一种驱油用Gemini复合表面活性剂及其制备方法转让专利
申请号 : CN201711053346.8
文献号 : CN107629778A
文献日 : 2018-01-26
发明人 : 陈海玲 , 宋伟
申请人 : 南阳理工学院
摘要 :
权利要求 :
1.一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:包含的组分及其含量为:Gemini表面活性剂28-33重量份、十二烷基硫酸钠1.2-1.8重量份、1,3-丙磺酸内酯4.6-5.5重量份、山梨糖醇酐油酸酯15-22重量份、异丙醇6.8-7.7重量份、聚氧乙烯辛烷基苯酚醚13-18重量份、丙酮10.2-11.5重量份、耐热剂3.5-4.4重量份、增强剂5.2-6.6重量份、助剂5.8-6.3重量份、聚乙烯醇3.3-4.8重量份、十二烷基苯磺酸4.3-5.4重量份、水23-28重量份。
2.如权利要求1所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:所述Gemini表面活性剂包含的组分和含量为:乙醚5.8-7.5重量份、环氧乙烷16.5-18.3重量份、苯18-
23.8重量份、三氯化铝15-23重量份、正辛酰氯12.8-15.5重量份、环己烷2.8-4.3重量份、己二酰氯3.5-4.4重量份、2-溴乙基磺酸钠6.2-7.5重量份、氢氧化钠8.8-9.6重量份、丙酮
3.5-4.2重量份、3-氯丙酰氯6.8-9.7重量份、三氯甲烷2.5-3.9重量份,水43-52重量份。
3.如权利要求2所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:所述Gemini表面活性剂的制备方法包含如下步骤:将16.5-18.3重量份的环氧乙烷与18-23.8重量份的苯、5-8重量份的三氯化铝混合后置于水浴缸中反应2-3h,保持内部反应液体温度为40-45℃,得到混合液;
向步骤1)得到的混合液中加入5.8-7.5重量份的乙醚、12.8-15.5重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为300-400r/min,搅拌3-5h,加入43-
52重量份的水,在110-115℃,回流12-16h,得到中间产物一;
向步骤2)得到的中间产物一中加入10-15重量份的三氯化铝、2.8-4.3重量份的环己烷混合后,搅拌30-45min,转速为350-500r/min,加入3.5-4.4重量份的己二酰氯、6.2-7.5重量份的2-溴乙基磺酸钠、8.8-9.6重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流6-7h,得到中间产物二;
向步骤3)得到的中间产物二中加入3.5-4.2重量份的丙酮、6.8-9.7重量份的3-氯丙酰氯、2.5-3.9重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为600-
800r/min,搅拌3-5h,过滤,80℃干燥8-10h,制得Gemini表面活性剂。
4.如权利要求1所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:所述耐热剂为乙撑双硬脂酰胺和四氯代对苯二甲酸二甲酯中的一种或两种。
5.如权利要求4所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:所述耐热剂为乙撑双硬脂酰胺和四氯代对苯二甲酸二甲酯的混合物,重量比乙撑双硬脂酰胺:四氯代对苯二甲酸二甲酯为3:7。
6.如权利要求1所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:所述增强剂为寡聚倍半硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一种或两种。
7.如权利要求6所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:所述增强剂为寡聚倍半硅氧烷和聚二甲基硅氧烷的混合物,重量比寡聚倍半硅氧烷:聚二甲基硅氧烷为
2:8。
8.如权利要求1所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:所述助剂为纳米氧化锌、纳米氧化镁和纳米二氧化钛的混合物,重量比纳米氧化锌:纳米氧化镁:纳米二氧化钛为5:2:3。
9.如权利要求1所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂,其特征在于:所述助剂的粒径为20-50nm。
10.如权利要求1-9任意一项所述的一种驱油用Gemini复合表面活性剂的制备方法,其特征在于:包含如下步骤:
1)将28-33重量份的Gemini表面活性剂、1.2-1.8重量份的十二烷基硫酸钠、4.6-5.5重量份的1,3-丙磺酸内酯和23-28重量份的水混合,冰水混合浴环境下反应,保持内部反应液体温度为0-5℃,在磁力搅拌器上搅拌1-1.5h,搅拌速度为300-400r/min,得到改性的Gemini表面活性剂;
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入15-22重量份的山梨糖醇酐油酸酯、6.8-7.7重量份的异丙醇、13-18重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌2-3h,搅拌速度为500-700r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入3.5-4.4重量份的耐热剂、5.2-6.6重量份的增强剂、5.8-6.3重量份的助剂置于分散机中搅拌分散30-45min,搅拌速度为500-600r/min,然后加入3.3-4.8重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为800-1000r/min,搅拌时间为8-10h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二中加入10.2-11.5重量份的丙酮和4.3-5.4重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间2-3h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内70-80℃干燥6-8h,研磨,得到最终产物。
说明书 :
一种驱油用Gemini复合表面活性剂及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
11.5重量份、耐热剂3.5-4.4重量份、增强剂5.2-6.6重量份、助剂5.8-6.3重量份、聚乙烯醇
3.3-4.8重量份、十二烷基苯磺酸4.3-5.4重量份、水23-28重量份。
2)向步骤1)得到的混合液中加入5.8-7.5重量份的乙醚、12.8-15.5重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为300-400r/min,搅拌3-5h,加入
43-52重量份的水,在110-115℃,回流12-16h,得到中间产物一;
3)向步骤2)得到的中间产物一中加入10-15重量份的三氯化铝、2.8-4.3重量份的环己烷混合后,搅拌30-45min,转速为350-500r/min,加入3.5-4.4重量份的己二酰氯、6.2-7.5重量份的2-溴乙基磺酸钠、8.8-9.6重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流6-7h,得到中间产物二;
4)向步骤3)得到的中间产物二中加入3.5-4.2重量份的丙酮、6.8-9.7重量份的3-氯丙酰氯、2.5-3.9重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为600-
800r/min,搅拌3-5h,过滤,80℃干燥8-10h,制得Gemini表面活性剂。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入15-22重量份的山梨糖醇酐油酸酯、6.8-7.7重量份的异丙醇、13-18重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌2-3h,搅拌速度为500-700r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入3.5-4.4重量份的耐热剂、5.2-6.6重量份的增强剂、5.8-6.3重量份的助剂置于分散机中搅拌分散30-45min,搅拌速度为500-600r/min,然后加入3.3-4.8重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为800-1000r/min,搅拌时间为8-10h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二中加入10.2-11.5重量份的丙酮和4.3-5.4重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间2-3h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内70-80℃干燥6-8h,研磨,得到最终产物。
3.5重量份、寡聚倍半硅氧烷5.2重量份、助剂5.8重量份、聚乙烯醇3.3重量份、十二烷基苯磺酸4.3重量份、水23重量份。
2)向步骤1)得到的混合液中加入5.8重量份的乙醚、12.8重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为300r/min,搅拌3h,加入43重量份的水,在
110-115℃,回流12h,得到中间产物一;
3)向步骤2)得到的中间产物一中加入10重量份的三氯化铝、2.8重量份的环己烷混合后,搅拌30min,转速为350r/min,加入3.5重量份的己二酰氯、6.2重量份的2-溴乙基磺酸钠、8.8重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流6h,得到中间产物二;
4)向步骤3)得到的中间产物二中加入3.5重量份的丙酮、6.8重量份的3-氯丙酰氯、2.5重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为600r/min,搅拌3h,过滤,80℃干燥8h,制得Gemini表面活性剂。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入15重量份的山梨糖醇酐油酸酯、
6.8重量份的异丙醇、13重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌2h,搅拌速度为500r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入3.5重量份的乙撑双硬脂酰胺、5.2重量份的寡聚倍半硅氧烷、5.8重量份的助剂置于分散机中搅拌分散30min,搅拌速度为500r/min,然后加入
3.3重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为800r/min,搅拌时间为8h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二中加入10.2重量份的丙酮和4.3重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间2h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内70℃干燥6h,研磨,得到最终产物。
2)向步骤1)得到的混合液中加入5.9重量份的乙醚、13重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为400r/min,搅拌5h,加入44重量份的水,在
110-115℃,回流16h,得到中间产物一;
3)向步骤2)得到的中间产物一中加入10重量份的三氯化铝、2.9重量份的环己烷混合后,搅拌45min,转速为450r/min,加入3.6重量份的己二酰氯、6.3重量份的2-溴乙基磺酸钠、8.9重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流7h,得到中间产物二;
4)向步骤3)得到的中间产物2中加入3.6重量份的丙酮、7重量份的3-氯丙酰氯、2.8重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为700r/min,搅拌5h,过滤,80℃干燥10h,制得Gemini表面活性剂。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入16重量份的山梨糖醇酐油酸酯、
6.9重量份的异丙醇、14重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌3h,搅拌速度为600r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入3.6重量份的四氯代对苯二甲酸二甲酯、5.3重量份的寡聚倍半硅氧烷、5.9重量份的助剂置于分散机中搅拌分散45min,搅拌速度为600r/min,然后加入3.4重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为900r/min,搅拌时间为10h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二中加入10.4重量份的丙酮和4.4重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间3h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内80℃干燥8h,研磨,得到最终产物。
9.7重量份、三氯甲烷3.9重量份,水52重量份。
2)向步骤1)得到的混合液中加入7.5重量份的乙醚、15.5重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为400r/min,搅拌5h,加入52重量份的水,在
110-115℃,回流16h,得到中间产物1;
3)向步骤2)得到的中间产物1中加入15重量份的三氯化铝、4.3重量份的环己烷混合后,搅拌45min,转速为500r/min,加入4.4重量份的己二酰氯、7.5重量份的2-溴乙基磺酸钠、9.6重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流7h,得到中间产物2;
4)向步骤3)得到的中间产物2中加入4.2重量份的丙酮、9.7重量份的3-氯丙酰氯、3.9重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为800r/min,搅拌5h,过滤,80℃干燥10h,制得Gemini表面活性剂。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入22重量份的山梨糖醇酐油酸酯、
7.7重量份的异丙醇、18重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌3h,搅拌速度为700r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入4.4重量份的四氯代对苯二甲酸二甲酯、6.6重量份的聚二甲基硅氧烷、6.3重量份的助剂置于分散机中搅拌分散45min,搅拌速度为600r/min,然后加入4.8重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为1000r/min,搅拌时间为10h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二中加中入11.5重量份的丙酮和5.4重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间3h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内80℃干燥8h,研磨,得到最终产物。
2)向步骤1)得到的混合液中加入5.9重量份的乙醚、13重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为350r/min,搅拌4h,加入44重量份的水,在
110-115℃,回流14h,得到中间产物1;
3)向步骤2)得到的中间产物1中加入10重量份的三氯化铝、2.9重量份的环己烷混合后,搅拌45min,转速为400r/min,加入3.6重量份的己二酰氯、6.3重量份的2-溴乙基磺酸钠、8.9重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流6h,得到中间产物2;
4)向步骤3)得到的中间产物2中加入3.6重量份的丙酮、7重量份的3-氯丙酰氯、2.8重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为700r/min,搅拌5h,过滤,80℃干燥10h,制得Gemini表面活性剂。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入16重量份得山梨糖醇酐油酸酯、
6.9重量份的异丙醇、14重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌3h,搅拌速度为600r/min,得到混合液1;
3)向步骤2)得到的混合液1中加入3.6重量份的四氯代对苯二甲酸二甲酯、5.3重量份的寡聚倍半硅氧烷、5.9重量份的助剂置于分散机中搅拌分散45min,搅拌速度为550r/min,然后加入3.4重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为900r/min,搅拌时间为9h,得到混合液2;
4)向步骤3)得到的混合物2加入10.4重量份的丙酮和4.4重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间3h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内80℃干燥8h,研磨,得到最终产物。
2)向步骤1)得到的混合液中加入6.8重量份的乙醚、14重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为350r/min,搅拌4h,加入47重量份的水,在
110-115℃,回流16h,得到中间产物一;
3)向步骤2)得到的中间产物一中加入14重量份的三氯化铝、3.9重量份的环己烷混合后,搅拌45min,转速为400r/min,加入4重量份的己二酰氯、6.8重量份的2-溴乙基磺酸钠、
9.2重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流7h,得到中间产物二;
4)向步骤3)得到的中间产物二中加入3.9重量份的丙酮、8.2重量份的3-氯丙酰氯、3.2重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为700r/min,搅拌5h,过滤,80℃干燥9h,制得Gemini表面活性剂。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入18重量份的山梨糖醇酐油酸酯、
7.2重量份的异丙醇、15重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌3h,搅拌速度为600r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入4重量份的耐热剂、6重量份的增强剂、6重量份的助剂置于分散机中搅拌分散45min,搅拌速度为600r/min,然后加入4.2重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为900r/min,搅拌时间为10h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二中加入11重量份的丙酮和5重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间3h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内80℃干燥7h,研磨,得到最终产物。
2)向步骤1)得到的混合液中加入6.5重量份的乙醚、13.8重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为400r/min,搅拌4h,加入45重量份的水,在
110-115℃,回流16h,得到中间产物一;
3)向步骤2)得到的中间产物一中加入14重量份的三氯化铝、3.9重量份的环己烷混合后,搅拌45min,转速为400r/min,加入3.8重量份的己二酰氯、6.5重量份的2-溴乙基磺酸钠、9重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流7h,得到中间产物二;
4)向步骤3)得到的中间产物二中加入3.7重量份的丙酮、8重量份的3-氯丙酰氯、3重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为800r/min,搅拌5h,过滤,
80℃干燥10h,制得Gemini表面活性剂。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入17重量份的山梨糖醇酐油酸酯、7重量份的异丙醇、14重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌3h,搅拌速度为700r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入3.8重量份的耐热剂、6重量份的增强剂、5.9重量份的助剂置于分散机中搅拌分散45min,搅拌速度为600r/min,然后加入4.1重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为1000r/min,搅拌时间为8h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二加入10.8重量份的丙酮和4.8重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间2.5h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内80℃干燥7h,研磨,得到最终产物。
27重量份。
2)向步骤1)得到的混合液中加入7.4重量份的乙醚、15重量份的正辛酰氯混合后,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为350r/min,搅拌3h,加入50重量份的水,在
110-115℃,回流13h,得到中间产物一;
3)向步骤2)得到的中间产物一中加入16重量份的三氯化铝、4.2重量份的环己烷混合后,搅拌40min,转速为400r/min,加入4.2重量份的己二酰氯、7.3重量份的2-溴乙基磺酸钠、9.1重量份的氢氧化钠,在65-70℃,回流6h,得到中间产物二;
4)向步骤3)得到的中间产物二中加入4重量份的丙酮、9.5重量份的3-氯丙酰氯、3.5重量份的三氯甲烷,置于磁力搅拌器中,在20℃-25℃的条件下,转速为600r/min,搅拌4h,过滤,80℃干燥9h,制得Gemini表面活性剂。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入15重量份得山梨糖醇酐油酸酯、
7.5重量份的异丙醇、13重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌2h,搅拌速度为500r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入4.2重量份的耐热剂、6.5重量份的增强剂、6.2重量份的助剂置于分散机中搅拌分散30min,搅拌速度为550r/min,然后加入4.6重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为800r/min,搅拌时间为8h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二中加入11.3重量份的丙酮和5.2重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间2h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内70℃干燥7h,研磨,得到最终产物。
9.7重量份、三氯甲烷3.9重量份,水52重量份。
25℃的条件下,搅拌3h,搅拌速度为700r/min,得到混合液一;
2)向步骤1)得到的混合液一中加入4.4重量份的四氯代对苯二甲酸二甲酯、6.6重量份的聚二甲基硅氧烷、6.3重量份的助剂置于分散机中搅拌分散45min,搅拌速度为600r/min,然后加入4.8重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为1000r/min,搅拌时间为10h,得到混合液二;
3)向步骤2)得到的混合液二加入11.5重量份的丙酮和5.4重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间3h,得到目标产物;
4)将步骤3)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内80℃干燥8h,研磨,得到最终产物。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入18重量份得山梨糖醇酐油酸酯、
7.2重量份的异丙醇、15重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌3h,搅拌速度为600r/min,得到混合液1;
3)向步骤2)得到的混合液1中加入6重量份的增强剂、6重量份的助剂置于分散机中搅拌分散45min,搅拌速度为600r/min,然后加入4.2重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为
900r/min,搅拌时间为10h,得到混合液2;
4)向步骤3)得到的混合物2加入11重量份的丙酮和5重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间3h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内80℃干燥7h,研磨,得到最终产物。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入17重量份得山梨糖醇酐油酸酯、7重量份的异丙醇、14重量份的聚氧乙烯辛烷基苯酚醚,置于磁力搅拌器上,在20℃-25℃的条件下,搅拌3h,搅拌速度为700r/min,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合液一中加入3.8重量份的耐热剂置于分散机中搅拌分散45min,搅拌速度为600r/min,然后加入4.1重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为1000r/min,搅拌时间为8h,得到混合液二;
4)向步骤3)得到的混合液二加入10.8重量份的丙酮和4.8重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间2.5h,得到目标产物;
5)将步骤4)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内80℃干燥7h,研磨,得到最终产物。
所述Gemini表面活性剂的制备方法同实施例八。
2)向步骤1)得到的改性的Gemini表面活性剂中加入4.2重量份的耐热剂、6.5重量份的增强剂、6.2重量份的助剂置于分散机中搅拌分散30min,搅拌速度为550r/min,然后加入
4.6重量份的聚乙烯醇,调节搅拌速度为800r/min,搅拌时间为8h,得到混合液一;
3)向步骤2)得到的混合物一加入11.3重量份的丙酮和5.2重量份的十二烷基苯磺酸混合,放入超声波振荡器中,频率为30kHz,功率为500W,震荡时间2h,得到目标产物;
4)将步骤3)得到的目标产物抽滤,在真空烘箱内70℃干燥7h,研磨,得到最终产物。
将Gemini复合表面活性剂分别配制质量分数浓度为0.2 %的溶液,测定其在水溶液中完全溶解时的温度。取适量加入试管中,冰盐浴冷却至有浑浊出现,再使其缓慢升温,记录刚好澄清时的温度,3 次测量取平均值。
10次,静置30s后读出泡沫体积,按照公式 (1) 计算起泡比:
起泡比=泡沫体积(mL)/试液体积(mL) (1)
4)乳化性能的测试
分别取10mL 质量分数浓度0.5%的Gemini复合表面活性剂的水溶液于25mL具塞量筒中分别加入10mL的环己烷,上下振荡60次后静置放置并计时,至小试管中下部分环己烷与水分开,水层至5mL刻度线为止,测试3次取平均值。
9mmol/L)、S3(c(1/2Ca2+)=12mmol/L),分别移取3组 5.0mL、2.5mL、1.2mL、0.6mL、0.3mL试液于15个试管中,每组试管中分别加入 S1、S2、S3。已知钙硬度的水溶液至50mL,塞紧瓶塞,慢慢翻转试管10次,然后将试管在20℃静置1-2h,然后观察溶液的外观,根据溶液外观来评定表面活性剂的耐硬水稳定性。评分值:液体外观,5为清晰;4为乳色;3为混浊;2为少量沉淀或凝聚物;1为大量沉淀或凝聚物。
Krafft 温度(℃) 表面张力(10-4mN/m) 起泡比 乳化性能(min) 耐硬水稳定性 长期热稳定性(%)实施例一 -12 2.3 5.1 2.5 5 4.5
实施例二 -13.2 1.9 5.5 3 5 3.8
实施例三 -12.5 2.0 5.2 2.8 5 4.1
实施例四 -13.5 1.6 5.5 3.2 5 3.8
实施例五 -14.5 0.8 6.2 4.5 5 2.6
实施例六 -14.2 0.9 6 4 5 2.8
实施例七 -13.8 1.3 5.7 3.8 5 3.2
实施例八 -14 1.1 5.8 3.8 5 3
对比例一 -2 12.8 3.3 1 3 11.8
对比例二 -5 11.2 3.7 1.2 4 11
对比例三 -7.2 8.2 4.0 1.8 4 10.5
对比例四 -8 7.5 4.2 1.8 4 10.3
对比例五 -6.5 7.8 3.9 1.5 4 10.7
从表1可以看出:1)实施例一至八均表现出良好的综合性能:具有极低的Krafft温度,水溶性强;表面张力均在10-4以下,甚至达到10-5,表面活性较强;起泡比大,起泡性能稳定,表面活性剂的发泡力强,驱油效果显著;乳化分层时间较长,乳化性能较好,乳状液易成形,更加稳定,水溶性能大;耐硬水稳定性能优异;表面张力增长较小,90天增长率为4.5%以下,表现出优异的长期热稳定性,具有较好的抗温性能。2)实施例一至四采用耐热剂和增强剂均为单一的一种物质,实施例五到八,采用耐热剂和增强剂为两种的混合物,实施例五至八Gemini复合表面活性剂综合性能比实施例一至四好;实施例四与实施例二相比,物质组分和含量相同,制备方法的技术参数不同,实施例四的性能优于实施例二。3)对比例一与实施例一相比,仅制备Gemini表面活性剂,未将其与其他物质复合,性能最差;对比例二与实施例三相比,未将Gemini表面活性剂进行改性;对比例三与实施例五相比,缺少耐热剂;对比例四与实施例六相比,缺少增强剂和助剂;对比例五与实施例八相比,缺少山梨糖醇酐油酸酯和聚氧乙烯辛烷基苯酚醚;对比例一至五的Gemini复合表面活性剂的性能比实施例一至八差。说明各原料之间是相辅相成的,缺少任何一种原料,Gemini复合表面活性剂的性能就会明显下降。