本发明公开了一种时效增强型CuNiSi合金的制备方法，使用氮气作为保护气分进行真空感应熔炼合金，然后使用限制式喷嘴进行雾化制粉，选择雾化后一定粒径的合金粉末进行气氛保护热压烧结处理和低温时效处理得到CuNiSi合金。本发明的CuNiSi材料制备方法与传统铸造法相比具有晶粒细小、组织均匀、宏观偏析小的优势，通过快冷的方式将更多的合金元素均匀的分散到基体内，经过后续的热压烧结和时效处理得到的尺寸小，数量多的纳米析出相，晶界网状析出相数量减少，有效提高合金的导电性，可用于航空航天高性能导电弹性器件，如引线框架和导电弹簧垫片等方面。
1.一种时效增强型CuNiSi合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、材料准备，称取一定质量比例的铜块、镍块和硅粒并进行表面预处理；
步骤2、合金的熔炼，将准备好的铜块、镍块和硅粒置于石墨坩埚内，在氮气保护气氛下进行中频感应熔炼；
步骤3、雾化制粉，将雾化气压力调整到一定值，确定喷嘴直径,然后进行气雾化吹粉，雾化完成后冷却10-15min后开炉取粉，以保证制备的合金粉末不被氧化；
步骤4、热压烧结，将雾化后的合金粉末进行不同粒径的筛分称重，选取一定粒径的的合金粉末进行后续热压烧结处理；
步骤5、时效处理，将得到的烧结试样在管式炉中进行气氛保护时效处理，得到细晶粒的CuNiSi合金。
2.如权利要求1所述的时效增强型CuNiSi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1表面预处理是将铜块、镍块和硅粒放在超声波清洗机里清洗9-10min。
3.如权利要求1所述的时效增强型CuNiSi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1材料准备阶段中Cu:Ni:Si的质量比为(94～96)：(3.3～5.0)：(0.7～1.0)，镍的烧损量为2-
4.如权利要求1所述的时效增强型CuNiSi合金的制备方法，其特征在于，步骤2中使用三级真空系统进行抽真空，待真空度达到5×10-3-9×10-3Pa后充入氮气至0.02-0.1MPa，使用真空感应熔炉进行加热，加热电源为中频感应电源，加热速率约为1-2℃/s，熔化过热度为150-200℃，在该温度下保温5-8min。
5.如权利要求1所述的时效增强型CuNiSi合金的制备方法，其特征在于，步骤3中制粉过程采用限制式喷嘴气雾化，雾化压力为4-6MPa，雾化喷嘴直径为3-5mm，雾化气体为氮气，雾化过程约为8-15s。
6.如权利要求1所述的时效增强型CuNiSi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4中热压烧结前对合金粉末进行不同粒径筛分处理，得到小于150um合金粉末收粉率在30-
50％，50-75um合金粉末比重最大；使用氮气作为保护气分进行烧结，烧结温度为880-930℃，烧结压力为28-30MPa，烧结时间为60-70min。
7.如权利要求1所述的时效增强型CuNiSi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤5时效处理在管式炉内进行，使用氩气作为保护气氛，时效时间为3.5-4.4h，时效温度为440-
一种时效增强型CuNiSi合金的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于金属基复合材料技术领域，涉及一种时效增强型CuNiSi合金及其制备方法。
背景技术
[0002] 铜镍硅合金属于析出强化型合金，广泛用作引线框架材料。随着集成电路芯片向高度集中化、高密度封装方向发展，对引线框架材料提出了更高的要求。传统制备铜镍硅合金的方法为铸造法，具体过程包括熔炼-固溶-时效-冷变形-二次时效等过程，过程复杂，且熔炼过程合金元素的宏观偏析严重，晶粒粗大，由于合金元素的固溶使得合金导电率下降严重。目前制备CuNiSi合金的方法和性能研究虽取得了不少进展，但是主要通过变形处理来细化晶粒，合金整体塑韧性差。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种时效析出强化类型CuNiSi合金的制备方法，解决合金晶粒尺寸大、成分偏析严重的问题，保证合金具有均匀的组织，具有较好的塑韧性和导电性。
[0004] 为实现上述目的，本发明所采用以下技术方案：
[0005] 一种时效增强型CuNiSi合金的制备方法，包括如下步骤：
[0006] 步骤1、材料准备，称取一定质量比例的铜块、镍块和硅粒并进行表面预处理；
[0007] 步骤2、合金熔炼，将准备好的铜块、镍块和硅粒置于石墨坩埚内，在氮气保护气氛下进行中频感应熔炼；
[0008] 步骤3、雾化制粉，将雾化气压力调整到一定值，确定喷嘴直径，然后进行气雾化吹粉，雾化完成后冷却10-15min后开炉取粉，以保证制备的合金粉末不被氧化；
[0009] 步骤4、热压烧结，将雾化后的合金粉末进行不同粒径的筛分称重，选取一定粒径的的合金粉末进行后续热压烧结处理；
[0010] 步骤5、时效处理，将得到的烧结试样在管式炉中进行气氛保护时效处理，得到细晶粒的CuNiSi合金。
[0011] 作为本案发明进一步的方案，所述步骤1表面预处理是将铜块、镍块和硅粒放在超声波清洗机里清洗9-10min。
[0012] 作为本案发明进一步的方案，所述步骤1材料准备阶段中Cu:Ni:Si的质量比为(94～96)：(3.3～5.0)：(0.7～1.0)，镍的烧损量为2-4％，硅的烧损量为6-8％。
[0013] 作为本案发明进一步的方案，步骤2中使用三级真空系统进行抽真空，待真空度达到5-9×10-3Pa后充入氮气至0.02-0.1MPa，使用真空感应熔炉进行加热，加热电源为中频感应电源，加热速率约为1-2℃/s，熔化过热度为150-200℃，在该温度下保温5-8min。
[0014] 作为本案发明进一步的方案，步骤3中制粉过程采用限制式喷嘴气雾化，雾化压力为4-6MPa，雾化喷嘴直径为3-5mm，雾化气体为氮气，雾化过程约为8-15s。
[0015] 作为本案发明进一步的方案，所述步骤4中热压烧结前对合金粉末进行不同粒径筛分处理，得到小于150um合金粉末收粉率在30-50％，50-75um合金粉末比重最大；使用氮气作为保护气分进行烧结，烧结温度为880-930℃，烧结压力为28-30MPa，烧结时间为60-70min。
[0016] 作为本案发明进一步的方案，所述步骤5时效处理在管式炉内进行，使用氩气作为保护气氛，时效时间为3.5-4.4h，时效温度为440-460℃。
[0017] 本发明的有益效果是：本发明的CuNiSi合金相比于常规铸造法获得的合金具有晶粒细小，晶界网状析出相数量少的特征，合金的导电导热性优于铸造法制备的合金；通过快速凝固制备CuNiSi合金，能够保证足够多的合金元素固溶到铜基体内，减少合金元素的偏析，得到的合金晶粒细小，组织均匀，析出相分布均匀；可用于航空航天高性导电弹性器件，如引线框架和导电弹簧垫片等方面。
附图说明
[0018] 图1是本发明制备合金的工艺流程图；
[0019] 图2是本发明制备合金粉末内部组织形貌；
[0020] 图3是本发明实施例最终时效态显微组织图。
具体实施方式
[0021] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0022] 如图1所示，一种时效增强型CuNiSi合金的制备方法，包括如下步骤：
[0023] 步骤1、材料准备，称取一定质量比例的铜块、镍块和硅粒并进行表面预处理；
[0024] 步骤2、合金熔炼，将准备好的铜块、镍块和硅粒置于石墨坩埚内，在氮气保护气氛下进行中频感应熔炼；
[0025] 步骤3、雾化制粉，将雾化气压力调整到一定值，确定喷嘴直径,然后进行气雾化吹粉，雾化完成后冷却10-15min后开炉取粉，以保证制备的合金粉末不被氧化；
[0026] 步骤4、热压烧结，将雾化后的合金粉末进行不同粒径筛分称重，选取一定粒径的的合金粉末进行后续热压烧结处理；
[0027] 步骤5、时效处理，将得到的烧结试样在管式炉中进行气氛保护时效处理，得到细晶粒的CuNiSi合金。
[0028] 实施例1
[0029] 使用天平称取一定质量分数的材料，镍块4wt％，硅粒1wt％，余量为铜。将带石墨纸的坩埚放到真空室，采用限制式喷嘴，雾化喷嘴直径为4mm，真空度达到了7×10-3Pa，氮气保护气氛+0.05MPa，然后进行感应熔炼，升温速率为2℃/s，熔炼温度为1500℃，保温5min，雾化压力调整到6MPa，金属液在氮气流的作用下雾化成许多细小的液滴，金属液飞行过程中和雾化气体进行热量交换，到达侧壁之前凝固形成球形粉末，本次雾化合金粉末的收得率为50％，对制得的合金粉末进行不同粒径筛分处理，选择粒径小于75um的合金粉末30g，将合金粉末倒入到Φ21石墨模具内进行热压烧结处理，烧结温度为910℃，压力为30MPa，保压时间为1h，将热压后的试样进行表面处理后对试样进行450℃时效处理，时效时间为4h，得到的合金试样致密度为98.16％，导电率为32.76％IACS，硬度107HBS，晶粒尺寸在10-20um之间，析出相弥散均匀分布。
[0030] 图2是本实施例制得的球形合金粉末内部组织形貌，球形粉末尺寸约为80um左右，粉末内晶粒尺寸在5-10um左右。
[0031] 图3是本实施例使用气雾化合金粉末制备的CuNiSi材料的SEM图，晶粒尺寸细小，晶粒内部存在细小的析出强化强，晶界网状析出相数量明显减少。
[0032] 实施例2
[0033] 使用天平称取一定质量分数的材料，镍块4.17wt％，硅粒0.83wt％，余量为铜。将-3带石墨纸的石墨坩埚放到真空熔炼室，雾化喷嘴直径选择3.5mm，真空度达到了7×10 Pa，氮气保护气氛+0.1MPa，然后进行感应熔炼，雾化压力为5MPa，熔炼温度为1450℃，保温
6min，金属液在氮气流的作用下雾化成许多细小的液滴，金属液飞行过程中和雾化气体进行热量交换，到达侧壁之前凝固形成球形粉末，本次雾化小于150um合金粉末收得率为
43％，对制备的合金粉末进行不同粒径筛分，选择粒径小于74um的合金粉末29g机进行热压烧结处理，将合金粉末倒入到Φ21石墨模具内，烧结温度为900℃，压力为31MPa，保压时间为65min，然后对合金试样进行440℃、4.2h时效处理，得到的合金试样致密度为98.54％，导电率为30.17％IACS，硬度114HB。
[0034] 实施例3
[0035] 使用天平称取一定质量分数的材料，镍块4.28wt％(烧损量4％)，硅粒0.72wt％(烧损量8％)，材料总质量746.4g。将带石墨纸的坩埚放到真空熔炼室，雾化喷嘴选择直径为4.5mm，雾化压力选择4MPa，氮气作为保护气氛，充入氮气的量为+0.07MPa，装料后进行真空感应熔炼，熔炼温度为1450℃，保温7min后进行雾化制粉，金属液被氮气流冲击成许多细小的液滴，继而经过热交换在飞行过程中凝固成形，本次雾化得到小于150um合金粉收得率为38.26％，对制备的合金粉末进行不同粒径筛分处理，称取粒径小于75um的合金粉末28g左右，将合金粉末倒入到Φ21石墨模具内，烧结温度为1000℃，压力为28MPa，保压时间为1h，然后再对合金试样进行时效处理时效温度460℃，时间3.9h，得到的合金试样致密度为
98.2％，导电率为30.69％IACS，硬度为104HB。
[0036] 以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变形仍落入本发明的保护范围之内。
