一种植物中测定有机硒的消化方法

摘要

本发明属于有机硒测定技术领域，具体公开了植物中测定有机硒的消化方法。该方法将干燥待测植物粉末加入二重蒸馏水中，浸泡1～1.5天，浸泡期间每8～10h换水一次，除去干燥粉末中溶于水的无机硒，浸泡完成后，将粉末干燥后，碳化至无烟冒出为止，得到碳化粉末；加浓硝酸对碳化粉末进行硝化，硝化温度40～65℃，硝化时间24～72h，使有机硒全部转化为无机硒。该方法采用碳化+氧化的消解方式，使植物中的有机硒全部转化为无机硒，从而准确、可靠的对植物中有机硒进行测定。

权利要求

1.一种植物中测定有机硒的消化方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：(1)将待测定植物干燥后粉碎成粉末，粉末继续干燥至恒重，得到干燥粉末；

(2)将上述干燥粉末加入二重蒸馏水中，浸泡1～1.5天，浸泡期间每8～10h换水一次，除去干燥粉末中溶于水的无机硒，浸泡完成后，将粉末干燥后，在250～300℃的温度下进行碳化至无烟冒出时为止，得到碳化粉末；

(3)待步骤(2)完成后，加浓硝酸对碳化粉末进行硝化，碳化粉末和浓硝酸的质量体积比为1:4～6g/mL，硝化温度40～65℃，硝化时间24～72h；

(4)待步骤(3)硝化完成后，有机硒全部转化为无机硒，加活性炭脱色、抽滤、蒸馏除去浓硫酸至溶液体积为2～3mL，定容后，对硒含量进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种植物中测定有机硒的消化方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥温度为100～105℃。

3.根据权利要求1所述的一种植物中测定有机硒的消化方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥粉末和二重蒸馏水的质量比为1:20～40。

说明书

一种植物中测定有机硒的消化方法

技术领域

[0001] 本发明属于有机硒测定技术领域，具体涉及一种植物中测定有机硒的消化方法。

背景技术

[0002] 测定植物中的硒，需要把植物中的有机硒氧化成无机硒，定容后测定植物中硒的含量。常规测定有机硒的方法包括以下步骤：植物干燥—粉粹—干燥至恒重—称重—消化(浓硝酸、高氯酸、浓氨水、或微波辅助进行消化)—蒸发(除酸)—定容—测定。其中，对植物的消化，通常采用的方法是：利用硝酸+高氯酸+浓氨水，或者微波辅+ 硝酸+氨水，把植物中的有机硒氧化为无机硒，然后定容供后续工序测定。然而试验证明：因有机硒是以有机链的方式与植物相连，一般消化或微波辅助消化都不能完全把植物中的有机硒氧化溶解出来，植物粉末没有被完全消化溶解，仍然是植物粉末，上述方法均不能完全把植物中的有机硒转化为无机硒，不能使植物消解完全。因此，常规测定方法就达不到准确测定植物中的有机硒的目的。

[0003] 为了解决植物中有机硒无法完全消化难题，有人采用浓硫酸硝化法和高温(500～600℃)灰化法，由于氧化硒在309℃升华，浓硫酸沸点330.8℃，浓硫酸硝化时，沸点超过氧化硒升华温度，在消化时，氧化硒升华。而灰化法温度更加超过氧化硒的升华点，因此，这两种方法均会影响后续植物中有机硒的准确测定。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种植物中测定有机硒的消化方法，该方法采用碳化+氧化的消解方式，使植物中的有机硒全部转化为无机硒，从而使得后续对植物中有机硒的测定更加准确、可靠。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：植物中测定有机硒的消化方法，具体包括以下步骤：

[0006] (1)将待测植物干燥后粉碎成粉末，粉末继续干燥至恒重，得到干燥粉末；

[0007] (2)将上述干燥粉末加入二重蒸馏水中，浸泡1～1.5天，浸泡期间每8～10h换水一次，除去干燥粉末中溶于水的无机硒，浸泡完成后，将粉末干燥后，碳化至无烟冒出为止，得到碳化粉末；

[0008] (3)待步骤(2)完成后，加浓硝酸对碳化粉末进行硝化，硝化温度40～65℃，硝化时间24～72h；

[0009] (4)待步骤(3)硝化完成后，有机硒全部转化为无机硒，加活性炭脱色、抽滤、蒸馏除去浓硝酸至溶液体积为2～3mL，定容后，对硒含量进行测定。

[0010] 其中，上述植物中测定有机硒的消化方法，步骤(1)中所述干燥温度为100～105℃。

[0011] 其中，上述植物中测定有机硒的消化方法，步骤(2)中所述干燥粉末和二重蒸馏水的质量比为1:20～40。

[0012] 其中，上述植物中测定有机硒的消化方法，步骤(2)中所述碳化温度为250～300℃。

[0013] 其中，上述植物中测定有机硒的消化方法，步骤(3)中所述碳化粉末和浓硝酸的质量体积比为1:4～6g/mL。

[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法采用碳化+ 硝酸氧化的消解方式，使植物中的有机硒全部转化为无机硒；且碳化之前对待测干燥粉末进行浸泡，除去待测样品中无机硒的干扰。本发明方法能够使得后续对植物中有机硒的测定更加准确、可靠。

具体实施方式

[0015] 本发明提供了一种植物中测定有机硒的消化方法，具体包括以下步骤：

[0016] (1)将待测植物干燥后粉碎成粉末，粉末继续干燥至恒重，得到干燥粉末；

[0017] (2)将上述干燥粉末按照质量比1:20～40加入二重蒸馏水中，浸泡1～1.5天，浸泡期间每8～10h换水一次，除去干燥粉末中溶于水的无机硒，浸泡完成后，将粉末干燥后，250～300℃碳化至无烟冒出为止，得到碳化粉末；

[0018] (3)待步骤(2)完成后，加浓硝酸对碳化粉末进行硝化，碳化粉末和浓硝酸的质量体积比为1:4～6g/mL，硝化温度40～65℃，硝化时间24～72h；

[0019] (4)待步骤(3)硝化完成后，有机硒全部转化为无机硒，加活性炭脱色、抽滤、蒸馏除去浓硝酸至溶液体积为2～3mL，定容后，对硒含量进行测定。

[0020] 其中，上述植物中测定有机硒的消化方法，步骤(1)中所述干燥温度为100～105℃。

[0021] 以下结合具体的实施例对本发明做进一步的解释和说明，但并不因此限制本发明的保护范围。

[0022] 实施例1

[0023] 植物中测定有机硒的消化方法，具体包括以下步骤：

[0024] (1)将含硒待测植物于105℃干燥后粉碎成粉末，粉末继续干燥至恒重，得到干燥粉末；

[0025] (2)将上述干燥粉末按照质量比1:20加入二重蒸馏水中，浸泡 1天，浸泡期间每8h换水一次，除去干燥粉末中溶于水的无机硒，浸泡完成后，将粉末干燥后，250℃碳化至无烟冒出为止，得到碳化粉末；

[0026] (3)待步骤(2)完成后，加浓硝酸对碳化粉末进行硝化，碳化粉末和浓硝酸的质量体积比按照1:5g/mL，硝化温度40℃，硝化时间72h；

[0027] (4)待步骤(3)硝化完成后，有机硒全部转化为无机硒，加活性炭脱色、抽滤、蒸馏除去浓硝酸至溶液体积为2mL，定容后，对硒含量进行测定。

[0028] 实施例2

[0029] 植物中测定有机硒的消化方法，具体包括以下步骤：

[0030] (1)将含硒待测植物于100℃干燥后粉碎成粉末，粉末继续干燥至恒重，得到干燥粉末；

[0031] (2)将上述干燥粉末按照质量比1:30加入二重蒸馏水中，浸泡 1.5天，浸泡期间每10h换水一次，除去干燥粉末中溶于水的无机硒，浸泡完成后，将粉末干燥后，300℃碳化至无烟冒出为止，得到碳化粉末；

[0032] (3)待步骤(2)完成后，加浓硝酸对碳化粉末进行硝化，碳化粉末和浓硝酸的质量体积比按照1:6g/mL，硝化温度55℃，硝化时间50h；

[0033] (4)待步骤(3)硝化完成后，有机硒全部转化为无机硒，加活性炭脱色、抽滤、蒸馏除去浓硝酸至溶液体积为2mL，定容后，对硒含量进行测定。

[0034] 实施例3

[0035] 植物中测定有机硒的消化方法，具体包括以下步骤：

[0036] (1)将含硒待测植物于105℃干燥后粉碎成粉末，粉末继续干燥至恒重，得到干燥粉末；

[0037] (2)将上述干燥粉末按照质量比1:40加入二重蒸馏水中，浸泡 1天，浸泡期间每8h换水一次，除去干燥粉末中溶于水的无机硒，浸泡完成后，将粉末干燥后，280℃碳化至无烟冒出为止，得到碳化粉末；

[0038] (3)待步骤(2)完成后，加浓硝酸对碳化粉末进行硝化，碳化粉末和浓硝酸的质量体积比按照1:5g/mL，硝化温度65℃，硝化时间30h；

[0039] (4)待步骤(3)硝化完成后，有机硒全部转化为无机硒，加活性炭脱色、抽滤、蒸馏除去浓硝酸至溶液体积为3mL，定容后，对硒含量进行测定。

[0040] 以上所述为本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应当视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和本发明 的实用性。