一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料及其制备方法，属于材料领域，步骤为：将六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、尿素加入到乙醇水溶液中超声均匀得到混合溶液，将混合溶液在在140℃～200℃条件下进行水热反应8h～14h后得到粗产物，粗产物水洗、干燥后得到复合材料。本发明通过简单的水热反应制备碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料，药品的选择价格低廉且不会对环境造成污染，制备工艺简单、快速、能耗低。制备的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料呈小球状，具有优异的电化学性能，可以作超级电容器的电极材料。

权利要求

1.一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的制备方法，其特征在于以下步骤：(1)超声得到均匀溶液

将六水合硝酸镍、三水合硝酸铜按照1:1～1:10的摩尔比加入乙醇水溶液中至完全溶解，超声后，加入尿素，继续超声得到均匀溶液；

所述的均匀溶液的组分包括六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、尿素三种组分，尿素的质量为六水合硝酸镍和三水合硝酸铜总质量的1.0～1.3倍；

(2)均匀溶液水热反应得到粗产物

将均匀溶液倒入反应釜中，在140℃～200℃条件下进行水热反应8h～14h后得到粗产物；

(3)将步骤(2)得到的粗产物进行离心、水洗后，真空干燥后得到碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应的反应温度优选180℃，反应时间优选12h。

3.根据权利要求1或2所述的一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液的质量分数为40％～60％。

4.根据权利要求1或2所述的一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥温度为50℃～80℃。

5.根据权利要求3所述的一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥温度为50℃～80℃。

6.采用权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料,其特征在于，所述的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料包含碳酸氢镍和镍铜氧化物两部分，该碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料在1Ag-1的电流密度下的比电容为2000Fg-1。

说明书

一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料领域，特别涉及一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料及其制备方法，该材料可用来作为超级电容器的电极材料。

背景技术

[0002] 伴随着社会经济的快速发展，能源枯竭，环境污染等问题日益突出，因此人们迫切地寻找一种高效环保的储能设备。超级电容器作为一种新型的储能器件，具有功率密度高、循环寿命长、充电时间短和绿色无污染等优点，发展情景广阔，可广泛用于各种电子设备，因此制备出高比电容的电极材料对超级电容器尤为重要。

[0003] 过渡金属氧化物，碳氢化合物比电容高、可逆性好、能量密度高、环保等优点，使之成为优异的电极材料而被广泛应用。但大多数金属化合物导电性较差，从而影响材料的比电容。

发明内容

[0004] 本发明目的在于解决上述问题，公开了一种作为超级电容器材料的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料及其制备方法。该材料具有一定的新颖性，呈均匀分散的颗粒状结构。该方法制备工艺简单，反应物价格低廉绿色，得到的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料具有较高的比电容。

[0005] 一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料,它包含碳酸氢镍和镍铜氧化物两部分，铜的引入增强了材料的导电性，从而增强材料的比电容，该碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料在1Ag-1的电流密度下的比电容为2000Fg-1，比单纯的镍的化合物高出500Fg-1。

[0006] 一种碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的制备方法，包括以下几个步骤：

[0007] (1)超声得到均匀溶液

[0008] 将六水合硝酸镍、三水合硝酸铜按照1:1～1:10的摩尔比加入到乙醇水溶液中至完全溶解，超声10～30min后，加入一定量的尿素，使溶液呈弱碱性，继续超声10～15min即可得到一个均匀溶液。

[0009] 所述的均匀溶液的组分包括六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、尿素三种组分，尿素的质量为六水合硝酸镍和三水合硝酸铜总质量的1.0～1.3倍。

[0010] 所述的乙醇水溶液的质量分数为40％～60％。

[0011] (2)均匀溶液水热反应得到粗产物

[0012] 将均匀溶液倒入反应釜中，在140℃～200℃条件下进行水热反应8h～14h后得到粗产物，水热反应过程中尿素还会使金属化合物形成颗粒均匀的沉淀，尿素在加热过程中分解，离子之间的结合才生成碳酸根离子，从而得到碳酸氢镍。所述的水热反应的反应温度优选180℃，反应时间优选12h。

[0013] (3)将步骤(2)得到的粗产物进行离心、水洗后，50℃～80℃真空干燥得到碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料。

[0014] 本发明的有益效果为：

[0015] 1)以低廉、绿色的原料合成碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料，电极材料表现出优异电容性能。2)材料制备过程中，采用简单的一步水热法简化了制备工艺。3)铜元素的引入克服了传统金属化合物电极材料导电性差的缺陷。

附图说明

[0016] 图1为本发明中制备的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的扫描电镜图；

[0017] 图2为本发明中制备的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的XRD图；

[0018] 图3为本发明中制备的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料在电流密度为1Ag-1下的恒电流充放电图。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

[0020] 实施例1

[0021] 称取0.2416g的三水合硝酸铜和2.0356g六水合硝酸镍，将其在30mL的质量分数为50％的乙醇水溶液中超声15min使之混合均匀，加入2.96g尿素，继续超声10min。然后将均匀溶液倒入反应釜中，180℃，反应12h，将反应后的材料水洗离心，并在真空60℃干燥24h，得到最后的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料。

[0022] 图1是制备的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的扫描电镜图，从图中可以看出，碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料呈圆形颗粒状。

[0023] 图2是制备的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料的XRD图，可以看出生成了碳酸氢镍和(Cu0.2Ni0.8)O，衍射峰十分尖锐，说明材料的结晶度高。

[0024] 图3是制备的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料在1Ag-1下的恒电流充放电图，由放电时间和比电容计算公式Csp＝It/ΔVm计算电极材料在1Ag-1下的比电容为2000Fg-1。

[0025] 实施例2

[0026] 称取0.2416g的三水合硝酸铜和0.2908g六水合硝酸镍，将其在30mL的质量分数为40％的乙醇水溶液中超声10min使之混合均匀，加入0.5324g尿素，继续超声10min。然后将均匀溶液倒入反应釜中，140℃，反应8h，将反应后的材料水洗离心，并在真空50℃干燥24h，得到最后的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料。

[0027] 实施例3

[0028] 称取0.2416g的三水合硝酸铜和0.8724g六水合硝酸镍，将其在30mL的质量分数为50％的乙醇水溶液中超声30min使之混合均匀，加入1.3368g尿素，继续超声15min。然后将均匀溶液倒入反应釜中，200℃，反应14h，将反应后的材料水洗离心，并在真空70℃干燥
24h，得到最后的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料。

[0029] 实施例4

[0030] 称取0.2416g的三水合硝酸铜和2.908g六水合硝酸镍，将其在30mL的质量分数为60％的乙醇水溶液中超声30min使之混合均匀，加入4.0944g尿素，继续超声15min。然后将均匀溶液倒入反应釜中，200℃，反应14h，将反应后的材料水洗离心，并在真空80℃干燥
24h，得到最后的碳酸氢镍/铜镍氧化物电极材料。