤液；

[0008] S3：将步骤S2中的滤液置于高速离心机中离心分离，所得离心液减压浓缩后，采用复合活性炭的大孔吸附树脂吸附分离提纯，同时控制温度为22-28℃；再依次用55-65％、75-85％的乙醇洗脱，其中55-65％的乙醇洗脱流速为5-10BV/h，75-85％的乙醇洗脱洗脱流速为10-20BV/h，两次洗脱切换时长为3min，放弃55-65％的乙醇洗脱液，收集75-85％的乙醇洗脱液并浓缩得到浓缩液；

[0009] S4：将步骤S3中的浓缩液用85％的乙醇反复萃取3次，乙醇相为中性组分，即为辣木素提取液，再减压浓缩，重结晶，制得辣木素产品。

[0010] 作为优选，步骤S1中所述纤维素酶为外切葡聚糖酶。

[0011] 作为优选，步骤S1中所述淀粉酶为高温型α-淀粉酶。

[0012] 作为优选，步骤S1中所述磁力搅拌器转速为2000r/min。

[0013] 作为优选，步骤S2中所述亚临界萃取釜中浸提物料固液比控制在1:5-1:20(g:ml)。

[0014] 作为优选，步骤S2中所述亚临界萃取釜在萃取时温度控制在80-200℃，压力控制在1.5-3Mpa。

[0015] 作为优选，步骤S3中所述高速离心机转速为10000r/min。

[0016] 作为优选，步骤S3中所述复合活性炭的大孔吸附树脂中，活性炭吸附树脂的复合比例为1:1.6-2.1。

[0017] 作为优选，步骤S4中所述萃取时浓缩液与乙醇的用量比为1:1。

[0018] 作为优选，步骤S4中所述重结晶在0-4℃下进行。

[0019] 本发明具有以下有益效果：

[0020] 本发明的方法可操作性强，制取的辣木素产品纯度高，其辣木素含量可以达到98.2-99.7％；通过加入酶制剂迅速分解辣木根部组织，加快了亚临界萃取速率，缩短了反应时间，提高了生产效率，易于实现工业化生产。
【具体实施方式】

[0021] 下面结合具体实施例进行具体说明。

[0022] 实施例1

[0023] 一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法，包括以下步骤：

[0024] S1：将辣木根部粉碎，过50目筛，加入5倍量的85％的乙醇，再加入总质量分数为0.1％的外切葡聚糖酶、0.07％的高温型α-淀粉酶，置于转速为2000r/min的磁力搅拌器上，并在22℃下浸提24h；

[0025] S2：将步骤S1中浸提后的物料全部投入亚临界萃取釜中，控制釜中浸提物料固液比在1:5(g:ml)，调节亚临界萃取釜内真空度为0.06Mpa；萃取时，升温至80℃，压力控制在1.5Mpa，使釜内萃取液处于亚临界状态，萃取2次，每次萃取0.1h，过滤并收集滤液；

[0026] S3：将步骤S2中的滤液置于转速为为10000r/min的高速离心机中离心分离，所得离心液减压浓缩后，采用复合活性炭的大孔吸附树脂吸附在22℃下进行分离提纯，脱色并且除杂，所述复合活性炭的大孔吸附树脂中活性炭与吸附树脂的复合比例为1:1.6；再依次用55％、75％的乙醇洗脱，其中55％的乙醇洗脱流速为5BV/h，75％的乙醇洗脱洗脱流速为10BV/h，两次洗脱切换时长为3min，放弃55％的乙醇洗脱液，收集75％的乙醇洗脱液并浓缩得到浓缩液；

[0027] S4：将步骤S3中的浓缩液用85％的乙醇按1:1的比例反复萃取3次，乙醇相为中性组分，即为辣木素提取液，再减压浓缩，在0℃下重结晶，即制得辣木素含量为98.93％的辣木素产品。

[0028] 实施例2

[0029] 一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法，包括以下步骤：

[0030] S1：将辣木根部粉碎，过50目筛，加入7倍量的85％的乙醇，再加入总质量分数为0.12％的外切葡聚糖酶、0.08％的高温型α-淀粉酶，置于转速为2000r/min的磁力搅拌器上，并在23℃下浸提24h；

[0031] S2：将步骤S1中浸提后的物料全部投入亚临界萃取釜中，控制釜中浸提物料固液比在1:12(g:ml)，调节亚临界萃取釜内真空度为0.09Mpa；萃取时，升温至100℃，压力控制在2Mpa，使釜内萃取液处于亚临界状态，萃取2次，每次萃取0.15h，过滤并收集滤液；

[0032] S3：将步骤S2中的滤液置于转速为为10000r/min的高速离心机中离心分离，所得离心液减压浓缩后，采用复合活性炭的大孔吸附树脂吸附在25℃下进行分离提纯，脱色并且除杂，所述复合活性炭的大孔吸附树脂中活性炭与吸附树脂的复合比例为1:1.8；再依次用60％、77％的乙醇洗脱，其中60％的乙醇洗脱流速为7BV/h，77％的乙醇洗脱洗脱流速为12BV/h，两次洗脱切换时长为3min，放弃60％的乙醇洗脱液，收集77％的乙醇洗脱液并浓缩得到浓缩液；

[0033] S4：将步骤S3中的浓缩液用85％的乙醇按1:1的比例反复萃取3次，乙醇相为中性组分，即为辣木素提取液，再减压浓缩，在3℃下重结晶，即制得辣木素含量为99.01％的辣木素产品。

[0034] 实施例3

[0035] 一种从辣木根部提取纯化辣木素的方法，包括以下步骤：

[0036] S1：将辣木根部粉碎，过50目筛，加入8倍量的85％的乙醇，再加入总质量分数为0.15％的外切葡聚糖酶、0.1％的高温型α-淀粉酶，置于转速为2000r/min的磁力搅拌器上，并在25℃下浸提24h；

[0037] S2：将步骤S1中浸提后的物料全部投入亚临界萃取釜中，控制釜中浸提物料固液比在1:20(g:ml)，调节亚临界萃取釜内真空度为0.1Mpa；萃取时，升温至200℃，压力控制在3Mpa，使釜内萃取液处于亚临界状态，萃取3次，每次萃取0.2h，过滤并收集滤液；

[0038] S3：将步骤S2中的滤液置于转速为为10000r/min的高速离心机中离心分离，所得离心液减压浓缩后，采用复合活性炭的大孔吸附树脂吸附在28℃下进行分离提纯，脱色并且除杂，所述复合活性炭的大孔吸附树脂中活性炭与吸附树脂的复合比例为1:2.1；再依次用65％、85％的乙醇洗脱，其中65％的乙醇洗脱流速为10BV/h，85％的乙醇洗脱洗脱流速为20BV/h，两次洗脱切换时长为3min，放弃65％的乙醇洗脱液，收集85％的乙醇洗脱液并浓缩得到浓缩液；

[0039] S4：将步骤S3中的浓缩液用85％的乙醇按1:1的比例反复萃取3次，乙醇相为中性组分，即为辣木素提取液，再减压浓缩，在4℃下重结晶，即制得辣木素含量为99.5％的辣木素产品。

[0040] 专利文献对比例1，采用“一种从辣木根部提取辣木素的方法(专利号：ZL201310724556.0)”的实施例2-4的方法制备辣木素。将实施例1-3和对比例1制备方法中萃取时长和辣木素产品含量进行检测，结果如下表所示。

[0041]

[0042] 通过本发明实施例与对比例1实施例的对比，综合上表数据可知，本发明的方法亚临界萃取时间短，大大缩短了生产时间，提高了生产效率，同时制得的辣木素含量有了较大提高，从而提高产品纯度。

[0043] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。