用于LED蓝光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用

摘要

本发明公开了一种用于LED蓝光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用，将钡、钛、銪的前驱体溶于去离子水中搅拌形成混合溶液；加入柠檬酸，或甘氨酸，或葡萄糖作为助燃剂继续搅拌形成透明溶液；混合溶液在电炉上持续加热直到起火燃烧，烧尽后收集粉体，研磨后放入碳管炉通入CO气体将Eu3+还原为Eu2+，得到蓝光钙钛矿BaTiO3:Eu2+荧光粉。本发明操作简单，制备出来的荧光粉尺寸分布均匀，可用于LED蓝光荧光粉。

权利要求

1.一种用于LED蓝光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于，利用燃烧法制备荧光粉，包括如下步骤：（1）将钡、钛、銪的前驱体溶于去离子水中搅拌形成混合溶液；

（2）在步骤（1）加入柠檬酸，或甘氨酸，或葡萄糖作为助燃剂继续搅拌形成透明溶液；

（3）将步骤（2）制得混合溶液在电炉上持续加热直到起火燃烧，烧尽后收集粉体，研磨后放入碳管炉通入CO气体将Eu3+还原为Eu2+，得到蓝光钙钛矿BaTiO3:Eu2+荧光粉。

2.按权利要求1所述用于LED蓝光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于，Ba:Ti:Eu=

2+

(0.95～0.8):1:(0.05～0.2)，Ti 的浓度为0.2 mol/l。

3.按权利要求1所述用于LED蓝光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的CO还原的温度为800～1200 oC，保温6 h，升温速度2～8 oC/min。

4.一种用于LED蓝光钙钛矿荧光粉，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。

5.根据权利要求4所述钙钛矿荧光粉作为LED蓝光的应用。

说明书

用于LED蓝光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钙钛矿荧光粉，具体是指一种用于LED蓝光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用。

背景技术

[0002] 白光LED由于其具有体积小、节能、寿命长、环保等优点，成为第四代照明光源。LED紫外芯片结合三基色荧光粉或者LED蓝光芯片结合黄色荧光粉加上红光补偿均是获得白光LED的途径和方法。其中紫外光LED芯片激发荧光粉组合白光的颜色只与荧光粉有关，因此颜色稳定、显色性高。目前用于近紫外InGaN-LED芯片的蓝色荧光粉BaMg10O7:Eu2+在紫外照射下，发光领子效率大幅降低、能量转换效率降低，光谱峰位偏移，影响使用寿命，热稳定性能较差，随着LED器件温度升高还会出现色漂，因此，开发高性能被近紫外有效激发的蓝色荧光粉对提高白光LED性能有重要意义。

[0003] 具有高电荷迁移呆和稀土离子间更高传递效率的钙钛矿ABO3型的引起研究者的2+
注意，另外具有良好的热稳定性和化学稳定性。本申请利用燃烧法制备BaTiO3:Eu 荧光粉，由于燃烧法获得粉体具有更高的纯度和粉体均匀粒径，消除溶液中阴离子对发光性能的影响。

发明内容

[0004] 为克服现有技术的不足，本发明目的在于：提供一种用于LED蓝光钙钛矿BaTiO3:Eu2+荧光粉的制备方法。

[0005] 本发明再一目的在于：提供上述方法制备的产品。

[0006] 本发明又一目的在于：提供上述产品的应用。

[0007] 本发明目的通过下述方案实现：一种用于LED蓝光钙钛矿荧光粉的制备方法，利用燃烧法制备荧光粉，包括如下步骤：（1）将钡、钛、銪的前驱体溶于去离子水中搅拌形成混合溶液；
（2）在步骤（1）加入柠檬酸，或甘氨酸，或葡萄糖作为助燃剂继续搅拌形成透明溶液；
（3）将步骤（2）制得混合溶液在电炉上持续加热直到起火燃烧，烧尽后收集粉体，研磨后放入碳管炉通入CO气体将Eu3+还原为Eu2+，得到蓝光钙钛矿BaTiO3:Eu2+荧光粉。

[0008] 本发明利用燃烧法制备荧光粉，操作简单、设备要求低，获得粉体纯度高、粒径均匀。

[0009] 在上述方案基础上，Ba:Ti:Eu=(0.95～0.8):1:(0.05～0.2)，Ti2+的浓度为0.2 mol/l。

[0010] 步骤（3）所述的CO还原的温度为800～1200 oC，保温6 h，升温速度2～8 oC/min。

[0011] 一种用于LED蓝光钙钛矿荧光粉，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。

[0012] 一种钙钛矿荧光粉作为LED蓝光的应用。

[0013] 还原后的粉体在FL-3荧光光谱仪上测试发光性能。

[0014] 本发明利用燃烧法制备荧光粉，操作简单、设备要求低，获得粉体纯度高、粒径均匀，可用于LED蓝光荧光粉，可以消除溶液中阴离子对发光性能的影响，便于工业化推广。

附图说明

[0015] 图1本发明实施例1制备的BaTiO3:Eu2+荧光粉扫描电镜照片。

具体实施方式

[0016] 实施例1：称取0.02mol的硫酸钛酰溶于100ml的去离子水中，搅拌溶解，继续称取0.019mol的硫酸钡和0.001mol的硝酸铕，加入上述溶液中搅拌形成透明的混合溶液；称取0.04mol的柠檬酸加入溶液中搅拌在电炉上持续加热直至起火燃烧，烧尽后收集粉体后研磨。研磨后的粉o o 3+ 2
体放入管式炉通入CO气体，以2C/min升温到800C，保温6小时，通入CO气体将Eu 还原为Eu+，还原后的粉体（见图1）在Flo-3光谱上测试发光性能，粉体在372nm波长的氙灯激发下，最强峰位为453nm。

[0017] 实施例2：称取0.02mol的硫酸钛酰溶于100ml的去离子水中，搅拌溶解，继续称取0.016mol的硫酸钡和0.004mol的硝酸铕，加入上述溶液中搅拌形成透明的混合溶液；称取0.04mol的甘氨酸加入溶液中搅拌在电炉上持续加热直至起火燃烧，烧尽后收集粉体后研磨。研磨后的粉体放入管式炉通入CO气体，以8oC/min升温到1200oC，保温6小时，通入CO气体将Eu3+还原为Eu2+，还原后的粉体在Flo-3光谱上测试发光性能，粉体在372nm波长的氙灯激发下，最强峰位为446nm。

[0018] 实施例3：称取0.02mol的硫酸钛酰溶于100ml的去离子水中，搅拌溶解，继续称取0.017mol的硫酸钡和0.003mol的硝酸铕，加入上述溶液中搅拌形成透明的混合溶液；称取0.04mol的葡萄糖加入溶液中搅拌在电炉上持续加热直至起火燃烧，烧尽后收集粉体后研磨。研磨后的粉体放入管式炉通入CO气体，以5oC/min升温到1000oC，保温6小时，通入CO气体将Eu3+还原为Eu2+，还原后的粉体在Flo-3光谱上测试发光性能，粉体在372nm波长的氙灯激发下，最强峰位为460nm。