重质碳酸镁的制备方法

摘要

本发明公开了一种重质碳酸镁的制备方法，包括：(1)将可溶性镁盐和碳酸盐分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到可溶性镁盐溶液和碳酸盐溶液；(2)常温下，在搅拌碳酸盐溶液的同时将镁盐溶液加入进行反应，反应时间为30～40min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间3～4h；所述可溶性镁盐溶液与碳酸盐溶液的重量比为1:1.2～1.8；(3)将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁。本发明制备工艺简单，过程容易控制，条件温和，易于实现；制备的重质碳酸镁纯度高，所含重金属离子极少，堆积密度大，流动性及质量稳定性好。

权利要求

1.一种重质碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将可溶性镁盐和碳酸盐分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到可溶性镁盐溶液和碳酸盐溶液；所述可溶性镁盐溶液的浓度为150g/L～450g/L，碳酸盐溶液的浓度为

200g/L～600g/L；

步骤二、常温下，在搅拌碳酸盐溶液的同时将镁盐溶液加入进行反应，反应时间为30～

40min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间3～4h；所述可溶性镁盐溶液与碳酸盐溶液的重量比为1:1.2～1.8；

步骤三、将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁；

所述可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁或硝酸镁中的任意一种；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的任意一种；

所述可溶性镁盐的纯化过程为：按重量份，取50～100份可溶性镁盐加入80～100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入1～5份三异丙醇胺和10～25份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60～90min；加入氨水调节滤液的pH调节至9～9.8，加热滤液至

100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的可溶性镁盐溶液；

所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下5～10cm，混合液的液面高度保持12～15cm，脉冲时间为15～20s，占空比为60％～85％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为200～500W/cm2，超声频率45～60kHz；所述探头的直径为20mm；

所述步骤二中，将可溶性镁盐溶液超声雾化为镁盐雾化物；将镁盐雾化物通过载气通入碳酸盐溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为50～200kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为10～100L/min。

2.如权利要求1所述的重质碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，进行沉淀消化前，在溶液中加入结晶助剂，然后将溶液加入不锈钢球形容器中密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2～3h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100～150rpm，随机转变频率为30～60s；所述结晶助剂与溶液的质量比为1:50～80。

3.如权利要求2所述的重质碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：20～25份植物油酸、3～5份羟基乙叉二膦酸、0.1～0.5份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.1～0.3份三乙醇胺、0.1～0.3份丁基萘磺酸钠、0.1～0.3份腐殖酸、0.1～

0.3份蔗糖、0.1～0.2份邻苯二甲酸氢钾。

4.如权利要求1所述的重质碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以50～100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±

50MHz，微波辐射单位功率为0.10～1.00w/g，微波辐射时间为30～60min，微波辐射温度为

50～60℃。

说明书

重质碳酸镁的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳酸镁的制备方法，具体涉及一种重质碳酸镁的制备方法。

背景技术

[0002] 重质碳酸镁作为镁盐工业的重要产品广泛应用于食品、化妆品和医药工业。近年来，随着应用技术的不断进步，重质碳酸镁的应用领域不断拓宽，开发了许多崭新的用途，如：用作橡胶、药物、绝缘材料、牙科制剂、高级玻璃、食品及各种化工产品的添加剂和改良剂等等。目前世界各国对重质碳酸镁的需求量不断增加，而我国重质碳酸镁的市场也正处于开发阶段，应用前景十分广泛。

[0003] 采用适当条件生成的重质碳酸镁为白色颗粒晶体，大小均匀，堆积密度大，流动性好。目前重质碳酸镁的制造方法主要有卤水-纯碱法和菱苦土复分解法。卤水-纯碱法的主要工艺过程是先将苦卤和碳酸钠溶液进行预处理后进行沉淀反应，过滤洗涤，脱水，干燥，粉碎等工序制取药用碳酸镁。菱苦土复分解法的主要工艺过程是利用硫酸铵溶液与菱苦土进行复分解反应，生成硫酸镁溶液，再用回收的氨配成碳化氨水，与硫酸镁溶液沉淀出重质碳酸镁，经过滤洗涤，脱水，干燥，粉碎等工序制取药用碳酸镁。

[0004] 传统工艺生产重质碳酸镁工艺复杂、能耗大、杂质不易除去。

发明内容

[0005] 本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

[0006] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种重质碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0007] 步骤一、将可溶性镁盐和碳酸盐分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到可溶性镁盐溶液和碳酸盐溶液；

[0008] 步骤二、常温下，在搅拌碳酸盐溶液的同时将镁盐溶液加入进行反应，反应时间为30～40min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间3～4h；所述可溶性镁盐溶液与碳酸盐溶液的重量比为1:1.2～1.8；

[0009] 步骤三、将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁。

[0010] 优选的是，所述可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁或硝酸镁中的任意一种；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的任意一种。

[0011] 优选的是，所述可溶性镁盐的纯化过程为：按重量份，取50～100份可溶性镁盐加入80～100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入1～5份三异丙醇胺和10～25份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60～90min；加入氨水调节滤液的pH调节至9～9.8，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的可溶性镁盐溶液。

[0012] 优选的是，所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下5～10cm，混合液的液面高度保持12～15cm，脉冲时间为15～20s，占空比为60％～85％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为200～500W/cm2，超声频率45～60KHz；所述探头的直径为20mm。

[0013] 优选的是，所述可溶性镁盐溶液的浓度为150g/L～450g/L，碳酸盐溶液的浓度为200g/L～600g/L。

[0014] 优选的是，所述步骤二中，将可溶性镁盐溶液超声雾化为镁盐雾化物；将镁盐雾化物通过载气通入碳酸盐溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为50～200kg/h。

[0015] 优选的是，所述载气为惰性气体，载气流速为10～100L/min。

[0016] 优选的是，所述步骤二中，进行沉淀消化前，在溶液中加入结晶助剂，然后将溶液加入不锈钢球形容器中密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2～3h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100～150rpm，随机转变频率为30～60s；所述结晶助剂与溶液的质量比为1:50～80。

[0017] 优选的是，所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：20～25份植物油酸、3～5份羟基乙叉二膦酸、0.1～0.5份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.1～0.3份三乙醇胺、0.1～0.3份丁基萘磺酸钠、0.1～0.3份腐殖酸、0.1～0.3份蔗糖、0.1～0.2份邻苯二甲酸氢钾。

[0018] 优选的是，所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以50～100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.10～1.00w/g，微波辐射时间为30～60min，微波辐射温度为50～60℃。

[0019] 本发明至少包括以下有益效果：本发明制备工艺简单，过程容易控制，条件温和，易于实现；制备的重质碳酸镁纯度高，所含重金属离子极少，堆积密度大，流动性及质量稳定性好。

[0020] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式：

[0021] 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

[0022] 应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

[0023] 实施例1：

[0024] 一种重质碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：

[0025] 步骤一、将氯化镁和碳酸钠分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到氯化镁溶液和碳酸钠溶液；

[0026] 步骤二、常温下，在搅拌碳酸钠溶液的同时将氯化镁溶液加入进行反应，反应时间为30min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间3h；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的重量比为1:1.2；所述氯化镁溶液的浓度为150g/L，碳酸钠溶液的浓度为200g/L；

[0027] 步骤三、将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁；所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以50mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.5w/g，微波辐射时间为30min，微波辐射温度为50℃。

[0028] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为42.2％，粒径30um，堆积密度0.42g/mL，Fe含量小于0.03％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0029] 实施例2：

[0030] 一种重质碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：

[0031] 步骤一、将氯化镁和碳酸钠分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到氯化镁溶液和碳酸钠溶液；

[0032] 步骤二、常温下，在搅拌碳酸钠溶液的同时将氯化镁溶液加入进行反应，反应时间为40min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间3h；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的重量比为1:1.8；所述氯化镁溶液的浓度为450g/L，碳酸钠溶液的浓度为600g/L；

[0033] 步骤三、将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁；所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.5w/g，微波辐射时间为60min，微波辐射温度为60℃。

[0034] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为42.5％，粒径30um，堆积密度0.43g/mL，Fe含量小于0.03％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0035] 实施例3：

[0036] 一种重质碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：

[0037] 步骤一、将氯化镁和碳酸钠分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到氯化镁溶液和碳酸钠溶液；

[0038] 步骤二、常温下，在搅拌碳酸钠溶液的同时将氯化镁溶液加入进行反应，反应时间为35min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间4h；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的重量比为1:1.5；所述氯化镁溶液的浓度为300g/L，碳酸钠溶液的浓度为400g/L；

[0039] 步骤三、将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁；所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.6w/g，微波辐射时间为45min，微波辐射温度为60℃。

[0040] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为42.5％，粒径30um，堆积密度0.42g/mL，Fe含量小于0.03％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0041] 实施例4：

[0042] 一种重质碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：

[0043] 步骤一、将硫酸镁和碳酸钠分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到氯化镁溶液和碳酸钠溶液；

[0044] 步骤二、常温下，在搅拌碳酸钠溶液的同时将硫酸镁溶液加入进行反应，反应时间为35min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间4h；所述硫酸镁溶液与碳酸钠溶液的重量比为1:1.5；所述硫酸镁溶液的浓度为200g/L，碳酸钠溶液的浓度为300g/L；

[0045] 步骤三、将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁；所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.6w/g，微波辐射时间为45min，微波辐射温度为60℃。

[0046] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为42.3％，粒径32um，堆积密度0.45g/mL，Fe含量小于0.03％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0047] 实施例5：

[0048] 一种重质碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：

[0049] 步骤一、将氯化镁和碳酸氢铵分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到氯化镁溶液和碳酸钠溶液；

[0050] 步骤二、常温下，在搅拌碳酸氢铵溶液的同时将氯化镁溶液加入进行反应，反应时间为35min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间4h；所述氯化镁溶液与碳酸氢铵溶液的重量比为1:1.5；所述氯化镁溶液的浓度为300g/L，碳酸氢铵溶液的浓度为500g/L；

[0051] 步骤三、将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁；所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.6w/g，微波辐射时间为45min，微波辐射温度为60℃。

[0052] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为42.4％，粒径33um，堆积密度0.47g/mL，Fe含量小于0.03％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0053] 实施例6：

[0054] 所述氯化镁的纯化过程为：按重量份，取80份氯化镁加入100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入2份三异丙醇胺和20份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.6，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的氯化镁溶液；

[0055] 所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下10cm，混合液的液面高度保持15cm，脉冲时间为15s，占空比为60％，恒温槽2
中控制温度为45℃，声强为300W/cm，超声频率45KHz；所述探头的直径为20mm。

[0056] 其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。

[0057] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43％，粒径34um，堆积密度0.48g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.003％，Pb含量小于8ppm。

[0058] 实施例7：

[0059] 所述氯化镁的纯化过程为：按重量份，取50份氯化镁加入100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入3份三异丙醇胺和15份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为90min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.8，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的氯化镁溶液；

[0060] 所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下8cm，混合液的液面高度保持12cm，脉冲时间为20s，占空比为60％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为400W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为20mm。

[0061] 其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。

[0062] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.2％，粒径34um，堆积密度0.47g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.003％，Pb含量小于8ppm。

[0063] 实施例8：

[0064] 所述步骤二中，将氯化镁溶液超声雾化为氯化镁雾化物；将氯化镁雾化物通过载气通入碳酸钠溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2MHz，雾化速率为100kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为50L/min。

[0065] 其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。

[0066] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.5％，粒径36um，堆积密度0.51g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0067] 实施例9：

[0068] 所述步骤二中，将氯化镁溶液超声雾化为氯化镁雾化物；将氯化镁雾化物通过载气通入碳酸钠溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为10kW，频率为2.4MHz，雾化速率为200kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为100L/min。

[0069] 其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。

[0070] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.6％，粒径36um，堆积密度0.5g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0071] 实施例10：

[0072] 所述步骤二中，进行沉淀消化前，在溶液中加入结晶助剂，然后将溶液加入不锈钢球形容器中密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100rpm，随机转变频率为30s；所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：20份植物油酸、5份羟基乙叉二膦酸、0.1份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.3份三乙醇胺、0.2份丁基萘磺酸钠、0.1份腐殖酸、0.1份蔗糖、0.1份邻苯二甲酸氢钾；所述结晶助剂与溶液的质量比为1:50；

[0073] 其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。

[0074] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.8％，粒径38um，堆积密度0.51g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0075] 实施例11：

[0076] 所述步骤二中，进行沉淀消化前，在溶液中加入结晶助剂，然后将溶液加入不锈钢球形容器中密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转3h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为120rpm，随机转变频率为45s；所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：25份植物油酸、4份羟基乙叉二膦酸、0.3份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.2份三乙醇胺、0.3份丁基萘磺酸钠、0.2份腐殖酸、0.2份蔗糖、0.2份邻苯二甲酸氢钾；所述结晶助剂与溶液的质量比为1:80；

[0077] 其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。

[0078] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.7％，粒径37um，堆积密度0.5g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。

[0079] 实施例12：

[0080] 所述氯化镁的纯化过程为：按重量份，取80份氯化镁加入100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入2份三异丙醇胺和20份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.6，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的氯化镁溶液；

[0081] 所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下10cm，混合液的液面高度保持15cm，脉冲时间为15s，占空比为60％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为300W/cm2，超声频率45KHz；所述探头的直径为20mm。

[0082] 其余工艺参数和过程与实施例8中的完全相同。

[0083] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为44％，粒径38um，堆积密度0.52g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.003％，Pb含量小于6ppm。

[0084] 实施例13：

[0085] 所述氯化镁的纯化过程为：按重量份，取80份氯化镁加入100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入2份三异丙醇胺和20份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.6，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的氯化镁溶液；

[0086] 所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下10cm，混合液的液面高度保持15cm，脉冲时间为15s，占空比为60％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为300W/cm2，超声频率45KHz；所述探头的直径为20mm。

[0087] 其余工艺参数和过程与实施例10中的完全相同。

[0088] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为44％，粒径39um，堆积密度0.51g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.004％，Pb含量小于8ppm。

[0089] 实施例14：

[0090] 所述步骤二中，将氯化镁溶液超声雾化为氯化镁雾化物；将氯化镁雾化物通过载气通入碳酸钠溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2MHz，雾化速率为100kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为50L/min。

[0091] 其余工艺参数和过程与实施例10中的完全相同。

[0092] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.8％，粒径38um，堆积密度0.51g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于8ppm。

[0093] 实施例15：

[0094] 所述步骤二中，将氯化镁溶液超声雾化为氯化镁雾化物；将氯化镁雾化物通过载气通入碳酸钠溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2MHz，雾化速率为100kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为50L/min。

[0095] 其余工艺参数和过程与实施例13中的完全相同。

[0096] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为44％，粒径40um，堆积密度0.55g/mL，Fe含量小于0.01％，锰含量小于0.002％，Pb含量小于5ppm。

[0097] 实施例16：

[0098] 所述硫酸镁的纯化过程为：按重量份，取80份硫酸镁加入100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入2份三异丙醇胺和20份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.6，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的硫酸镁溶液；

[0099] 所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下10cm，混合液的液面高度保持15cm，脉冲时间为15s，占空比为60％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为300W/cm2，超声频率45KHz；所述探头的直径为20mm。

[0100] 其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。

[0101] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43％，粒径34um，堆积密度0.48g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.004％，Pb含量小于8ppm。

[0102] 实施例17：

[0103] 所述步骤二中，将硫酸镁溶液超声雾化为硫酸镁雾化物；将硫酸镁雾化物通过载气通入碳酸钠溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为2kW，频率为2MHz，雾化速率为150kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为200L/min。

[0104] 其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。

[0105] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43％，粒径35um，堆积密度0.5g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.004％，Pb含量小于9ppm。

[0106] 实施例18：

[0107] 所述步骤二中，进行沉淀消化前，在溶液中加入结晶助剂，然后将溶液加入不锈钢球形容器中密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100rpm，随机转变频率为30s；所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：25份植物油酸、4份羟基乙叉二膦酸、0.1份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.3份三乙醇胺、0.3份丁基萘磺酸钠、0.1份腐殖酸、0.1份蔗糖、0.2份邻苯二甲酸氢钾；所述结晶助剂与溶液的质量比为1:50；

[0108] 其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。

[0109] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.2％，粒径36um，堆积密度0.51g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.004％，Pb含量小于9ppm。

[0110] 实施例19：

[0111] 所述硫酸镁的纯化过程为：按重量份，取80份硫酸镁加入100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入2份三异丙醇胺和20份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.6，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的硫酸镁溶液；

[0112] 所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下10cm，混合液的液面高度保持15cm，脉冲时间为15s，占空比为60％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为300W/cm2，超声频率45KHz；所述探头的直径为20mm。

[0113] 其余工艺参数和过程与实施例17中的完全相同。

[0114] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.8％，粒径37um，堆积密度0.52g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.003％，Pb含量小于8ppm。

[0115] 实施例20：

[0116] 所述硫酸镁的纯化过程为：按重量份，取80份硫酸镁加入100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入2份三异丙醇胺和20份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.6，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的硫酸镁溶液；

[0117] 所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下10cm，混合液的液面高度保持15cm，脉冲时间为15s，占空比为60％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为300W/cm2，超声频率45KHz；所述探头的直径为20mm。

[0118] 其余工艺参数和过程与实施例18中的完全相同。

[0119] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为44％，粒径38um，堆积密度0.53g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.003％，Pb含量小于6ppm。

[0120] 实施例21：

[0121] 所述步骤二中，将硫酸镁溶液超声雾化为硫酸镁雾化物；将硫酸镁雾化物通过载气通入碳酸钠溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为2kW，频率为2MHz，雾化速率为150kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为50L/min。

[0122] 其余工艺参数和过程与实施例18中的完全相同。

[0123] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.9％，粒径38um，堆积密度0.52g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.004％，Pb含量小于8ppm。

[0124] 实施例22：

[0125] 所述步骤二中，将硫酸镁溶液超声雾化为硫酸镁雾化物；将硫酸镁雾化物通过载气通入碳酸钠溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为2kW，频率为2MHz，雾化速率为150kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为50L/min。

[0126] 其余工艺参数和过程与实施例20中的完全相同。

[0127] 对得到的重质碳酸镁进行检测：氧化镁含量为44.5％，粒径40um，堆积密度0.56g/mL，Fe含量小于0.01％，锰含量小于0.002％，Pb含量小于5ppm。

[0128] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。