一种免洗助焊剂及其制备方法

摘要

本发明提供了一种免洗助焊剂及其制备方法，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂50‑80份、乙醇10‑20份、二丙二醇丁醚10‑20份、苹果酸8‑15份、氯化铵5‑10份、三乙醇胺6‑12份、吐温20 4‑8份、二甲基亚砜5‑12份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯8‑14份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼7‑14份、油酸十八烷胺5‑9份、琉基苯并噻唑4‑8份、2‑苯基咪唑啉季铵盐3‑7份。本发明制备的助焊剂的润湿力达到4.53mN（250℃），剪切强度达到41.36MPa，盐雾腐蚀试验后焊点处720h外观无变化，满足焊接的要求。

权利要求

1.一种免洗助焊剂，其特征在于，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂50-80份、乙醇10-20份、二丙二醇丁醚10-20份、苹果酸8-15份、氯化铵5-10份、三乙醇胺6-12份、吐温20 4-8份、二甲基亚砜5-12份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯8-14份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼7-14份、油酸十八烷胺5-9份、琉基苯并噻唑4-8份、2-苯基咪唑啉季铵盐3-7份。

2.根据权利要求1所述的一种免洗助焊剂，其特征在于，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂60-70份、乙醇12-18份、二丙二醇丁醚13-17份、苹果酸

10-14份、氯化铵6-9份、三乙醇胺7-10份、吐温20 5-8份、二甲基亚砜6-10份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯10-12份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼8-12份、油酸十八烷胺6-8份、琉基苯并噻唑5-7份、2-苯基咪唑啉季铵盐4-6份。

3.根据权利要求1所述的一种免洗助焊剂，其特征在于，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂65份、乙醇15份、二丙二醇丁醚15份、苹果酸11份、氯化铵

8份、三乙醇胺9份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、琉基苯并噻唑6份、2-苯基咪唑啉季铵盐

5份。

4.制备权利要求1、2或3所述的免洗助焊剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至95-110℃，继续搅拌反应20-30min得混合物A；

（2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓慢加热至60-80℃，搅拌30-50min，降温至40-55℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应2-4h，冷却至室温即得。

5.根据权利要求4所述的免洗助焊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应温度为100℃。

6.根据权利要求4所述的免洗助焊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应时间为3h。

说明书

一种免洗助焊剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种助焊剂，具体涉及一种免洗助焊剂。

背景技术

[0002] 助焊剂作为软钎焊技术的常用辅助材料，广泛用于电子电工PCB焊接领域，传统的助焊剂出于焊接活性的考虑，固含量较高且含有卤素，焊后PCB表面有残留不易清洗、腐蚀
性大、离子污染度大、表面绝缘电阻率较低。随着电子焊接技术的发展和需求，开发出了免
洗助焊剂，一般由松香、活性剂、有机溶剂组成，其特点是固含量低，焊后残留少，无腐蚀性、
离子污染度小、表面绝缘电阻率较低。然而现有技术中使用的松香具有腐蚀性，并且由于溶
剂的快速挥发，松香易产生结晶，从而达不到对工件的处理效果。

发明内容

[0003] 为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种免洗助焊剂及其制备方法，该方法制备的助焊剂能够提高工件的加工性能。

[0004] 为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

[0005] 一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂50-80份、乙醇10-20份、二丙二醇丁醚10-20份、苹果酸8-15份、氯化铵5-10份、三乙醇胺
6-12份、吐温20 4-8份、二甲基亚砜5-12份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯8-14份、N，N'一二
乙酰基己二酰基二酰肼7-14份、油酸十八烷胺5-9份、琉基苯并噻唑4-8份、2-苯基咪唑啉季
铵盐3-7份。

[0006] 优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂60-70份、乙醇12-18份、二丙二醇丁醚13-17份、苹果酸10-14份、氯化铵6-9份、三乙醇胺7-10份、
吐温20 5-8份、二甲基亚砜6-10份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯10-12份、N，N'一二乙酰基
己二酰基二酰肼8-12份、油酸十八烷胺6-8份、琉基苯并噻唑5-7份、2-苯基咪唑啉季铵盐4-
6份。

[0007] 优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂65份、乙醇15份、二丙二醇丁醚15份、苹果酸11份、氯化铵8份、三乙醇胺9份、吐温20 6份、二甲基亚
砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八
烷胺7份、琉基苯并噻唑6份、2-苯基咪唑啉季铵盐5份。

[0008] 本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：

[0009] （1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至95-110℃，继续搅拌反应20-30min得混合物A；

[0010] （2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓
慢加热至60-80℃，搅拌30-50min，降温至40-55℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季
铵盐搅拌反应2-4h，冷却至室温即得。

[0011] 优选的，所述步骤（1）中反应温度为100℃。

[0012] 优选的，所述步骤（2）中加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应时间为3h。

[0013] 有益效果：本发明提供了一种免洗助焊剂及其制备方法，本发明的助焊剂使用松香改性丙烯酸树脂替代松香，丙烯酸树脂本身可以作为一种良好的成膜剂，通过与松香的
复合，改善了松香的易结晶缺陷，同时提高了原料的强度，通过性能测试得出，本发明制备
的助焊剂的润湿力达到4.53mN（250℃），剪切强度达到41.36MPa，盐雾腐蚀试验后焊点处
720h外观无变化，通过与对比例的比较得出，松香改性丙烯酸树脂对助焊剂的剪切强度具
有重要的作用，二丙二醇丁醚和三乙醇胺对助焊剂的润湿力发挥了重要的作用。

具体实施方式

[0014] 下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下
可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的
保护范围内。

[0015] 以下所述松香改性丙烯酸树脂参照“马来松香改性丙烯酸树脂的合成及其性能研究”（《中国印刷与包装研究》，02 (s1)：401-405）进行制备。

[0016] 实施例1

[0017] 一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂65份、乙醇15份、二丙二醇丁醚15份、
苹果酸11份、氯化铵8份、三乙醇胺9份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚
磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、琉基苯并噻唑6份、
2-苯基咪唑啉季铵盐5份。

[0018] 本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：

[0019] （1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至100℃，继续搅拌反应25min得混合物A；

[0020] （2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓
慢加热至70℃，搅拌40min，降温至48℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反
应3h，冷却至室温即得。

[0021] 实施例2

[0022] 一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂50份、乙醇10份、二丙二醇丁醚10份、苹果酸8份、氯化铵5份、三乙醇胺6份、吐温20 4份、
二甲基亚砜5份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯8份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼7份、油
酸十八烷胺5份、琉基苯并噻唑4份、2-苯基咪唑啉季铵盐3份。

[0023] 本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：

[0024] （1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至95℃，继续搅拌反应20min得混合物A；

[0025] （2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓
慢加热至60℃，搅拌30min，降温至40℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反
应2h，冷却至室温即得。

[0026] 实施例3

[0027] 一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂80份、乙醇10-20份、二丙二醇丁醚20份、苹果酸15份、氯化铵10份、三乙醇胺12份、吐温20 
8份、二甲基亚砜12份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯14份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼
14份、油酸十八烷胺9份、琉基苯并噻唑8份、2-苯基咪唑啉季铵盐7份。

[0028] 本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：

[0029] （1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至110℃，继续搅拌反应30min得混合物A；

[0030] （2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓
慢加热至80℃，搅拌50min，降温至55℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反
应4h，冷却至室温即得。

[0031] 实施例4

[0032] 一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂60份、乙醇12份、二丙二醇丁醚12份、苹果酸10份、氯化铵6份、三乙醇胺8份、吐温20 5份、
二甲基亚砜7份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯10份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼8份、油
酸十八烷胺6份、琉基苯并噻5份、2-苯基咪唑啉季铵盐4份。

[0033] 本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：

[0034] （1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至105℃，继续搅拌反应23min得混合物A；

[0035] （2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓
慢加热至65℃，搅拌35min，降温至45℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反
应2.5h，冷却至室温即得。

[0036] 对比例1

[0037] 一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香65份、乙醇15份、二丙二醇丁醚15份、苹果酸11份、氯化
铵8份、三乙醇胺9份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'
一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、2-苯基咪唑啉季铵盐5份。

[0038] 制备方法同实施例1

[0039] 对比例2

[0040] 一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂65份、乙醇15份、苹果酸11份、氯化铵8
份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰
基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、琉基苯并噻唑6份、2-苯基咪唑啉季铵盐5份。

[0041] 制备方法同实施例1

[0042] 将实施例1-4和对比例1-2制备得到的免洗助焊剂进行润湿力、剪切强度、耐蚀性测试，按照IPC J-STD-004A标准进行润湿力测试，剪切强度、耐蚀性测试分别按照国标GB 
11363-89 钎焊接头强度试验方法及GB6458-86 金属覆盖层中性盐雾试验方法进行。性能
测试结果如表1所示，从表1中得出，本发明制备的助焊剂的润湿力达到4.53mN（250℃），剪
切强度达到41.36MPa，盐雾腐蚀试验后焊点处720h外观无变化，通过与对比例的比较得出，
松香改性丙烯酸树脂对助焊剂的剪切强度具有重要的作用，二丙二醇丁醚和三乙醇胺对助
焊剂的润湿力发挥了重要的作用。

[0043] 表1

[0044]测试项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
润湿力 4.53 4.06 3.84 3.52 3.38 2.64
剪切强度（MPa） 41.36 38.27 35.14 30.75 20.67 28.69
盐雾腐蚀（NaCl水溶液、5g/L） 720h外观无变化 720h外观无变化 560h外观无变化 480h外观无变化 240h外观无变化 450h外观无变化