一种月季花状氮化铁磁性吸波材料及其制备方法

摘要

本发明涉及半导体纳米材料及其制备工艺技术领域，特别是涉及一种月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：a.将九水硝酸铁溶于乙二醇中，搅拌，形成硝酸铁溶液；b.将所述硝酸铁溶液中加入一定浓度的三乙烯四胺，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体；d.将步骤c得到的前驱体在管式炉中氨气环境下煅烧后，即得到产品。该方法制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，所得产品均匀、形貌新颖，具有优良的电磁损耗型吸波性能，在能源、环保行业具有广泛的应用。

权利要求

1.一种月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将九水硝酸铁溶于乙二醇中，搅拌，形成硝酸铁溶液；

b.向所述硝酸铁溶液中加入一定浓度的三乙烯四胺(TETA)，搅拌一定时间，形成混合溶液；

c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体；

d.将步骤c得到的前驱体在管式炉中氨气环境下煅烧后，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料；

所述步骤a的硝酸铁溶液浓度为1×10-5mol/mL-6×10-5mol/mL；

所述步骤b的三乙烯四胺浓度为0.3-1g/mL；所述的步骤c的恒定温度为120-200℃，反应一定时间为4-12h；所述步骤d煅烧温度为300～800℃，恒温时间为90～300min。

2.如权利要求1所述的一种月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的搅拌一定时间为10-50分钟。

3.如权利要求1所述的一种月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d的氨气的流速为100～400cm3/min。

4.如权利要求1或2或3所述的一种月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d的煅烧升温速度为5～30℃/min。

5.一种月季花状氮化铁磁性吸波材料，其特征在于，使用权利要求1-4任一项的制备方法制备的月季花状氮化铁磁性吸波材料。

说明书

一种月季花状氮化铁磁性吸波材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于半导体复合纳米材料制备工艺技术领域，涉及一种月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法。技术背景

[0002] 生活环境中广泛存在着电磁辐射，因此吸波材料有重要的实用价值。使用吸波材料可降低电磁波对人们身体的伤害，也能提高飞行器的防御能力和作战性能。飞行器的隐身技术包括材料隐身和外形隐身，其中材料隐身对增强飞行器的隐身效果有极大的潜力。涂覆型吸波材料有密度大、涂层比较厚、有效吸波频带较窄、吸波效果较弱、稳定性和抗氧化性差等不足。因此，将多种损耗机理的吸波材料进行复合是制备“薄、轻、宽、强”吸波材料的一种重要思路。氮化铁具有高饱和磁化强度，是良好的软磁备选材料，也是一种优良的电磁损耗型吸波材料。Fe16N2相是一种不稳定的铁氮化合物，具有优越的磁性能，引起了人们的广泛关注。

[0003] 1972年，Kim和Takahashi在进行由氮气中蒸发Fe膜的实验中首先发现Fe16N2相具有极高的饱和磁化强度。1990年，Komuro利用分子束外延技术在Fe/Ga0.8In0.2As基体上制得Fe16N2相的单晶薄膜，检测确定其饱和磁化强度为2.8～3.0T，这也是目前可查的最高的检测结果。随后，世界各地的科研人员通过离子注入法、溅射镀膜法、等离子蒸发镀膜法、机械合金化法、射频磁控溅射法、气固反应法等方法制备出各种薄膜状或粉末状的样品。这些样品在经过检测后，均未得到与Komuro相同的实验结果，其中最好的检测结果也仅为饱和磁化强度达到2.4T。

[0004] 目前制备块状Fe16N2磁性材料存在许多技术上的困难，难以获得单相块状Fe16N2相材料。通过气固反应法在块状铁基材料中析出Fe16N2相可以制备出铁基Fe16N2相磁性材料。Tang等分别以非晶Fe92B8材料和非晶Fe84.8N7.8B7.4材料为基质制备Fe16N2相，试样厚20微米，Fe16N2相的体积分数为54％，饱和磁化强度为2.35T。Niizuma等以纯铁进行实验，试样厚20微米，Fe16N2相的体积分数为30.3％。就目前的实验结果来看，铁基Fe16N2相材料的厚度普遍低于30微米。研制较厚的铁基Fe16N2相磁性材料成为目前的主要研究方向。

[0005] 鉴于此，本发明试图通过液相法制备一种月季花状氮化铁磁性吸波材料，该材料具有优良的电磁损耗型吸波性能。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的、月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法。

[0007] 一种月季花状氮化铁磁性吸波材料，包括以下步骤：

[0008] a.将九水硝酸铁溶于乙二醇中，搅拌，形成硝酸铁溶液；b.将所述硝酸铁溶液中加入一定浓度的三乙烯四胺(TETA)，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体；d.将步骤c得到的前驱体在管式炉中氨气环境下煅烧后，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0009] 进一步地，所述步骤a的硝酸铁溶液浓度为1×10-5-6×10-5mol/mL。

[0010] 进一步地，所述步骤b的三乙烯四胺浓度为0.3-1g/mL。

[0011] 进一步地，所述步骤b的搅拌一定时间为10-50分钟。

[0012] 进一步地，所述的步骤c的恒定温度为120-200℃，反应一定时间为4-12h。

[0013] 进一步地，所述步骤d的氨气流速为100～400cm3/min。

[0014] 进一步地，所述步骤d的煅烧升温速度为5～30℃/min，煅烧温度为300～800℃，恒温时间为90～300min。

[0015] 本发明还包括，使用上述制备方法制备的月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0016] 本发明与现有技术相比，其突出效果是：本发明的月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法，制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高；制备的月季花状氮化铁磁性吸波材料具有较为合适的阻抗匹配，由于其独特的表面结构，使电磁波入射到材料表面时，材料能最大限度的进入材料内部，减少电磁波的反射，使其具有较好的吸波性能。通过合理的工艺控制，实现月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备，该月季花状氮化铁磁性吸波材料大小均匀、分散良好、形貌新颖，具有优良的电磁损耗型吸波性能，在能源、环保行业具有广泛的应用。

附图说明

[0017] 图1是实施例1所制备的月季花状氮化铁材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。

[0018] 图2是实施例1所制备的月季花状氮化铁材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。

[0019] 图3是实施例1所制备的月季花状氮化铁材料的透射电子显微镜(TEM)照片。

具体实施方式

[0020] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。

[0021] 实施例1

[0022] 一种月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法，具体步骤如下：

[0023] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0024] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0025] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0026] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0027] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0028] 附图1-3为该方法制备的月季花状氮化铁磁性吸波材料的SEM图和XRD图，由附图可知成功制备出了月季花状氮化铁磁性吸波材料，且尺寸均匀；制备的月季花状氮化铁磁性吸波材料具有较为合适的阻抗匹配，由于其独特的表面结构，使电磁波入射到材料表面时，材料能最大限度的进入材料内部，减少电磁波的反射，使其具有较好的吸波性能。

[0029] 实施例2

[0030] 一种月季花状氮化铁磁性吸波材料的制备方法，具体步骤如下：

[0031] a.将0.8g硝酸铁溶于50ml乙二醇中，搅拌40分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为3.96×10-5mol/mL；

[0032] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌40min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.518g/mL。

[0033] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应8小时后，即得到黑色沉淀物。

[0034] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0035] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为200cm3/min，以20℃/min的升温速度由室温升至350℃，恒温120min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0036] 实施例3

[0037] 该实施例与实施例1的区别在于硝酸铁的量改变为0.8g，其他与实施例1相同，具体如下：

[0038] a.将0.8g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为4.96×10-5mol/mL；

[0039] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0040] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0041] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0042] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0043] 实施例4

[0044] 该实施例与实施例1的区别在于硝酸铁的量改变为0.2g，其他与实施例1相同，具体如下：

[0045] a.将0.2g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为1.24×10-5mol/mL；

[0046] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0047] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0048] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0049] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0050] 实施例5

[0051] 该实施例与实施例1的区别在于搅拌时间改变为60min，其他与实施例1相同，具体如下：

[0052] a.将0.4g六水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌60min，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0053] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌60min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0054] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0055] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0056] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0057] 实施例6

[0058] 该实施例与实施例1的区别在于三乙烯四胺(TETA)的量改变为1mL，其他与实施例1相同，具体如下：

[0059] a.将0.4g六水硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0060] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入1mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0061] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0062] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0063] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0064] 实施例7

[0065] 该实施例与实施例1的区别在于反应温度改变为180℃，其他与实施例1相同，具体如下：

[0066] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0067] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。。

[0068] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0069] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0070] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0071] 实施例8

[0072] 该实施例与实施例1的区别在于反应时间改变为8小时，其他与实施例1相同，具体如下：

[0073] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0074] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0075] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应8小时后，即得到黑色沉淀物。

[0076] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0077] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0078] 实施例9

[0079] 该实施例与实施例1的区别在于升温速度改变为20℃/min，其他与实施例1相同，具体如下：

[0080] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0081] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0082] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0083] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0084] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以20℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0085] 实施例10

[0086] 该实施例与实施例1的区别在于升温速度改变为30℃/min，其他与实施例1相同，具体如下：

[0087] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0088] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0089] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0090] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0091] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以30℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0092] 实施例11

[0093] 该实施例与实施例1的区别在于退火速度改变为300℃，其他与实施例1相同，具体如下：

[0094] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的-5浓度为2.48×10 mol/mL；

[0095] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0096] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0097] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0098] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至300℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0099] 实施例12

[0100] 该实施例与实施例1的区别在于退火速度改变为600℃，其他与实施例1相同，具体如下：

[0101] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0102] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0103] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0104] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0105] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至600℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0106] 实施例13

[0107] 该实施例与实施例1的区别在于退火时间改变为90min，其他与实施例1相同，具体如下：

[0108] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0109] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0110] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0111] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0112] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温90min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0113] 实施例14

[0114] 该实施例与实施例1的区别在于退火时间改变为300min，其他与实施例1相同，具体如下：

[0115] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的浓度为2.48×10-5mol/mL；

[0116] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0117] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0118] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0119] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为300cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温300min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0120] 实施例15

[0121] 该实施例与实施例1的区别在于气体流速改变为150cm3/min，其他与实施例1相同，具体如下：

[0122] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的-5浓度为2.48×10 mol/mL；

[0123] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0124] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0125] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0126] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为150cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。

[0127] 实施例16

[0128] 该实施例与实施例1的区别在于气体流速改变为400cm3/min，其他与实施例1相同，具体如下：

[0129] a.将0.4g硝酸铁溶于40ml乙二醇中，搅拌30分钟，形成硝酸铁溶液，硝酸铁溶液的-5浓度为2.48×10 mol/mL；

[0130] b.将步骤a中硝酸铁溶液中加入0.2mL三乙烯四胺(TETA)，搅拌30min，形成混合溶液；所述的三乙烯四胺浓度为0.985g/mL。

[0131] c.将所述混合溶液加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应6小时后，即得到黑色沉淀物。

[0132] d.将步骤c的黑色沉淀物处理，即取出，离心，清洗，干燥处理，得到月季花状氮化铁磁性吸波材料前驱体。

[0133] e.将步骤d得到的前驱体放在管式炉中，通入氨气作为氮源，流速为400cm3/min，以5℃/min的升温速度由室温升至450℃，恒温180min，随后该系统被自然冷却到室温，即得到月季花状氮化铁磁性吸波材料。