本发明公开了一种适用于油水分离的复合无纺布及其制备方法，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布28～50份、丙酮12～26份、丙烯酸10～25份、二苯甲酮12～25份、二氯乙烷13～19份、氯化钙8～19份、碳酸钠8～19份、碳酸钙19～32份、正十六烷15～28份、高碘酸钠17～27份、乙二胺7～20份、二甲亚砜23～39份。本发明所述方法是采用共辐射方法在聚丙烯无纺布上接枝丙烯酸而后矿化的方法，其在固-水-油三相体系中，无纺布表面的矿物层起到了刚性稳定锁水层的作用，使矿化膜呈现水下超疏油和油滴黏附层的作用；本发明所述适用于油水分离的复合无纺布具有油相击穿压力较高，水相过膜阻力小、对大尺寸乳液油滴截留率高的优点。
1.一种适用于油水分离的复合无纺布，其特征在于，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布28～50份、丙酮12～26份、丙烯酸10～25份、二苯甲酮12～25份、二氯乙烷13～19份、氯化钙8～19份、碳酸钠8～19份、碳酸钙19～32份、正十六烷15～28份、高碘酸钠17～27份、乙二胺7～20份、二甲亚砜23～39份。
2.根据权利要求1所述的一种适用于油水分离的复合无纺布，其特征在于，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布42份、丙酮23份、丙烯酸22份、二苯甲酮21份、二氯乙烷18份、氯化钙15份、碳酸钠14份、碳酸钙26份、正十六烷24份、高碘酸钠24份、乙二胺16份、二甲亚砜32份。
3.权利要求1所述的一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25～35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)15～25℃条件下，将二苯甲酮和丙酮溶于正十六烷中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在15～25℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，15～25℃条件下干燥至恒重；
(5)将氯化钙、碳酸钠和高碘酸钠溶于去离子水中，然后将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于其中，静置吸附2～11小时后，无水乙醇洗涤；
(6)将二氯乙烷、乙二胺和二甲亚砜混合，并将碳酸钙分散与其中，然后将步骤(5)处理后的无纺布置于其中，15～25℃条件下避光反应12～18小时，去离子水洗净，真空干燥后制得。
4.根据权利要求3所述的一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎。
5.根据权利要求3所述的一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(2)中22℃条件下，将二苯甲酮和丙酮溶于正十六烷中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存。
6.根据权利要求3所述的一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在22℃条件下进行辐照。
7.根据权利要求3所述的一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(4)中取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，22℃条件下干燥至恒重。
8.根据权利要求3所述的一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(5)中将氯化钙、碳酸钠和高碘酸钠溶于去离子水中，然后将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于其中，静置吸附9小时后，无水乙醇洗涤。
9.根据权利要求3所述的一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(6)中将二氯乙烷、乙二胺和二甲亚砜混合，并将碳酸钙分散与其中，然后将步骤(5)处理后的无纺布置于其中，22℃条件下避光反应15小时，去离子水洗净，真空干燥后制得。
一种适用于油水分离的复合无纺布及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料化学领域，涉及一种功能性无纺布材料，具体为一种适用于油水分离的复合无纺布及其制备方法。
背景技术
[0002] 随着社会的高速发展以及工业化的稳步推进，人们对油品的使用量越来越大，在满足人类物质生产生活需要的同时，也给世界范围内的环境保护带来不小的挑战。一方面，炼油业、纺织业、食品业等高耗油行业每年产生大量含油废水，严重威胁水质安全；另一方面，近年来频频发生钻井平台或远洋邮轮溢油事故。使大量原油泄漏到海水中，清油组分会在海洋表面形成一层薄膜，阻碍氧气溶解于水中，影响海洋表层生态系统，重油组分则沉到海底，对海洋生物的生存环境造成难以恢复的破坏，因此油水分离或者油污清除成为世界范围内日趋关注的一个问题。
[0003] 油水分离的本质是界面问题，通过设计材料表面的特殊浸润性，得到超疏油或者超疏水的分离材料，无疑是提高其油水分离性能最有效的手段。传统的油水分离材料多为亲油/疏水材料，如碳材料、疏水性气凝胶、聚四氟乙烯、聚二甲基硅氧烷等，其油水分离基于从水体中选择性吸油的“油去除”机理。然而这类材料的不足在于分离过程中材料表面往往被高黏的油污染甚至堵孔，降低了分离效率，提高了维护成本又导致清洗时会发生二次污染等问题。油水分离的另一种思路是制备亲水/疏油材料，但油的表面能很低，亲水表面往往也亲油。目前常见疏油材料均为氟代聚合物，这就大大限制了材料的设计窗口。近年来，研究者从鱼鳞上获得启发，发现一些亲水材料虽然在空气中亲油，但在水下却呈现疏油状态。其原理在于亲水材料对水的亲和力更强，可将大量水分子吸附在材料表面，形成致密锁水层，该水合层降低了油相和材料的接触面积，提高了憎油性。由此构建的油-水-固三相界面通过引入斥油的水相，在高表面能材料上亦实现了超疏油特性。利用该特性，研究者将聚丙烯酰胺或PDMS接枝到不锈钢筛网上，成功制备憎油且油滴黏附力低的表面，实现了油水分离。
[0004] 近年来，将无纺布用于过滤分离较多，其在成本和规模集成化等发明更具优势。但是对无纺布的动态油水分离性能缺乏深入研究。
发明内容
[0005] 本发明的目的是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种成本低廉、来源广泛、且能够规模化生产的油水分离的复合无纺布，本发明提供了一种适用于油水分离的复合无纺布及其制备方法。
[0006] 技术方案：一种适用于油水分离的复合无纺布，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布28～50份、丙酮12～26份、丙烯酸10～25份、二苯甲酮12～25份、二氯乙烷13～19份、氯化钙8～19份、碳酸钠8～19份、碳酸钙19～32份、正十六烷15～28份、高碘酸钠17～27份、乙二胺7～20份、二甲亚砜23～39份。
[0007] 优选的，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布42份、丙酮23份、丙烯酸22份、二苯甲酮21份、二氯乙烷18份、氯化钙15份、碳酸钠14份、碳酸钙26份、正十六烷24份、高碘酸钠24份、乙二胺16份、二甲亚砜32份。
[0008] 一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，包含以下步骤：
[0009] (1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25～35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
[0010] (2)15～25℃条件下，将二苯甲酮和丙酮溶于正十六烷中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
[0011] (3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在15～25℃条件下进行辐照；
[0012] (4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，15～25℃条件下干燥至恒重；
[0013] (5)将氯化钙、碳酸钠和高碘酸钠溶于去离子水中，然后将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于其中，静置吸附2～11小时后，无水乙醇洗涤；
[0014] (6)将二氯乙烷、乙二胺和二甲亚砜混合，并将碳酸钙分散与其中，然后将步骤(5)处理后的无纺布置于其中，15～25℃条件下避光反应12～18小时，去离子水洗净，真空干燥后制得。
[0015] 优选的，步骤(1)中将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎。
[0016] 优选的，步骤(2)中22℃条件下，将二苯甲酮和丙酮溶于正十六烷中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存。
[0017] 优选的，步骤(3)中将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在22℃条件下进行辐照。
[0018] 优选的，步骤(4)中取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，22℃条件下干燥至恒重。
[0019] 优选的，步骤(5)中将氯化钙、碳酸钠和高碘酸钠溶于去离子水中，然后将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于其中，静置吸附9小时后，无水乙醇洗涤。
[0020] 优选的，步骤(6)中将二氯乙烷、乙二胺和二甲亚砜混合，并将碳酸钙分散与其中，然后将步骤(5)处理后的无纺布置于其中，22℃条件下避光反应15小时，去离子水洗净，真空干燥后制得。
[0021] 有益效果：(1)本发明所述方法是采用共辐射方法在聚丙烯无纺布上接枝丙烯酸而后矿化的方法，其在固-水-油三相体系中，无纺布表面的矿物层起到了刚性稳定锁水层的作用，使矿化膜呈现水下超疏油和油滴黏附层的作用；(2)本发明所述适用于油水分离的复合无纺布具有油相击穿压力较高，水相过膜阻力小、对大尺寸乳液油滴截留率高的优点。
具体实施方式
[0022] 实施例1
[0023] 一种适用于油水分离的复合无纺布，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布28份、丙酮12份、丙烯酸10份、二苯甲酮12份、二氯乙烷13份、氯化钙8份、碳酸钠8份、碳酸钙19份、正十六烷15份、高碘酸钠17份、乙二胺7份、二甲亚砜23份。
[0024] 一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，包含以下步骤：
[0025] (1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
[0026] (2)15℃条件下，将二苯甲酮和丙酮溶于正十六烷中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
[0027] (3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在15℃条件下进行辐照；
[0028] (4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，15℃条件下干燥至恒重；
[0029] (5)将氯化钙、碳酸钠和高碘酸钠溶于去离子水中，然后将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于其中，静置吸附2小时后，无水乙醇洗涤；
[0030] (6)将二氯乙烷、乙二胺和二甲亚砜混合，并将碳酸钙分散与其中，然后将步骤(5)处理后的无纺布置于其中，15℃条件下避光反应12小时，去离子水洗净，真空干燥后制得。
[0031] 实施例2
[0032] 一种适用于油水分离的复合无纺布，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布42份、丙酮23份、丙烯酸22份、二苯甲酮21份、二氯乙烷18份、氯化钙15份、碳酸钠14份、碳酸钙26份、正十六烷24份、高碘酸钠24份、乙二胺16份、二甲亚砜32份。
[0033] 一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，包含以下步骤：
[0034] (1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
[0035] (2)22℃条件下，将二苯甲酮和丙酮溶于正十六烷中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
[0036] (3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在22℃条件下进行辐照；
[0037] (4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，22℃条件下干燥至恒重；
[0038] (5)将氯化钙、碳酸钠和高碘酸钠溶于去离子水中，然后将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于其中，静置吸附9小时后，无水乙醇洗涤；
[0039] (6)将二氯乙烷、乙二胺和二甲亚砜混合，并将碳酸钙分散与其中，然后将步骤(5)处理后的无纺布置于其中，22℃条件下避光反应15小时，去离子水洗净，真空干燥后制得。
[0040] 实施例3
[0041] 一种适用于油水分离的复合无纺布，所述无纺布包括：聚丙烯无纺布50份、丙酮26份、丙烯酸25份、二苯甲酮25份、二氯乙烷19份、氯化钙19份、碳酸钠19份、碳酸钙32份、正十六烷28份、高碘酸钠27份、乙二胺20份、二甲亚砜39份。
[0042] 一种适用于油水分离的复合无纺布的制备方法，包含以下步骤：
[0043] (1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
[0044] (2)25℃条件下，将二苯甲酮和丙酮溶于正十六烷中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
[0045] (3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在25℃条件下进行辐照；
[0046] (4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，25℃条件下干燥至恒重；
[0047] (5)将氯化钙、碳酸钠和高碘酸钠溶于去离子水中，然后将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于其中，静置吸附11小时后，无水乙醇洗涤；
[0048] (6)将二氯乙烷、乙二胺和二甲亚砜混合，并将碳酸钙分散与其中，然后将步骤(5)处理后的无纺布置于其中，25℃条件下避光反应18小时，去离子水洗净，真空干燥后制得。
[0049] 对实施例1～3制备获得的适用于油水分离的复合无纺布进行性能检测，结果如下表所示：
[0050] 实施例1 实施例2 实施例3
总接枝率/％ 88.3 96.2 94.5
临界击穿压强/Pa 18×103 26×103 24×103
平均孔径/μm 5.7 4.2 5.1
孔隙率/％ 62 50 55
