一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法

摘要

本发明提供一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，具体步骤如下：室温下，取纳米材料混合均匀后、聚对苯二甲酸丁二醇酯和分散剂加入高速搅拌机中搅拌，形成纳米材料均匀吸附在PBT表面的混合状态的物质；纳米材料为纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的混合物；分散剂、纳米材料与聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为0.1~5：10~15：25~30；将混合状态的物质加入螺杆挤压机中，经熔融均匀后挤出得到纳米材料改性的PBT纺丝；PBT纺丝冷却后进行一级和二级拉伸，拉伸后的单丝卷绕收丝。本发明所得的纳米材料改性的PBT纺丝的结构丰富多样，包括粗犷鳞片状、丘陵状、鳞片弯丝状、抛光鳞片状和棉绒结构状等，工艺简单、成本低，产量大、便于规模化批量生产。

权利要求

1.一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1)室温下，取纳米材料混合均匀后、聚对苯二甲酸丁二醇酯和分散剂加入高速搅拌机中搅拌，形成纳米材料均匀吸附在PBT表面的混合状态的物质；其中纳米材料为纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的混合物；所述分散剂、纳米材料与聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为0.1～5：10～15：25～30；

步骤2)将步骤1)混合状态的物质加入螺杆挤压机中，经熔融均匀后挤出得到纳米材料改性的PBT纺丝；

步骤3)PBT纺丝冷却后进行一级和二级拉伸，拉伸后的单丝卷绕收丝；

所述纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的质量比为1～5:1～5:1～5；

所述纳米材料的粒径为20～80nm；

所述分散剂为三聚磷酸钠/聚乙二醇200的混合物，三聚磷酸钠/聚乙二醇200的混合物中二者的质量比为1:20～50；

所述纳米材料改性的PBT纺丝的直径为0.04～0.2mm，单丝强度≥2.5cn/dtex，断裂伸长率为20～40％，极限氧指数为25～40％。

2.根据权利要求1所述的纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，其特征在于，所述步骤

1)混合状态的物质的粒径为100～150nm。

3.根据权利要求1所述的纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，其特征在于，所述螺杆挤出机的螺杆长径比为30～40:1，螺杆转速为100～250r/min，螺杆温度为200～300℃。

4.根据权利要求1所述的纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，其特征在于，所述PBT纺丝冷却前的温度为275～290℃，所述冷却采用鼓风机或液体冷却，温度为常温，冷却长度为

2～8m。

5.根据权利要求1所述的纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，其特征在于，所述一级和二级拉伸的温度为200～300℃。

6.根据权利要求1所述的纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，其特征在于，所述一级和二级拉伸总拉伸倍率为2～6倍。

7.一种运用权利要求1～6任一所述的方法制备的纳米材料改性的PBT纺丝。

说明书

一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于功能合成纤维技术领域，具体涉及一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法。

背景技术

[0002] 随着世界人口不断增长和生活水平的提高，对纺织品与服装及包装需求越来越大。由于粮棉争地等问题日趋激烈，天然纤维已很难满足人们的生活需求，合成纤维在全球纤维消费中占越来越大的比重。与其它合成纤维材料相比，聚酯材料的通用性较高，具有优良的物理机械性能，加上原料成本比较低，工业化技术又十分成熟，单线生产能力越来越大，这些因素使聚酯 （如涤纶） 纤维的应用越来越广泛，需求量也不断增加，涤纶纤维产量从2000 年的 1970 万吨增长到 2010 年的 3450 万吨，增长幅度大。

[0003] 随着科技的发展，纳米技术可实现在纳米尺度上对物质和材料进行研究和处理，实现在纳米量级(1～100nm)内调控物质结构制成的具有特异性能的新材料。纳米材料具有尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子比例大等特点；具有小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应等效应；使得人们在纺丝领域有着较大的进步。

[0004] PBT是聚对苯二甲酸丁二酯(polybutyleneterephthalate fibre)的简称，曾是工程塑料的骄子。1979年日本帝人公司首先推出了PBT纤维制品。随着差别化纤维的发展，PBT作为纤维的使用价值才逐步被人们认识。PBT纤维具有以下一些特点：具有良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，而且弹性不受湿度的影响。PBT纤维及其制品的手感柔软，吸湿性、耐磨性和纤维卷曲性好，拉伸弹性和压缩弹性极好，其弹性回复率优于涤纶。PBT纤维在干湿态条件下均具有特殊的伸缩性，而且弹性不受周围环境温度变化的影响，价格远低于氨纶纤维。具有良好的染色性能，可用普通分散染料进行常压沸染，而无需载体；使染色后的纤维色泽鲜艳，色牢度及耐氯性优良。具有优良的耐化学药品性、耐光性和耐热性。

[0005] 如何有效运用纳米技术将PBT进行改性得到更有特异性的纺丝，顺应市场需求，所述有必要提供一种新的制备PBT纺丝的方法，以满足市场对纳米材料的需求。

发明内容

[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法。

[0007] 一方面，本发明提供一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，具体步骤如下：

[0008] 步骤1）室温下，取纳米材料混合均匀后、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和分散剂加入高速搅拌机中搅拌，形成纳米材料均匀吸附在PBT表面的混合状态的物质；其中纳米材料为纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的混合物；所述分散剂、纳米材料与聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为0.1 5：10 15：25 30；~ ~ ~

[0009] 步骤2）将步骤1）混合状态的物质加入螺杆挤压机中，经熔融均匀后挤出得到纳米材料改性的PBT纺丝；

[0010] 步骤3）PBT纺丝冷却后进行一级和二级拉伸，拉伸后的单丝卷绕收丝。

[0011] 进一步地，所述纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的质量比为1 5:1 5:~ ~
1 5。
~

[0012] 进一步地，所述纳米材料的粒径为20 80nm。~

[0013] 进一步地，所述分散剂为三聚磷酸钠/聚乙二醇200的混合物，三聚磷酸钠/聚乙二醇200的混合物中二者的质量比为1:20 50。~

[0014] 进一步地，所述分散剂为丙二醇/丁二醇/对丙二醇的混合物；丙二醇/丁二醇/对丙二醇的混合物中三者的质量比为1 5:1 5:1 5。~ ~ ~

[0015] 进一步地，所述纳米材料改性的PBT纺丝的直径为0.04 0.2mm，单丝强度≥2.5cn/~dtex，断裂伸长率为20 40%，极限氧指数为25 40%。
~ ~

[0016] 进一步地，所述步骤1）混合状态的物质的粒径为100 150nm。~

[0017] 进一步地，所述螺杆挤出机的螺杆长径比为30 40:1，螺杆转速为100 250r/min，~ ~螺杆温度为200 300℃。
~

[0018] 进一步地，所述PBT纺丝冷却前的温度为275 290℃。~

[0019] 进一步地，所述冷却采用鼓风机或液体冷却，温度为常温，冷却长度为2 8m。优选~地，所述液体为水。优选常温温度为0 40℃。
~

[0020] 进一步地，所述一级和二级拉伸的温度为200 300℃。~

[0021] 进一步地，所述一级和二级拉伸总拉伸倍率为2 6倍。~

[0022] 另一方面，本发明提供一种运用本发明方法制备的纳米材料改性的PBT纺丝。

[0023] 本发明通过将纳米材料、聚对苯二甲酸丁二醇酯和分散剂加入高速搅拌机中搅拌使得纳米材料在聚对苯二甲酸丁二醇酯中的分散均匀，使得在后续纺丝过程中可优化纺丝的结晶性能，再经过螺杆挤压机熔融混合均匀后得到纳米材料改性的PBT纺丝，本发明制备的经纳米材料改性的PBT纺丝的结构饱满细密，层次均匀，纺丝的透明度和弹性高。

[0024] 有益效果：

[0025] 本发明提供一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，制备工艺简单、成本低，产量大、便于规模化批量生产，不仅简化制备步骤，且提高产量。本发明的制备方法所得的纳米材料改性的PBT纺丝的结构丰富多样、饱满细密、层次均匀，宛如自然生长；大幅提升纳米材料改性的PBT纺丝毛抓粉能力达十倍以上；肌肤触觉倍感柔软抚贴 、细腻舒适；有效支持各种高品质、个性化后续加工工艺要求，高效便捷；弹性、粘度、透明度等各项性能指标优异，综合性能表现卓越；科技提升空间广阔，可持续进行多项功能性开发；本发明方法制备的是一种安全环保，结构丰富多样的 PBT改性结构纺丝，包括粗犷鳞片状、丘陵状、鳞片弯丝状、抛光鳞片状和棉绒结构状等。

附图说明

[0026] 图1 现有的PBT纺丝的电镜图；图1a为普通直丝状；图1b为普通弯丝状。

[0027] 图2 本发明优选实施例1制备的纳米材料改性的PBT纺丝的电镜图。

[0028] 图3 本发明优选实施例2制备的纳米材料改性的PBT纺丝的电镜图。

[0029] 图4 本发明优选实施例3制备的纳米材料改性的PBT纺丝的电镜图。

[0030] 图5 本发明优选实施例4制备的纳米材料改性的PBT纺丝的电镜图。

[0031] 图6 本发明优选实施例5制备的纳米材料改性的PBT纺丝的电镜图。

具体实施方式

[0032] 下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

[0033] 实施例1

[0034] 一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，具体步骤如下：

[0035] 步骤1）室温下，取纳米材料混合均匀后、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和分散剂加入高速搅拌机中搅拌，形成纳米材料均匀吸附在PBT表面的混合状态的物质；其中纳米材料为纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的混合物；所述分散剂、纳米材料与聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为0.1：10：30，所述纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的质量比为1:1:1，所述纳米材料的粒径为20nm，所述分散剂为三聚磷酸钠/聚乙二醇200的混合物，三聚磷酸钠/聚乙二醇200的混合物中二者的质量比为1:20，所述步骤1）混合状态的物质的粒径为100nm；

[0036] 步骤2）将步骤1）混合状态的物质加入螺杆挤压机中，经熔融均匀后挤出得到纳米材料改性的PBT纺丝，所述螺杆挤出机的螺杆长径比为30:1，螺杆转速为100-250r/min，螺杆温度为300℃，所述PBT纺丝冷却前的温度为290℃；

[0037] 步骤3）PBT纺丝冷却后进行一级和二级拉伸，拉伸后的单丝卷绕收丝；所述冷却采用液体冷却，温度为0 10℃，冷却长度为6 8m，所述一级和二级拉伸的温度为300℃，所述一~ ~级和二级拉伸总拉伸倍率为6倍。

[0038] 制备的纳米材料改性的PBT纺丝的直径为0.04 0.2mm，单丝强度≥2.5cn/dtex，断~裂伸长率为20 40%，极限氧指数为25 40%。其电镜图如图2所示，为粗犷鳞片状结构。
~ ~

[0039] 实施例2

[0040] 一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，具体步骤如下：

[0041] 步骤1）室温下，取纳米材料混合均匀后、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和分散剂加入高速搅拌机中搅拌，形成纳米材料均匀吸附在PBT表面的混合状态的物质；其中纳米材料为纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的混合物；所述分散剂、纳米材料与聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为5：10：25，所述纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的质量比为1: 5: 5，所述纳米材料的粒径为50nm，所述分散剂为三聚磷酸钠/聚乙二醇200的混合物，三聚磷酸钠/聚乙二醇200的混合物中二者的质量比为1:30，所述步骤1）混合状态的物质的粒径为120nm；

[0042] 步骤2）将步骤1）混合状态的物质加入螺杆挤压机中，经熔融均匀后挤出得到纳米材料改性的PBT纺丝，所述螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1，螺杆转速为100 250r/min，螺~杆温度为280℃，所述PBT纺丝冷却前的温度为275℃；

[0043] 步骤3）PBT纺丝冷却后进行一级和二级拉伸，拉伸后的单丝卷绕收丝；所述冷却采用鼓风机冷却，温度为常温状态（25 35℃），冷却长度为2 3m，所述一级和二级拉伸的温度~ ~为200℃，所述一级和二级拉伸总拉伸倍率为2 3倍。
~

[0044] 制备的纳米材料改性的PBT纺丝的直径为0.04 0.2mm，单丝强度≥2.5cn/dtex，断~裂伸长率为20 40%，极限氧指数为25 40%。其电镜图如图3所示，为多种丘陵状。
~ ~

[0045] 实施例3

[0046] 一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，具体步骤如下：

[0047] 步骤1）室温下，取纳米材料混合均匀后、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和分散剂加入高速搅拌机中搅拌，形成纳米材料均匀吸附在PBT表面的混合状态的物质；其中纳米材料为纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的混合物；所述分散剂、纳米材料与聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为0.5：10：30，所述纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的质量比为5:1:1，所述纳米材料的粒径为60nm，所述分散剂为丙二醇/丁二醇/对丙二醇的混合物；丙二醇/丁二醇/对丙二醇的混合物中三者的质量比为1:1:1，所述步骤1）混合状态的物质的粒径为150nm；

[0048] 步骤2）将步骤1）混合状态的物质加入螺杆挤压机中，经熔融均匀后挤出得到纳米材料改性的PBT纺丝，所述螺杆挤出机的螺杆长径比为30:1，螺杆转速为100 250r/min，螺~杆温度为280 300℃，所述PBT纺丝冷却前的温度为275 290℃；
~ ~

[0049] 步骤3）PBT纺丝冷却后进行一级和二级拉伸，拉伸后的单丝卷绕收丝；所述冷却采用鼓风机冷却，温度为常温，冷却长度为2 3m，所述一级和二级拉伸的温度为300℃，所述一~级和二级拉伸总拉伸倍率为5 6倍。
~

[0050] 制备的纳米材料改性的PBT纺丝的直径为0.04 0.2mm，单丝强度≥2.5cn/dtex，断~裂伸长率为20 40%，极限氧指数为25 40%。其电镜图如图4所示，为鳞片弯丝状。
~ ~

[0051] 实施例4

[0052] 一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，具体步骤如下：

[0053] 步骤1）室温下，取纳米材料混合均匀后、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和分散剂加入高速搅拌机中搅拌，形成纳米材料均匀吸附在PBT表面的混合状态的物质；其中纳米材料为纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的混合物；所述分散剂、纳米材料与聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为3：15：25，所述纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的质量比为1:1:5，所述纳米材料的粒径为80nm，所述分散剂为丙二醇/丁二醇/对丙二醇的混合物；丙二醇/丁二醇/对丙二醇的混合物中三者的质量比为5:1:1，所述步骤1）混合状态的物质的粒径为150nm；

[0054] 步骤2）将步骤1）混合状态的物质加入螺杆挤压机中，经熔融均匀后挤出得到纳米材料改性的PBT纺丝，所述螺杆挤出机的螺杆长径比为30:1，螺杆转速为100-250r/min，螺杆温度为300℃，所述PBT纺丝冷却前的温度为275 290℃；~

[0055] 步骤3）PBT纺丝冷却后进行一级和二级拉伸，拉伸后的单丝卷绕收丝；所述冷却采用液体冷却，温度为0 10℃，冷却长度为6 8m，所述一级和二级拉伸的温度为200 240℃，所~ ~ ~述一级和二级拉伸总拉伸倍率为2 3倍。
~

[0056] 制备的纳米材料改性的PBT纺丝的直径为0.04 0.2mm，单丝强度≥2.5cn/dtex，断~裂伸长率为20 40%，极限氧指数为25 40%。其电镜图如图5所示，为抛光鳞片状。
~ ~

[0057] 实施例5

[0058] 一种纳米材料改性的PBT纺丝的制备方法，具体步骤如下：

[0059] 步骤1）室温下，取纳米材料混合均匀后、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和分散剂加入高速搅拌机中搅拌，形成纳米材料均匀吸附在PBT表面的混合状态的物质；其中纳米材料为纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的混合物；所述分散剂、纳米材料与聚对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为4：12：25，所述纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的质量比为5:1:1，所述纳米材料的粒径为80nm，所述分散剂为丙二醇/丁二醇/对丙二醇的混合物；丙二醇/丁二醇/对丙二醇的混合物中三者的质量比为5:1:5，所述步骤1）混合状态的物质的粒径为150nm；

[0060] 步骤2）将步骤1）混合状态的物质加入螺杆挤压机中，经熔融均匀后挤出得到纳米材料改性的PBT纺丝，所述螺杆挤出机的螺杆长径比为35:1，螺杆转速为100 250r/min，螺~杆温度为280 300℃，所述PBT纺丝冷却前的温度为275 290℃；
~ ~

[0061] 步骤3）PBT纺丝冷却后进行一级和二级拉伸，拉伸后的单丝卷绕收丝；所述冷却采用鼓风机冷却，温度为常温状态，冷却长度为6 8m，所述一级和二级拉伸的温度为200℃，所~述一级和二级拉伸总拉伸倍率为2倍。

[0062] 制备的纳米材料改性的PBT纺丝的直径为0.04 0.2mm，单丝强度≥2.5cn/dtex，断~裂伸长率为20 40%，极限氧指数为25 40%。其电镜图如图6所示，为棉绒结构状。
~ ~

[0063] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。