一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法转让专利

申请号 : CN201710848291.3

文献号 : CN107777735B

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发明人 : 谭宏斌王久维周旭马小玲杨陆海王进王军霞王玉甫陈建新张斌李文海

申请人 : 西南科技大学

摘要 :

本发明公开了一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法,在硫化镍矿中,加入稀酸、氧化剂,硫酸钙抑制剂,混合均匀后,反应,得到硫酸镍浸出液。在浸出液中,加入氨水和石灰石,通过黄铵铁矾法除铁;除铁后的浸出液加入氨水得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀。本发明具有工艺流程短、成本低、绿色环保的特点。

权利要求 :

1.一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)原料浸出

按照重量份计,在100份的硫化镍矿中,加入200-500份稀酸、40-60份氧化剂及5-10份硫酸钙抑制剂,混合均匀后,在60-90℃,反应1-6h,得到硫酸镍浸出液;

(2)浸出液除杂

在浸出液中,加入氨水和石灰石,通过黄铵铁矾法除铁,反应至溶液pH值为2;除铁后的浸出液加入氨水,反应至溶液pH值为11,得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀;

硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸或柠檬酸。

2.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法,其特征在于,氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵。

3.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法,其特征在于,步骤(1)中,硫化镍矿的细度为10μm,采用蒸汽动能磨进行磨粉。

4.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法,其特征在于,步骤(1)中,稀酸为硫酸、盐酸或硝酸,稀酸的浓度为10%。

说明书 :

一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及硫化镍矿资源化利用领域,具体涉及一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法。

背景技术

[0002] 硫化镍矿的处理工艺一般可分为火法和湿法。火法处理工艺是采用造锍熔炼,将硫化镍矿中的镍熔炼成低镍锍,再将低镍锍用转炉吹炼成高镍锍,再经不同精炼方法生产出不同的镍产品。主要的工艺有硫化镍矿鼓风炉熔炼、电炉熔炼、闪速熔炼和熔池熔炼等。湿法处理工艺一般是指浸出到溶液中的提镍过程,主要的工艺有硫酸化焙烧浸出法、常压氨浸法、加压氨浸法、氧压浸出法和氯化浸出法等。
[0003] 黄铵铁矾的化学式为:NH4Fe3(SO4)2(OH)6,在含铁的硫酸浸出液中,形成黄铵铁矾沉淀,可将溶液中的铁除去,方程式简化如下:
[0004] 3Fe3++NH4++2SO42+6H2O→NH4Fe3(SO4)2(OH)6↓+6H+  (1)
[0005] 该方法的特点为:黄铵铁矾晶体容易形成,浸出液容易澄清、过滤和分离,金属(Ni、Cu、Mn)损失低。
[0006] 常压浸出一般是在室温或溶液沸点温度以下进行的工艺,往往浸出速度较慢,浸出的时间较长。
[0007] 将硫化镍矿粉磨成小的颗粒,可增加硫化镍矿与液体的接触面积,增加反应速率。

发明内容

[0008] 为解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法。该方法具有工艺流程短、成本低、绿色环保的特点。
[0009] 为达到以上目的,本发明采取了如下技术方案:
[0010] 一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法,包括下述步骤:
[0011] (1)原料浸出
[0012] 按照重量份计,在100份的硫化镍矿中,加入200-500份稀酸、40-60份氧化剂及5-10份硫酸钙抑制剂,混合均匀后,在60-90℃,反应1-6h,得到硫酸镍浸出液;
[0013] (2)浸出液除杂
[0014] 在浸出液中,加入氨水和石灰石,通过黄铵铁矾法除铁,反应至溶液pH值为2;除铁后的浸出液加入氨水,反应至溶液pH值为11,得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀。
[0015] 氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵。
[0016] 硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸或柠檬酸。
[0017] 步骤(1)中,硫化镍矿的细度为10μm,采用蒸汽动能磨进行磨粉。。
[0018] 步骤(1)中,稀酸为硫酸、盐酸或硝酸,稀酸的浓度为10%。
[0019] 相对于现有技术,本发明具有以下有点:
[0020] 本发明在硫化镍矿中,加入稀酸、氧化剂,硫酸钙抑制剂,混合均匀后,反应,得到硫酸镍浸出液。在浸出液中,加入氨水和石灰石,通过黄铵铁矾法除铁;除铁后的浸出液加入氨水得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀。本发明具有工艺流程短、成本低、绿色环保的特点。该方法是利用矿山直接浮选出来的硫化镍矿,通过粉磨后,常压浸出制备硫酸镍铵的方法。
其中,氧化剂可与硫化镍反应,促进硫化镍矿溶解。硫化镍矿中含有的钙杂质,易生成硫酸钙沉淀在反应器壁或管道中,造成结垢和管道堵塞,加入硫酸钙抑制剂可避免硫酸钙结晶沉淀。在用黄铵铁矾法沉铁时,加入石灰石中和和多余的酸,有利于降低成本。再在除铁后的溶液中加入氨水,溶液中的其他杂志以氢氧化物的形式沉淀,镍以硫酸镍铵的形式留在溶液中。本发明具有工艺流程短、成本低、绿色环保的特点。
[0021] 进一步,采用的粉磨磨机为蒸汽气流磨,该磨机具有粉磨效率高、粉体粒径细的特点。

具体实施方式

[0022] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0023] 本发明一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法,包括下述步骤:
[0024] (1)原料浸出
[0025] 在硫化镍矿中,加入稀酸、氧化剂,硫酸钙抑制剂,混合均匀后,在60-90℃,反应1-6h,得到硫酸镍浸出液。其中氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种,加入量为硫化镍矿质量的40-60%;硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸、柠檬酸中的一种,加入量为硫化镍矿质量的5-10%。
[0026] (2)浸出液除杂
[0027] 在浸出液中,加入氨水和石灰石,通过黄铵铁矾法除铁,溶液pH为2;除铁后的浸出液加入氨水得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀,溶液pH值为11。
[0028] 其中,硫化镍矿的细度为10μm,采用的粉磨磨机为蒸汽气流磨,该磨机具有粉磨效率高、粉体粒径细的特点。稀酸为硫酸、盐酸、硝酸的一种,加入量为硫化镍矿质量的200-50%,稀酸的浓度为10%。
[0029] 实施例1
[0030] 一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法,包括下述步骤:
[0031] (1)原料浸出
[0032] 在硫化镍矿100g中,加入200g稀酸、40g氧化剂,5g硫酸钙抑制剂,混合均匀后,反应6h,得到硫酸镍浸出液。其中,硫化镍矿的细度为10μm,粉磨磨机为蒸汽动能磨。
[0033] (2)浸出液除杂
[0034] 在浸出液中,加入氨水和石灰石,通过黄铵铁矾法除铁,溶液pH为2;除铁后的浸出液加入氨水得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀,溶液pH值为11。表1
[0035]
[0036] 以上1~16实施例中,镍的浸出率均大于95%。