本发明涉及一种复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的制备方法，是以镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型、热处理，制成复合强化的高强韧性铸造镁合金锭，抗拉强度达334MPa，延伸率达8.4％，产物纯度达99.5％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的方法。
1.一种复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金、氧化镁、水玻璃、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：
(1)预处理镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金①切块，将镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤20mm×20mm×20mm；
②切块后对镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金用无水乙醇进行清洗；
③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度120℃，真空度2Pa，干燥时间
称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL,、去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
镁合金的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度0.5mm±0.1mm；
将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度150℃，预热时间30min；
②打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；
③称取镁块1300g±0.01g、锌块12g±0.01g、镁钆中间合金块800g±0.01g、镁钇中间合金块240g±0.01g、镁锆中间合金块48g±0.01g，置于坩埚底部；
开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±1℃，加热熔炼时间60min；
⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度150cm/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；
镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金在熔炼过程中将发生合金化反应，反应式如下：式中：Mg24(Gd,Y)5：镁钆钇共晶相(Mg,Zn)3(Gd,Y)：镁钆钇锌共晶相α-Mg：基体相
熔炼后成合金熔液，加热温度降至720℃±1℃，在此温度恒温保温10min；
⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具放入真空冷却炉内冷却，真空度2Pa，冷却温度20℃；
将制备的镁合金锭置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为520℃，恒温保温时间为
8h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将镁合金锭快速置于30℃的温水中进行冷却处理，冷却时间为60s；
将固溶处理后的镁合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为220℃，恒温保温时间为36h；然后将镁合金锭快速置于30℃的温水中进行冷却处理，冷却时间为60s，冷却后为复合强化的高强韧性铸造镁合金锭；
镁钆钇共晶相、镁钆钇锌共晶相、基体相在热处理过程中将发生相变反应，反应式如下：式中：Mg12(Gd,Y)Zn：长周期结构相Mg5(Gd,Y)：析出强化相
将复合强化的高强韧性铸造镁合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；
将复合强化的高强韧性铸造镁合金锭置于真空干燥箱中，干燥温度120℃，真空度2Pa，干燥时间10min，成终产物；
对制备的复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
结论：复合强化的高强韧性铸造镁合金锭为矩形铸件，镁合金锭中含有长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn、析出强化相Mg5(Gd,Y)和α-Mg基体相、α-Zr基体相，合金抗拉强度达334Mpa，延伸率达8.4％，产物纯度达99.5％。
2.根据权利要求1所述的一种复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的制备方法，其特征在于：复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉(1)的底部为炉座(2)、内部为炉腔(3)；在炉腔(3)内底部设有工作台(6)，在工作台(6)上置放熔炼坩埚(7)，熔炼坩埚(7)外部由中频感应加热器(9)环绕，熔炼坩埚(7)内为合金熔液(10)；在真空熔炼炉(1)的右上部设有出气管(4)，并由出气阀(5)控制；在真空熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)上部设有氩气管(16)、氩气阀(17)，氩气管(16)连接底吹泵(11)，底吹泵(11)连接底吹管(12)，底吹管(12)上端出口处设有滤气网(27)，底吹管(12)穿过炉座(2)、工作台(6)，经滤气网(27)通入熔炼坩埚(7)内，并对合金熔液(10)进行底吹；在炉座(2)的右下部设有真空泵(13)，真空泵(13)连接真空管(14)，真空管(14)穿过炉座(2)连通炉腔(3)；在真空熔炼炉(1)的右部设有电控箱(18)，在电控箱(18)上设有显示屏(19)、指示灯(20)、电源开关(21)、中频感应加热调控器(22)、底吹泵调控器(23)、真空泵调控器(24)；电控箱(18)通过第一电缆(25)连接中频感应加热器(9)、通过第二电缆(26)连接底吹泵(11)、通过第三电缆(28连接真空泵(13)；炉腔(3)内由氩气(8)充填。
一种复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的制备方法，属于有色金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
[0002] 镁合金被誉为21世纪最具潜力的绿色环保工程材料，是目前工程应用中最轻的金属结构材料，它具有密度小、比强度和比刚度高、减振性能好、导电导热性能好、机械加工性能优良的特点，在产品结构轻量化、降低能源消耗、减少环境污染方面具有显著的作用，在航空航天、电子工业、国防军工、汽车制造领域得到了较广泛的应用；但镁合金的强韧性低、塑性差、耐高温性能差，使其在工业上的应用受到了极大的局限。
[0003] 合金化配合合适的热处理工艺能有效的提高镁合金的强韧性，特别是向合金中添加稀土元素和少量的锌元素效果显著，稀土元素对镁合金具有净化合金、改善组织和提高力学性能的作用，而且通过固溶处理和时效处理能产生显著的析出强化；锌元素易与稀土元素结合可生成高硬度、高塑韧性、高弹性模量，与镁基体有良好的界面结合特征的长周期结构相；析出强化相结合长周期结构相，可有效的增强镁合金的强韧性。
[0004] 目前，复合强化铸造镁合金还处于研究阶段，其工艺技术还在科学研究中。
发明内容
[0005] 发明目的
[0006] 本发明的目的是针对背景技术的情况，以镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型、热处理，制成复合强化的高强韧性铸造镁合金锭，以提高镁合金锭的力学性能。
[0007] 技术方案
[0008] 本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金、氧化镁、水玻璃、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位[0009]
[0010]
[0011] 制备方法如下：
[0012] (1)预处理镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金
[0013] ①切块，将镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤20mm×20mm×20mm；
[0014] ②切块后对镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金用无水乙醇进行清洗；
[0015] ③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度120℃，真空度2Pa，干燥时间40min；
[0016] (2)配制涂覆剂
[0017] 称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL,、去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；
[0018] 搅拌后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
[0019] (3)制备开合式模具
[0020] 开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
[0021] (4)熔炼制备镁合金锭
[0022] 镁合金的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
[0023] ①预处理开合式模具
[0024] 用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
[0025] 用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度0.5mm±0.1mm；
[0026] 将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度150℃，预热时间30min；
[0027] ②打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；
[0028] ③称取镁块1300g±0.01g、锌块12g±0.01g、镁钆中间合金块800g±0.01g、镁钇中间合金块240g±0.01g、镁锆中间合金块48g±0.01g，置于坩埚底部；
[0029] ④关闭真空熔炼炉，并密闭；
[0030] 开启真空泵，抽取炉内空气，并使炉内压强达2Pa；
[0031] 开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±1℃，加热熔炼时间60min；
[0032] ⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度150cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；
[0033] 镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金在熔炼过程中将发生合金化反应，反应式如下：
[0034]
[0035] 式中：Mg24(Gd,Y)5：镁钆钇共晶相
[0036] (Mg,Zn)3(Gd,Y)：镁钆钇锌共晶相
[0037] α-Mg：基体相
[0038] α-Zr：基体相
[0039] 熔炼后成合金熔液，加热温度降至720℃±1℃，在此温度恒温保温10min；
[0040] ⑥浇铸
[0041] 关闭氩气底吹管；
[0042] 打开真空熔炼炉；
[0043] 除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣；
[0044] 对准预热的开合式模具浇口，进行浇铸，铸满为止；
[0045] ⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具放入真空冷却炉内冷却，真空度2Pa，冷却温度20℃；
[0046] ⑧开模，打开开合式模具，取出铸件，即镁合金锭；
[0047] (5)热处理镁合金锭
[0048] 将制备的镁合金锭置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为520℃，恒温保温时间为8h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将镁合金锭快速置于30℃的温水中进行冷却处理，冷却时间为60s；
[0049] 将固溶处理后的镁合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为220℃，恒温保温时间为36h；然后将镁合金锭快速置于30℃的温水中进行冷却处理，冷却时间为60s，冷却后为复合强化的高强韧性铸造镁合金锭；
[0050] 镁钆钇共晶相、镁钆钇锌共晶相、基体相在热处理过程中将发生相变反应，反应式如下：
[0051]
[0052] 式中：Mg12(Gd,Y)Zn：长周期结构相
[0053] Mg5(Gd,Y)：析出强化相
[0054] (6)清理、清洗镁合金锭
[0055] 将复合强化的高强韧性铸造镁合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；
[0056] 然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；
[0057] (7)真空干燥镁合金锭
[0058] 将复合强化的高强韧性铸造镁合金锭置于真空干燥箱中，干燥温度120℃，真空度2Pa，干燥时间10min，成终产物；
[0059] (8)检测、分析、表征
[0060] 对制备的复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
[0061] 用金相分析仪进行金相组织分析；
[0062] 用透射电子显微镜进行组织分析；
[0063] 用X射线衍射仪进行XRD分析；
[0064] 用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
[0065] 结论：复合强化的高强韧性铸造镁合金锭为矩形铸件，镁合金锭中含有长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn、析出强化相Mg5(Gd,Y)和α-Mg基体相、α-Zr基体相，合金抗拉强度达334Mpa，延伸率达8.4％，产物纯度达99.5％。
[0066] 有益效果
[0067] 本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型、热处理，制成复合强化的高强韧性铸造镁合金锭，抗拉强度达334MPa，延伸率达8.4％，产物纯度达99.5％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的方法。
附图说明
[0068] 图1，复合强化的高强韧性铸造镁合金锭熔炼状态图；
[0069] 图2，复合强化的高强韧性铸造镁合金锭横切面金相组织图；
[0070] 图3，复合强化的高强韧性铸造镁合金锭长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn透射电镜图；
[0071] 图4，复合强化的高强韧性铸造镁合金锭析出强化相Mg5(Gd,Y)透射电镜图；
[0072] 图5，复合强化的高强韧性铸造镁合金锭衍射强度图谱；
[0073] 图中所示，附图标记清单如下：
[0074] 1、真空熔炼炉，2、炉座，3、炉腔，4、出气管，5、出气阀，6、工作台，7、熔炼坩埚，8、氩气，9、中频感应加热器，10、合金熔液，11、底吹泵，12、底吹管，13、真空泵，14、真空管，15、氩气瓶，16、氩气管，17、氩气阀，18、电控箱，19、显示屏，20、指示灯，21、电源开关，22、中频感应加热调控器，23、底吹泵调控器，24、真空泵调控器，25、第一电缆，26、第二电缆，27、滤气网，28，第三电缆。
具体实施方式
[0075] 以下结合附图对本发明做进一步说明：
[0076] 图1所示，为复合强化的高强韧性铸造镁合金锭熔炼状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
[0077] 制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
[0078] 复合强化的高强韧性铸造镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
[0079] 真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉1的底部为炉座2、内部为炉腔3；在炉腔3内底部设有工作台6，在工作台6上置放熔炼坩埚7，熔炼坩埚7外部由中频感应加热器9环绕，熔炼坩埚7内为合金熔液10；在真空熔炼炉1的右上部设有出气管4，并由出气阀5控制；在真空熔炼炉1的左部设有氩气瓶15，氩气瓶15上部设有氩气管16、氩气阀17，氩气管16连接底吹泵11，底吹泵11连接底吹管12，底吹管12上端出口处设有滤气网27，底吹管12穿过炉座2、工作台6，经滤气网27通入熔炼坩埚7内，并对合金熔液10进行底吹；在炉座2的右下部设有真空泵
13，真空泵13连接真空管14，真空管14穿过炉座2连通炉腔3；在真空熔炼炉1的右部设有电控箱18，在电控箱18上设有显示屏19、指示灯20、电源开关21、中频感应加热调控器22、底吹泵调控器23、真空泵调控器24；电控箱18通过第一电缆25连接中频感应加热器9、通过第二电缆26连接底吹泵11、通过第三电缆28连接真空泵13；炉腔3内由氩气8充填。
[0080] 图2所示，为复合强化的高强韧性铸造镁合金锭横切面金相组织图，图中所示，晶粒中主要含有α-Mg基体相、长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn和析出强化相Mg5(Gd,Y)，块状长周期结构相主要分布在晶界处与基体形成共格。
[0081] 图3所示，为复合强化的高强韧性铸造镁合金锭长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn透射电镜图，其中：图3(a)为透射显微图，图3(b)为透射电子衍射图，由透射电镜图分析可证明合金锭中Mg12(Gd,Y)Zn为长周期结构相。
[0082] 图4所示，为复合强化的高强韧性铸造镁合金锭析出强化相Mg5(Gd,Y)透射电镜图，图中所示，细小的析出强化相Mg5(Gd,Y)呈椭圆状，且均匀分布在基体中。
[0083] 图5所示，为复合强化的高强韧性铸造镁合金锭X射线衍射强度图谱，图中所示，复合强化的高强韧性铸造镁合金锭中主要存在长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn、析出强化相Mg5(Gd,Y)和α-Mg基体相。
