一种镀银黑化处理的方法

摘要

本发明提供了一种镀银黑化处理的方法，属于电镀及表面处理领域，能够使镀银层化学性质稳定，抗腐蚀，镀银黑化后的镀件或样品色泽更加乌黑，保证大面积均匀，增加镀件的稳定性和使用寿命。本发明包括以下步骤：首先对基底材料进行预处理；然后对所述预处理后基底材料进行电镀银；最后对所述镀银后的镀件进行黑化处理，其中黑化溶液包括主黑化剂、辅助黑化剂、表面活性剂、黑化添加剂和pH调节剂，黑化溶液pH值为2.0~8.0；操作条件为黑化时阴极使用不锈钢或钛篮惰性材料，阳极为所述镀银后的镀件，电镀电源为恒流模式，电流密度为0.2 A/dm2~2.0 A/dm2，黑化时间为0.5 min~5 min；工作温度为30℃~60℃。

权利要求

1.一种镀银黑化处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对基底材料进行预处理，除油清洗干燥得到预处理后的基底材料；

（2）对所述预处理后基底材料进行电镀银，得到镀银后的镀件；

（3）对所述镀银后的镀件进行黑化处理，黑化溶液包括主黑化剂次氯酸钠、辅助黑化剂、表面活性剂、黑化添加剂和pH调节剂，黑化溶液pH值为2.0   8.0，黑化时阴极使用不锈~钢或钛篮惰性材料，阳极为所述镀银后的镀件，电镀电源为恒流模式，电流密度为0.2 A/dm2   2.0 A/dm2，黑化时间为0.5 min   5 min，工作温度为30 ℃   60 ℃。

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2.根据权利要求1所述的镀银黑化处理的方法，其特征在于，步骤（3）所述主黑化剂次氯酸钠含量为0.2 g/L   5.0 g/L。

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3.根据权利要求1所述的镀银黑化处理的方法，其特征在于，步骤（3）黑化过程中所述辅助黑化剂为氯酸钠或高氯酸钠，含量为0.01 g/L   0.5 g/L。

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4.根据权利要求1所述的镀银黑化处理的方法，其特征在于，步骤（3）黑化过程中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、曲拉通中的一种或几种，含量分别为

0.01 g/L   0.5 g/L。

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5.根据权利要求1所述的镀银黑化处理的方法，其特征在于，步骤（3）黑化过程中所述黑化添加剂为聚乙二醇、丙酮、乙醇中的一种或几种，含量分别为0.01 g/L   2.5 g/L。

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6.根据权利要求1所述的镀银黑化处理的方法，其特征在于，步骤（3）黑化过程中所述pH调节剂为磷酸、磷酸盐、氯酸和高氯酸中的一种或几种。

说明书

一种镀银黑化处理的方法

技术领域

[0001] 本发明属于电镀与表面工程领域，尤其涉及一种镀银黑化处理的方法。

背景技术

[0002] 镀银工艺广泛应用于电器、仪器、仪表和照明用具等制造工业，银镀层可以防止腐蚀，增加导电率、反光性和美观。但是银镀件的镀层不稳定，对空气中的硫化物非常敏感，即使微量的硫也会使银变色，导致镀层不稳定，镀件的导热导电等性能随之下降，所以为了提高镀层的稳定性，通常要经过镀后处理。

[0003] 镀银黑化后有更好的抗蚀性，而且纯黑乌亮，色调均匀美观大方，而且符合现代工业对黑色涂层装饰性及功能性的要求。以往的黑化工艺大多使用多硫化铵为主黑化剂，朱海刚、朱建林在《电镀与涂饰》，12-13，29，2010，电镀银黑化工艺研究一文中有研究，但是存在黑化温度高，黑化时间长，能源利用率较低，工业生产难以实现的缺点，黑化速度过长使得市场化生产受到阻碍。

发明内容

[0004] 本发明提供了一种镀银黑化处理的方法，能够在较短的时间内使黑银均匀分布，黑化稳定结合力好，增强抗蚀性，黑银成品乌黑光亮。

[0005] 为了实现上述目的，本发明采用以下方案：

[0006] 一种镀银黑化处理的方法，包括以下步骤：

[0007] （1）对基底材料进行预处理：除油清洗干燥得到预处理后的基底材料；

[0008] （2）对所述预处理后基底材料进行电镀银，得到镀银后的镀件；

[0009] （3）对所述镀银后的镀件进行黑化处理，黑化溶液包括主黑化剂、辅助黑化剂、表面活性剂、黑化添加剂和pH调节剂，黑化溶液pH值为2.0   8.0，黑化时阴极使用不锈钢或~钛篮惰性材料，阳极为所述镀银后的镀件，电镀电源为恒流模式，电流密度为0.2 A/dm2   ~
2.0 A/dm2，黑化时间为0.5 min   5 min，工作温度为30 ℃   60 ℃。
~ ~

[0010] 以上步骤中步骤（3）黑化过程中所述主黑化剂为次氯酸钠，含量为0.2 g/L   5.0 ~g/L，所述辅助黑化剂为氯酸钠或高氯酸钠，含量为0.01 g/L   0.5 g/L，所述表面活性剂~
为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、曲拉通中的一种或几种，含量分别为0.01 g/L   ~
0.5 g/L，所述黑化添加剂为聚乙二醇、丙酮、乙醇中的一种或几种，含量分别为0.01 g/L   ~
2.5 g/L，所述pH调节剂为磷酸、磷酸盐、氯酸和高氯酸中的一种或几种。

[0011] 本发明的有益效果为：本发明提供了一种镀银黑化处理的方法，能在相对较低的温度下进行黑化处理，黑化处理后的镀银层外观和性能都有很大的改善，在镀银过程中银与基底具有良好的结合力，无需镀铜打底，利用主黑化剂次氯酸钠的氧化性将镀件表面银层氧化，同时主黑化剂可以提供氯离子，与表面银层发生化学反应生成氯化银；表面活性剂的存在降低了镀银层和溶液间的表面张力，使氧气在阳极镀件一端不易析出，结合添加剂的使用，镀液具有了良好的分散性能，因此后处理的镀件表面均匀、颜色乌黑、表面平整，并且色泽均匀光亮，如附图所示的黑化处理后的镀件；本发明将镀件设为阳极通以一定的电流可以辅助快速形成氯化银，电流的整体分布也会优化外观，提高黑银层的稳定性和均匀性，同时保证了原有银层与基底的结合力，缩短了黑化时间，可用于航空航天、电子仪表等重要零部件的抗腐蚀和散热仪器，有利于吸收和传递零部件产生的热量，增加仪器的稳定性和使用寿命。

附图说明

[0012] 图1为采用本发明方法黑化处理后的镀件。

具体实施方式

[0013] 首先对基底材料进行预处理，除油清洗干燥得到预处理后的基底材料；然后对所述预处理后的基底材料进行电镀，得到镀银后的镀件；最后对所述镀银后的镀件进行黑化处理，具体黑化处理的过程如以下实施例。

[0014] 实施例1

[0015] 黑化过程中阴极使用不锈钢，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为5.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5 g/L，添加剂为聚乙二醇0.01 g/L，乙醇2.5 g/L，丙酮1.0 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.5 g/L，黑化溶液pH为2.0，电流密度为2.0 A/dm2，黑化时间为5.0 min，黑化温度为60 ℃。

[0016] 实施例2

[0017] 黑化过程中阴极使用不锈钢，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为0.2 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.01 g/L，添加剂聚乙二醇1.0 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.0 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.5 g/L，黑化溶液pH为5.0，电流密度为1.0 A/dm2，黑化时间为1.5 min，黑化温度为50 ℃。

[0018] 实施例3

[0019] 黑化过程中阴极使用不锈钢，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为1.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5 g/L，添加剂聚乙二醇2.5 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.0 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.5 g/L，黑化溶液pH为4.0，电流密度为1.0 A/dm2，黑化时间为1.5 min，黑化温度为50 ℃。

[0020] 实施例4

[0021] 黑化过程中阴极使用钛篮，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为4.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5g/L，添加剂聚乙二醇1.0 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.0 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.5g/L，黑化溶液pH为4.0，电流密度为1.0 A/dm2，黑化时间为
1 min，黑化温度为50 ℃。

[0022] 实施例5

[0023] 黑化过程中阴极使用钛篮，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为5.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5 g/L，添加剂聚乙二醇1.0 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.0 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.5 g/L，十二烷基苯磺酸钠含量为0.5 g/L，黑化溶液pH为
8.0，电流密度为1.0 A/dm2，黑化时间为1.5 min，黑化温度为45 ℃。

[0024] 实施例6

[0025] 黑化过程中阴极使用不锈钢，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为5.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5 g/L，添加剂聚乙二醇1.0 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.0 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.1 g/L，十二烷基磺酸钠含量为0.04 g/L，黑化溶液pH为7.0，电流密度为1.0 A/dm2，黑化时间为1.5 min，黑化温度为45 ℃。

[0026] 实施例7

[0027] 黑化过程中阴极使用钛篮，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为5.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5 g/L，添加剂聚乙二醇1.0 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.0 
2
g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.8 g/L，黑化溶液pH为6.0，电流密度为1.0 A/dm ，黑化时间为1.5 min，黑化温度为50℃。

[0028] 实施例8

[0029] 黑化过程中阴极使用钛篮，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为5.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5g/L，添加剂聚乙二醇1.0 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.0 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.5g/L，黑化溶液pH为5.0，电流密度为0.7A/dm2，黑化时间为
1.5min，黑化温度为45℃。

[0030] 实施例9

[0031] 黑化过程中阴极使用钛篮，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为5.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5g/L，添加剂聚乙二醇1.0 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.0 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.5g/L，黑化溶液pH为6.0，电流密度为1.5A/dm2，黑化时间为
1.5min，黑化温度为50℃。

[0032] 实施例10

[0033] 黑化过程中阴极使用不锈钢，阳极为所述镀银后的镀件，主黑化剂次氯酸钠含量为5.0 g/L，辅助黑化剂高氯酸钠0.5g/L，添加剂聚乙二醇1.0 g/L，乙醇1.0 g/L，丙酮1.5 g/L，表面活性剂曲拉通含量为0.5g/L，黑化溶液pH为6.0，电流密度为1.25A/dm2，黑化时间为3.0min，黑化温度为55℃。

[0034] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。