一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法转让专利

申请号 : CN201710725462.3

文献号 : CN107686353B

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相似专利:

发明人 : 马北越张亚然苏畅张博文任鑫明李世明于景坤

申请人 : 东北大学

摘要 :

一种导电碳化硅‑铁复合多孔陶瓷的制备方法,属于金属‑陶瓷材料及多孔陶瓷制备技术领域。具体制备方法为:首先,根据氧化铁的含量配置还原剂碳粉,按照设定配比,将原料工业碳化硅粉、氧化铁粉、碳粉湿法球磨,充分干燥后,再添加结合剂酚醛树脂,并充分混匀;然后,施加50~200MPa的压强,制得素坯;最后,将试样置于高温炉中烧结,得到碳化硅‑铁复合多孔陶瓷。该方法解决了汽车尾气催化剂载体冷启动起燃慢的问题,减少了冷启动开始几分钟内有害物质的排放量,保护了大气环境。该制备过程操作简单,原料廉价易得,降低了成本,提高了社会效益和环保效益。

权利要求 :

1.一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:步骤1:球磨混料

(1)根据氧化铁的含量配置还原剂碳粉,所述的还原剂碳粉应将氧化铁全部还原为铁单质;

(2)按照设定配比,将原料工业碳化硅粉、氧化铁粉、碳粉湿法球磨;

(3)球磨后的原料干燥,再添加结合剂酚醛树脂,充分混匀;结合剂添加量为3%~5%;

步骤2:干压成型与干燥

施加50~200MPa的压强,制得素坯;并充分干燥;

步骤3:高温烧结

将素坯置于高温炉中烧结,得到碳化硅-铁复合多孔陶瓷;烧结温度为1400℃~1700℃,烧结时间为2~10h。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的碳粉为活性炭、石墨、炭黑、焦炭或煤粉。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,使用还原剂碳粉的同时,添加适量的铁纤维增强碳化硅-铁多孔陶瓷。

4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的湿法球磨中,添加无水乙醇或去离子水。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的湿法球磨中,添加无水乙醇或去离子水。

6.如权利要求1或2或5所述的方法,其特征在于,所述的步骤1(2)中,所述球磨设备为行星式球磨机,以200~400r·min-1转速单向运行5~8h。

7.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的步骤1(2)中,所述球磨设备为行星式球磨机,以200~400r·min-1转速单向运行5~8h。

8.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的步骤1(2)中,所述球磨设备为行星式球磨机,以200~400r·min-1转速单向运行5~8h。

9.如权利要求1或2或5或7或8所述的方法,其特征在于,所述的保护气为Ar气。

10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的高温炉为可通气氛的箱式电阻炉、管式电阻炉、隧道窑中的一种。

说明书 :

一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属陶瓷复合材料制备技术领域,涉及一种应用于汽车尾气催化剂载体的导电多孔陶瓷的制备方法。

背景技术

[0002] 随着汽车行业的不断发展,汽车尾气排放已成为是大气污染的主要来源。由于多孔陶瓷具有比表面积高、热稳定好、耐热、无毒等特点,可作为汽车尾气催化剂载体使用。在其表面涂覆一层活性氧化铝和贵金属催化剂后,可使汽油燃烧过程中排出的CO、NOx和CxHy等有害气体转化为无毒的CO2、N2和H2O。
[0003] 目前普遍应用的堇青石蜂窝陶瓷不导电,只能依靠发动机排气和反应放热来催化,造成冷启动前60s燃料燃烧不充分,释放大量的CxHy和CO。因此,减少汽车冷启动后1~3min的尾气排放污染物是降低汽车排放污染的关键。
[0004] SiC多孔陶瓷呈三维连通网状结构,具有优异的耐腐蚀性与抗热震性,其抗热震性优于堇青石蜂窝陶瓷,特别适用于温度急剧变化的场合。而金属具有较高的导电性。通过在SiC多孔陶瓷的制备中,添加导电性良好的金属成分,从而得到的高强导电的复合多孔陶瓷。使得催化剂在较短时间内就达到催化剂的起燃温度,能够有效减少冷启动开始几分钟内有害物质的排放量。

发明内容

[0005] 为了解决汽车尾气催化剂载体冷启动起燃慢的问题,本发明提出了一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法。该方法根据氧化铁的含量配置适量的还原剂碳粉,按照设配比,将工业碳化硅粉、氧化铁粉、碳粉湿法球磨,干燥12h后,再添加结合剂酚醛树脂,混匀,成型,置于高温炉中烧结,得到碳化硅-铁复合多孔陶瓷。
[0006] 一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法,按以下步骤进行:
[0007] 步骤1:球磨混料
[0008] (1)根据氧化铁的含量配置还原剂碳粉;所述的还原剂碳粉应将氧化铁全部还原为铁单质;
[0009] (2)按照设计配比,将原料工业碳化硅粉、氧化铁粉、碳粉湿法进行球磨;
[0010] (3)球磨后的原料在干燥箱中干燥,再添加结合剂酚醛树脂,充分混匀。所述的结合剂添加量为3%~5%;
[0011] 步骤2:成型与干燥
[0012] 施加50~200MPa的压强,制得素坯;并充分干燥。
[0013] 步骤3:高温烧结
[0014] 将素坯置于高温炉中烧结,得到碳化硅-铁复合多孔陶瓷。烧结温度为1400℃~1700℃,
[0015] 烧结时间为2~10h。
[0016] 所述的步骤1(1)中,所述的碳粉优选为活性炭、石墨、炭黑、焦炭或煤粉;
[0017] 所述的适量还原剂碳粉的同时,可添加适量的铁纤维增强碳化硅-铁多孔陶瓷的强度。
[0018] 所述的步骤1(2)中,所述的湿法球磨中,优选添加无水乙醇、去离子水;
[0019] 所述球磨设备为行星式球磨机,以200~400r·min-1转速单向运行5~8h;
[0020] 所述的步骤1(3)中,所述的干燥时间为10~20h。
[0021] 所述的步骤2中,所述的成型方式为模压成型、等静压成型。
[0022] 所述的步骤3中,所用保护气为高纯度的Ar气。
[0023] 所述的步骤3中,高温炉为可通气氛的箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑。
[0024] 本发明的有益效果是:本发明解决了汽车尾气催化剂载体冷启动起燃慢的问题,减少了冷启动开始几分钟内有害物质的排放量,保护了大气环境。工艺简化,能耗低,易于实现工业化生产。本发明采用工业碳化硅粉、氧化铁粉为主要原料,制备过程操作简单,原料廉价易得,降低了成本,提高了效益,且适合多种碳化硅-金属复合多孔陶瓷的生产。

附图说明

[0025] 图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0026] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明,但本发明并不局限于以下实施例,所述只是适用本发明的部分实例。
[0027] 以下实施例中,除特别说明,原料均来自市购。
[0028] 以下实施例中,一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法工艺流程图见图1。
[0029] 实施例1
[0030] 一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法,按以下步骤进行:
[0031] 步骤1:球磨混料
[0032] (1)根据氧化铁的含量配置还原剂活性炭,其中,活性炭的质量为氧化铁粉质量的30%;
[0033] (2)按照实验配比,将原料工业碳化硅粉、氧化铁粉、活性炭湿法球磨;
[0034] (3)球磨后的原料在干燥箱中于120℃下干燥12h,再添加质量分数为5%的结合剂酚醛树脂,于研钵中手磨混匀。
[0035] 步骤2:成型与干燥
[0036] 施加50~200MPa的压强,得到Φ15×15的柱状试样,并在120℃下干燥12h;
[0037] 步骤3:高温烧结
[0038] 将Φ15×15的柱状试样置于高温炉中于1550℃下烧结4h,得到碳化硅-铁复合多孔陶瓷。
[0039] 经检测,所得的碳化硅-铁复合多孔陶瓷的物相组成为β-SiC、Fe3Si,气孔率为48.01%,常温抗压强度为2.30MPa。物相组成中存在的Fe3Si是电的良导体,提高了碳化硅(β-SiC)多孔陶瓷的电导率。
[0040] 实施例2
[0041] 一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法,同实施例1,不同之处在于,所需的还原剂碳粉为石墨,其中,石墨含量为氧化铁粉质量的30%。
[0042] 经检测,所得的碳化硅-铁复合多孔陶瓷的物相组成为β-SiC和Fe3Si,气孔率为54.08%,常温抗压强度为1.85MPa。物相组成Fe3Si是电的良导体,提高了碳化硅(β-SiC)多孔陶瓷的电导率。
[0043] 实施例3
[0044] 一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法,同实施例1,不同之处在于:
[0045] (1)所需的还原剂碳粉为石墨,其中,石墨含量为氧化铁质量的百分比为40%。
[0046] (2)步骤3中,烧结温度为1500℃。
[0047] 经检测,所得的碳化硅-铁复合多孔陶瓷的物相组成为β-SiC、Fe3C,气孔率为58.24%,常温抗压强度为1.66MPa,制品中存在电的良导体Fe3C与少量未反应的石墨C,提高了碳化硅(β-SiC)多孔陶瓷的电导率。