裂果金花的薄层色谱鉴别方法转让专利

申请号 : CN201711057071.5

文献号 : CN107677759B

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发明人 : 张涛谢培德林雀跃黄清泉吴桂凡白桂昌朱雪妍

申请人 : 广西壮族自治区食品药品检验所

摘要 :

本发明公开了一种裂果金花的薄层色谱鉴别方法,以裂果金花的主要成分绿原酸、3,5‑O‑二咖啡酰基奎宁酸和4,5‑O‑二咖啡酰基奎宁酸的混合溶液作为对照品溶液,参照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验。本发明操作方便、设备简单、显色容易,同时展开速率快,为裂果金花的鉴别提供了依据。

权利要求 :

1.裂果金花的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述方法包括以下内容:

(1)供试品溶液的制备:取裂果金花粉末1 g,加甲醇20 mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液;

(2)对照品溶液的制备:取绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品,加甲醇制成每1mL含各对照品0.5mg的混合对照品溶液;

(3)按照中国药典2015年版通则0502薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和混合对照品溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以3:1:1的乙酸丁酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂,展开,展距17cm,取出,晾干;置紫外光灯365 nm下检视,喷以1%三氯化铁乙醇-1%铁氰化钾混合溶液;日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。

说明书 :

裂果金花的薄层色谱鉴别方法

技术领域

[0001] 本发明涉及中医药鉴别技术领域,具体是裂果金花的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

[0002] 裂果金花(拉丁学名:Schizomussaenda dehiscens (Craib) H.L. Li)大灌木,高达7~8米;嫩枝被糙伏毛,后近无毛,淡棕色或灰棕色。叶薄纸质,倒披针形,长圆状倒披针形或卵状披针形。穗形蝎尾状聚伞花序顶生,多花;花近无梗;苞片宿存或早落,狭窄;花叶卵状披针形,宽卵形或极常为卵形,顶端短尖或钝,基部楔形或渐尖;花冠裂片宽倒卵形。蒴果倒卵圆形或椭圆状倒卵形;种子小,有棱角,覆有小窝点及沟槽。花期5~10月,果期7~12月。裂果金花药材为茜草科裂果金花属植物裂果金花的干燥根、茎。
[0003] 玉叶金花属及裂果金花属植物在广西地区分布广,应用多,不同品种间的植物形态比较相近,其显著特征均由一片白色变形萼片和几朵金黄色的小花构成,在开花季节,漫山遍野,十分醒目,但是不具备专业植物分类学知识的人很难将不同品种的裂果金花属及玉叶金花属植物区分开来。

发明内容

[0004] 基于此,本发明提供了一种裂果金花的的薄层色谱鉴别方法,操作方便、设备简单、显色容易,同时展开速率快,为裂果金花的鉴别提供了依据。
[0005] 为实现上述技术目的,具体内容如下:
[0006] 对照品:绿原酸(中检院提供,批号110753-201415,含量以96.2%计),3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(中检院提供,批号111782-201405,含量以92.0%计),4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(中检院提供,批号111894-201102,含量以94.1%计)。
[0007] 鉴别步骤如下:
[0008] (1)供试品溶液的制备:取裂果金花粉末1 g,加甲醇20 mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液;
[0009] (2)对照品溶液的制备:取绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品,加甲醇制成每1mL含各对照品0.5mg的混合对照品溶液;
[0010] (3)照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(3:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距17cm,取出,晾干。置紫外光灯365 nm下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光斑点;喷以1%三氯化铁乙醇-1%铁氰化钾(1:1)混合溶液(临用新配);日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
[0011] 本发明的有益效果是:
[0012] 本发明采用薄层色谱鉴别方法鉴别裂果金花,以裂果金花的主要成分绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的混合溶液作为对照品溶液,可明确裂果金花薄层图谱上的3个主斑点分别是绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。本发明操作方便、设备简单、显色容易,同时展开速率快,为裂果金花的鉴别提供了依据,同时也为裂果金花属和玉叶金花属植物的鉴别提供了参考。

附图说明

[0013] 图1为裂果金花的薄层色谱图,图中1表示混合对照品,2~5均表示裂果金花样品,A表示3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,B表示4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,C表示绿原酸。

具体实施方式

[0014] 为了更加详细的介绍本发明,下面结合实施例,对本发明做进一步说明。
[0015] 实施例,内容如下:
[0016] 对照品:绿原酸(中检院提供,批号110753-201415,含量以96.2%计),3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(中检院提供,批号111782-201405,含量以92.0%计),4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(中检院提供,批号111894-201102,含量以94.1%计)。
[0017] 鉴别步骤如下:
[0018] (1)供试品溶液的制备:取裂果金花粉末1 g,加甲醇20 mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。
[0019] (2)对照品溶液的制备:取绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品,加甲醇制成每1mL含各对照品0.5 mg的混合对照品溶液。
[0020] (3)分别制备1%三氯化铁乙醇溶液与1%铁氰化钾溶液,再将这两种溶液以比例1:1混合,得到三氯化铁乙醇-铁氰化钾混合溶液;照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(3:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距17cm,取出,晾干。置紫外光灯365 nm下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以1%三氯化铁乙醇-1%铁氰化钾(1:1)混合溶液(临用新配);日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。见图1。