一种纳米铜粉及其制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米铜粉的制备方法，将一定比例的铜粉，铝粉与过程控制剂混合后置于球磨罐中，在氩气气氛中进行低速混粉一段时间，使铜粉和铝粉混合均匀。随后进行高速球磨一段时间，获得铜铝混合粉末。随后将所述铜铝混合粉末置于管式炉内以400‑600℃保温一段时间，进行热处理退火。最后采用酸溶液或碱溶液进行去合金化处理，获得纳米铜粉。该方法原料低廉，设备简单，工序高效，通过调控球磨时间和热处理制度能够调控最终铜粉产物的粒径和结构，有利于大批量生产纳米铜粉。

权利要求

1.一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括机械球磨、热处理退火和去合金化步骤，所述机械球磨包括低速混粉和高速球磨两个阶段，所述制备方法具体包括以下步骤：第一步，低速混粉：将一定比例的铜粉、铝粉和过程控制剂在球磨容器中以低速进行混粉一段时间，球磨时间为3-5小时，使所述铜粉和所述铝粉混合均匀；

第二步，高速球磨：将第一步中混合均匀的铜粉和铝粉在球磨容器中以高速进行球磨一段时间，球磨时间为24-48小时，每进行1小时，暂停15分钟，获得铜铝混合粉末；

第三步，热处理退火：将所述铜铝混合粉末取出，置于管式炉内以400-600℃保温一段时间，进行热处理退火；

第四步，去合金化：将热处理退火后的铜铝混合粉末使用酸溶液或碱溶液进行去合金化处理，过滤、洗涤、干燥后获得所述纳米铜粉；

其中，在高速球磨与热处理退火步骤之间还包括粉末钝化步骤，即在所述高速球磨步骤结束后，在氩气环境手套箱中将所述球磨容器内的粉末取出放入托盘铺平，之后将所述托盘放入过渡仓中，关闭所述过渡仓和所述手套箱之间仓门，随后将所述过渡仓抽真空后再放入少量空气并静置一段时间，如此重复上述抽真空-放入少量空气-静置的步骤至少三次，以完成所述粉末钝化；

其中所述低速混粉、所述高速球磨和所述热处理退火步骤均在氩气气氛中进行；

其中所述去合金化步骤采用的所述酸溶液为稀盐酸溶液。

2.根据权利要求1所述制备方法，其中所述过程控制剂选自硬脂酸、酒精、正庚烷中的任意一种。

3.根据权利要求1所述制备方法，其中所述低速混粉、所述高速球磨步骤在行星式球磨机中进行。

4.根据权利要求1所述制备方法，其中所述低速混粉步骤转速为100-300rpm。

5.根据权利要求1所述制备方法，其中所述高速球磨步骤转速为400-600rpm。

6.根据权利要求1所述制备方法，其中所述机械球磨为振动球磨，滚动球磨或搅拌球磨中的任意一种。

7.一种纳米铜粉，其特征在于，所述纳米铜粉是由权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的，所述纳米铜粉应为相互分离，具有不规则形状。

说明书

一种纳米铜粉及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纳米铜粉的制备方法，属于纳米材料制备和粉末冶金技术领域，具体涉及一种利用铜粉与铝粉混合后进行机械球磨、热处理退火并去合金化制备纳米铜粉的工艺。

背景技术

[0002] 在工业应用中，铜粉根据其粒径的不同，可分为微米铜粉，亚微米铜粉和纳米铜粉。纳米铜粉是指粒径小于100nm的铜粉。目前纳米铜粉的大批量制备和工业化生产属于纳米材料制备领域的高新技术。纳米铜粉的制备方法主要有高温加热蒸发法、电解法和还原法。例如公开号为CN1305618的专利公开了一种电沉积制备纳米铜粉的方法，通过在电解池中加入表面活性剂，然后在阴极沉积纳米铜颗粒，然后再取下清洗烘干纳米铜颗粒制备纳米铜粉。这种方法在阴极上得到的纳米铜粉虽然容易取下易于收集，但是不能大量制备纳米铜粉。公开号为CN102586800的专利公开了一种通过电解法制备纳米铜前驱体，然后在反应釜中还原制备纳米铜粉的方法。但是该方法工序复杂，容易引入杂质，且耗时较长。公开号为CN105364067的专利公开了一种化学还原法制备纳米铜的方法，这种方法需要螯合剂，还原剂等试剂，成本较高。高温加热蒸发法、电解法和还原法存在难以大批量生产，并且前期需要投入高价值的设备的缺陷。改进的电解法和还原法在减小纳米铜粉的团聚等方面有所改进，依然不能解决纳米铜粉难以大批量工业生产的根本问题。

[0003] 去合金化是制备纳米多孔金属的主要方法，尤其是制备纳米多孔铜。常用的制备纳米多孔铜的体系有Cu-Zn，Cu-Mn和Cu-Al等。公开号为CN102363217的专利公开了一种利用Al-32at％(原子数百分含量)Cu元素粉高速球磨后再用氢氧化钠去合金化的方法，制备出了颗粒尺寸在0.5-5μm，孔径尺寸在30-50nm之间的纳米多孔铜粉，该纳米多孔铜粉具有双连续孔洞结构。公开号为CN102912384的专利公开了一种通过电沉积Cu-Al-Mg-Li得到合金粉末，然后再去合金化制备多孔铜粉的方法。由于粉末在去合金化过程中形成的纳米晶铜容易形成双连续结构的多孔铜粉，因此铜铝合金粉末去合金化的产物多为具有三维连通结构的多孔铜粉，粉末直径和去合金化前的粉末直径相当，不能以此来制备纳米铜粉。

发明内容

[0004] 有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种新型纳米铜粉的制备工艺，可以克服至少一些现有技术的缺陷，以期获得如下效果：

[0005] 简化现有制备纳米铜粉的繁琐工艺，采用简单可行的替代方法制备纳米铜粉；克服纳米铜粉在工业大规模化生产和使用中的瓶颈，通过简单的工序，大规模生产纳米铜粉；克服传统的生产纳米铜粉能耗高，设备投入大的问题，利用机械球磨、热处理退火和去合金化等简单的设备制备纳米铜粉。

[0006] 为实现上述目的，本发明提供一种改进的纳米铜粉制备方法，采用机械球磨，热处理退火和去合金化方法，机械球磨包括低速混粉和高速球磨两个阶段，其具体过程为：

[0007] 第一步，低速混粉：将一定比例的铜粉、铝粉在球磨容器中以低速进行混粉一段时间，使铜粉和铝粉混合均匀；

[0008] 第二步，高速球磨：将混合均匀的铜粉、铝粉在球磨容器中以高速进行球磨一段时间，获得铜铝混合粉末；

[0009] 第三步，热处理退火：将所述铜铝混合粉末取出放入托盘内，将所述托盘置于管式炉内以400-600℃保温一段时间，进行热处理退火；

[0010] 第四步，去合金化：将热处理退火后的铜铝混合粉末使用酸溶液或碱溶液进行去合金化处理，过滤洗涤干燥后获得纳米铜粉。

[0011] 其中机械球磨可以采用行星式球磨机，振动球磨，滚动球磨或搅拌球磨等类似机械球磨方法的任意一种，优选为行星式球磨机。

[0012] 其中第二步高速球磨步骤为本发明的核心步骤之一，球磨机转速优选为500rpm，在这样的转速下球磨会产生很大的能量，均匀混合的铜粉和铝粉在球磨过程中不断的破碎和冷焊，有利于产生铜铝相间分布的粉末结构。另外，高速球磨过程中产生的高密度的缺陷和位错，有利于铜铝层间的原子扩散，从而在铜铝层界面附近形成固溶体或中间化合物。长时间的高速球磨会导致机械合金化，最终形成成分均匀的中间合金粉末。球磨总时间应控制在48小时以下，原因是高于48小时的球磨会导致球磨过程中冷焊占主导地位，从而粉末趋于粘在球磨罐侧壁或沉底，使得后续的球磨效率变低。

[0013] 第三步热处理退火为本发明的另一核心步骤。高速球磨后的铜铝混合粉末虽然在XRD图谱上没有Cu相应的峰，但尚不能确定是否仍旧存在没有完全合金化的Cu。没有完全合金化的Cu在球磨态的粉末中均匀分布，最终形成的去合金化后的粉末会相互连接在一起而不是趋于分离。热处理退火是为了使成分进一步均匀化，使得球磨态粉末中可能剩余的Cu相完全反应形成金属间化合物。

[0014] 第四步去合金化为本发明的另一核心步骤，去合金化可以采用酸溶液或碱溶液。去合金化优选采用稀盐酸溶液。原因在于酸会和复合粉末中的铝原子反应而不会和铜原子反应。稀盐酸和复合粉末中的铝反应生成溶液中的Al3+和可逸出的氢气，反应的离子方程式为：H++Al→Al3++H2。另外铜和铝在高速球磨的过程中会导致铜原子固溶在铝的晶格中，形成固溶体和金属间化合物，其在与盐酸反应时，晶格中铝原子反应变成铝离子，而铜原子不能在溶液中存在，故重新结晶形成铜晶体。

[0015] 所采用稀盐酸溶液应过量，即稀盐酸的中有效成分HCl必须过量，因此所需稀盐酸的量需根据实际情况计算而得。稀盐酸过量的原因包括两个方面，一方面是为了保证混合粉末中的Al完全去除，另一方面是由于盐酸本身具有一定的挥发性，过量可以保证有足够的HCl参与反应。另外盐酸浓度过高会导致Cu和Cl-发生络合反应，因此要采用浓度较低的稀盐酸。

[0016] 根据化学反应方程式，去合金化过程中会产生大量的氢气，因此去合金化操作必须在通风橱或通风良好的环境下进行，以保证实验者人身安全以及环境的清洁。判断复合粉末中的Al已经完全被腐蚀的方法是，在稀盐酸过量的情况下，反应体系在搅拌时不再产生气泡，则认为反应完成。

[0017] 本发明的纳米铜粉改进工艺，简化了工艺流程，降低了生产成本，通过调控球磨时间和热处理制度能够调控最终铜粉产物的粒径和结构。

[0018] 为了更具体地说明本发明的技术方案，在一个优选实施例中，制备纳米铜粉的方法如图1所示，具体包括以下步骤：

[0019] 步骤1、装罐：取铜粉、铝粉和过程控制剂加入球磨罐中，再放入不锈钢磨球。

[0020] 步骤2、洗气：将球磨罐的盖子用螺栓拧紧后，拧开球磨罐的通气阀门，放入真空氩气手套箱过度密封仓中，抽真空后向密封仓充入氩气，进行洗气，每次将抽气至气压表示数为-0.1MPa，然后再向过渡仓中充氩气到大气压。如此反复至少三次，以防止粉末在球磨过程中氧化和减少粉末间的冷焊。

[0021] 步骤3、低速混粉：将步骤2中经过充分洗气的球磨罐安放至行星式球磨机内，设定转速200rpm，总时间4小时，中间无间歇，进行混粉，使球磨罐内铜粉，铝粉，过程控制剂粉末充分均匀混合。混粉的目的是为了使得加入的铜粉，铝粉和硬脂酸均匀混合，在后续高速球磨的过程中能使铜和铝均匀分散。

[0022] 步骤4、高速球磨：混粉结束后，将球磨机转速调整为500rpm，球磨总时长24-48小时。

[0023] 步骤5、粉末钝化：高速球磨结束后将球磨罐放入氩气环境手套箱，然后将粉末取出放入托盘铺平，之后将托盘放入过渡仓中，关闭过渡仓和手套箱之间仓门，随后将过渡仓抽真空后，过渡仓中放入少量空气，静置10分钟，如此重复三次。高速球磨后的粉末比表面积大大增加，直接暴露在空气中容易燃烧甚至发生爆炸，所以要进行粉末钝化。

[0024] 步骤6、热处理退火：钝化后的粉末放入氩气环境保护的管式炉内，500℃保温热处理退火，使其成分均匀化，并且消除球磨后粉末中的内应力。

[0025] 步骤7、去合金化：使用过量的酸溶液或碱溶液与退火后的粉末进行充分反应直到反应容器内不再产生气泡，目的是将铜铝复合粉末中的铝原子去除。

[0026] 步骤8、清洗：将腐蚀后的粉末使用去离子水配合减压抽滤进行洗涤，直至滤液呈中性，滤液用AgNO3溶液检验不产生明显沉淀，确保较为完全的洗去H+和Cl-离子及其他水溶性杂质。

[0027] 步骤9、干燥：将清洗干净的粉末放入真空干燥箱内，设置烘箱温度为110℃，抽真空进行干燥，干燥时间为8小时，干燥过程中要保持干燥箱的真空度。干燥结束后，需待烘箱温度降至50℃以下时，方可取出粉末，以免粉末温度高的情况下接触空气而氧化。

[0028] 优选地，步骤1中铜粉和铝粉的纯度≥99.9％。

[0029] 优选地，步骤1中铜粉和铝粉的质量比为27：23。

[0030] 优选地，步骤1中铜粉为粒度在45μm左右的树枝状铜粉，铝粉为粒度在30-40μm的高纯球形铝粉。

[0031] 优选地，步骤1中的过程控制剂为硬脂酸、酒精、正庚烷中的一种。过程控制剂能够避免机械球磨过程中因冷焊作用而造成的粉体粘球、粘罐现象，同时避免或减缓粉体的结块团聚。

[0032] 优选地，步骤1中使用的过程控制剂为块状硬脂酸，其在使用前要进行研磨，用量为金属粉末质量的1％。

[0033] 优选地，步骤1中球料比为10:1，不锈钢磨球的直径为16mm和9mm的两种。

[0034] 优选地，步骤2中过渡仓真空抽至-0.1MPa后，还要继续保持抽真空状态5分钟。

[0035] 优选地，步骤4中高速球磨每进行1小时，暂停15分钟。中间暂停是为了冷却球磨罐，防止连续球磨产生的热量使得粉末温度过高，进而增加粉末的粘结,降低后续的球磨效率。

[0036] 优选地，步骤5中粉末钝化时，在过渡仓中放入少量空气至过渡仓气压为-0.09MPa。

[0037] 优选地，步骤6中热处理退火的保温时间为2.5小时。

[0038] 优选地，步骤7中使用的酸溶液为稀盐酸。

[0039] 优选地，步骤7中使用的稀盐酸浓度为1.70mol/L，以保持适当的反应速度。

[0040] 优选地，步骤7中在反应容器中不产生明显气泡后还要静置4小时，以确保复合粉末中的Al原子充分反应。

[0041] 优选地，步骤8中在过滤洗涤阶段，要保持漏斗中液面高于粉末上部，主要是为了减少铜粉接触空气而产生氧化。

[0042] 优选地，步骤9中真空烘箱中的气压应小于133Pa。

[0043] 与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

[0044] 采用低价格的铜、铝元素粉，原料成本低；相比于高温蒸发法、化学法和电解法等方法制备纳米铜粉，此种方法设备和制备工序简单，制备过程效率高，可以大大节省时间和劳动力；高速球磨、热处理退火的工艺可以大批量的进行，有利于大批量生产；以酸溶液或碱溶液处理去合金化工艺，改变处理粉末的量的多少，不会引起明显变化，结果较为稳定，从而也可以实现大批量去合金化处理粉末。

附图说明

[0045] 图1是本发明一个优选实施例的制备流程图；

[0046] 图2是本发明实施例1制备的的副产物纳米多孔铜粉的SEM图片；

[0047] 图3是本发明实施例2制备的纳米铜粉的低倍SEM图片；

[0048] 图4是本发明实施例2制备的纳米铜粉的高倍SEM图片；

[0049] 图5是本发明实施例2的不同阶段的中间产物和产物的XRD图谱对比；

[0050] 图6是本发明实施例3制备的铜粉产物的SEM照片。

具体实施方式

[0051] 下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

[0052] 具体的实施例如下：

[0053]实施例编号 实施例1 实施例2 实施例3
原料铜铝粉质量比 27:23 27:23 27:23
高速球磨时间 48h 48h 24h
热处理退火 无 有 有

[0054] 实施例1

[0055] 取27g铜元素粉，和23g铝元素粉，总质量为50g，再向混合粉末中分别加入质量为0.5g的硬脂酸；取2个500ml的不锈钢球磨罐，分别配置总质量500g的不锈钢球(直径16mm钢球20个，其余为9mm)，将两份上述的混合粉末分别倒入两个球磨罐中，将球磨罐盖上并拧紧螺栓。

[0056] 将球磨罐的通气口拧开，放入真空氩气手套箱的过渡密封仓，将仓门关好后，进行抽真空、通入氩气的操作，反复三次，然后在氩气氛围保护的手套箱内打开过渡仓仓门，将球磨罐的通气口关闭拧紧，再放回过渡仓，取出球磨罐，再次确认球磨罐通气口已拧紧后，将球磨罐放入行星式球磨机并固定。

[0057] 设置球磨机转速为200rpm，运行时间4小时，进行混粉。

[0058] 混粉结束后，不取下球磨罐，紧接着设置球磨机转速为500rpm，每运行1小时停止15分钟，共停止47次，球磨机的总运行时间为48小时。

[0059] 粉末球磨完成后，将球磨罐从球磨机上拆卸，然后将球磨罐放在氩气手套箱中，打开球磨罐，将粉末倒入干净的托盘中，薄且均匀的铺开，然后再将托盘放入过渡仓，关闭手套箱和过渡仓仓门，对过渡仓抽真空，将真空抽至-0.1MPa，然后放入空气，使过渡仓内压力增至-0.09MPa，让粉末与手套箱中的空气反应静置约10分钟。如此抽真空—放入空气—静置10分钟反复三次，最后将过渡仓充氩气至正常大气压，取出托盘和粉末。

[0060] 用25mL浓盐酸，加入到150mL的去离子水中，制得1.70mol/L左右的盐酸，将反应容器放在通风良好处。将钝化后的共5g粉末倒入反应容器，待反应逐渐平缓，气泡的产生减少后，使用玻璃棒适当搅拌，直至不再有明显气泡产生，然后将反应容器放在通风橱中静置4-5小时。

[0061] 静置结束后，倒出上层液体，取底部粉末进行清洗过滤，清洗使用去离子水配合减压抽滤进行，清洗时不断向漏斗加入去离子水，保证去离子水液面始终高于粉末表面，每清洗一段时间，取少量滤液进行检测，直至滤液中滴入AgNO3溶液无现象产生时，结束清洗。

[0062] 清洗完成后，用干净托盘盛粉末放入真空干燥箱，设置烘箱温度均为110℃，打开真空泵，将干燥箱内真空抽至-0.1MPa，再开始加热烘箱，连续干燥8小时左右后取出，得到的粉末产物用扫描电镜(SEM)表征，如图2所示，得到一种具有双连续结构的纳米多孔铜粉。

[0063] 实施例2

[0064] 取27g铜元素粉，和23g铝元素粉，总质量为50g，再向混合粉末中分别加入质量为0.5g的硬脂酸；取2个500ml的不锈钢球磨罐，分别配置总质量500g的的不锈钢球(直径16mm钢球20个，其余为9mm)，将两份上述的混合粉末分别倒入两个球磨罐中，将球磨罐盖上并拧紧螺栓。

[0065] 将球磨罐的通气口拧开，放入真空氩气手套箱的过渡密封仓，将仓门关好后，进行抽真空、通入氩气的操作，反复三次，然后在氩气氛围保护的手套箱内打开过渡仓仓门，将球磨罐的通气口关闭拧紧，再放回过渡仓，取出球磨罐，再次确认球磨罐通气口已拧紧后，将球磨罐放入行星式球磨机并固定。

[0066] 设置球磨机转速为200rpm，运行时间4小时，进行混粉。

[0067] 混粉结束后，不取下球磨罐，紧接着设置球磨机转速为500rpm，每运行1小时停止15分钟，共停止47次，球磨机的总运行时间为48小时。

[0068] 粉末球磨完成后，将球磨罐从球磨机上拆卸，然后将球磨罐放在氩气手套箱中，打开球磨罐，将粉末倒入干净的托盘中，薄且均匀的铺开，然后再将托盘放入过渡仓，关闭手套箱和过渡仓仓门，对过渡仓抽真空，将真空抽至-0.1MPa，然后放入空气，使过渡仓内压力增至-0.09MPa，让粉末与手套箱中的空气反应静置约10分钟。如此抽真空—放入空气—静置10分钟反复三次，最后将过渡仓充氩气至正常大气压，取出托盘和粉末。

[0069] 钝化的粉末，用瓷舟做容器放入管式炉中，在氩气气氛保护下进行热处理退火。退火温度为500℃，退火保温时间为2.5小时，升温速率为10℃/min，降温时随炉冷却。

[0070] 用25mL浓盐酸，加入到150mL的去离子水中，制得1.70mol/L左右的盐酸，将反应容器放在通风良好处。将退火后的粉末5g倒入反应容器，待反应逐渐平缓，气泡的产生减少后，使用玻璃棒适当搅拌，直至不再有明显气泡产生，然后将反应容器放在通风橱中静置4-5小时。

[0071] 静置结束后，倒出上层液体，取底部粉末进行清洗过滤，清洗使用去离子水配合减压抽滤进行，清洗时不断向漏斗加入去离子水，保证去离子水液面始终高于粉末表面，每清洗一段时间，取少量滤液进行检测，直至滤液中滴入AgNO3溶液无现象产生时，结束清洗。

[0072] 清洗完成后，用干净托盘盛粉末放入真空干燥箱，设置烘箱温度均为110℃，打开真空泵，将干燥箱内真空抽至-0.1MPa，再开始加热烘箱，连续干燥8小时左右后取出，获得的产物采用SEM表征，大部分粉末粒径尺寸在20-100nm之间，即获得纳米铜粉。图3、4为实施例2所得铜粉的SEM图像。

[0073] 图5是实施例2所得的高速球磨态粉末、退火态粉末和去合金化后粉末的XRD图谱，可以看出球磨态粉末中主要有CuAl2和Cu9Al4两相，热处理退火之后主要变成了CuAl2和CuAl两相，退火态粉末去合金化处理后，只剩Cu相，但是由于粉末表面积较大，氧化严重，有较多的Cu2O存在。

[0074] 实施例3

[0075] 取27g铜元素粉，和23g铝元素粉，总质量为50g，再向混合粉末中分别加入质量为0.5g的硬脂酸；取2个500ml的不锈钢球磨罐，分别配置总质量500g的的不锈钢球(直径16mm钢球20个，其余为9mm)，将两份上述的混合粉末分别倒入两个球磨罐中，将球磨罐盖上并拧紧螺栓。

[0076] 将球磨罐的通气口拧开，放入真空氩气手套箱的过渡密封仓，将仓门关好后，进行抽真空、通入氩气的操作，反复三次，然后在氩气氛围保护的手套箱内打开过渡仓仓门，将球磨罐的通气口关闭拧紧，再放回过渡仓，取出球磨罐，再次确认球磨罐通气口已拧紧后，将球磨罐放入行星式球磨机并固定。

[0077] 设置球磨机转速为200rpm，运行时间4小时，进行混粉。

[0078] 混粉结束后，不取下球磨罐，紧接着设置球磨机转速为500rpm，每运行1小时停止15分钟，共停止23次，球磨机的总运行时间为24小时。

[0079] 粉末球磨完成后，将球磨罐从球磨机上拆卸，然后将球磨罐放在氩气手套箱中，打开球磨罐，将粉末倒入干净的托盘中，薄且均匀的铺开，然后再将托盘放入过渡仓，关闭手套箱和过渡仓仓门，对过渡仓抽真空，将真空抽至-0.1MPa，然后放入空气，使过渡仓内压力增至-0.09MPa，让粉末与手套箱中的空气反应静置约10分钟。如此抽真空—放入空气—静置10分钟反复三次，最后将过渡仓充氩气至正常大气压，取出托盘和粉末。

[0080] 钝化的粉末，用瓷舟做容器放入管式炉中，在氩气气氛保护下进行热处理退火。退火温度为500℃，退火保温时间为2.5小时，升温速率为10℃/min，降温时随炉冷却。

[0081] 用25mL浓盐酸，加入到150mL的去离子水中，制得1.70mol/L左右的盐酸，将反应容器放在通风良好处。将退火后的共5g粉末倒入反应容器，待反应逐渐平缓，气泡的产生减少后，使用玻璃棒适当搅拌，直至不再有明显气泡产生，然后将反应容器放在通风橱中静置4-5小时。

[0082] 静置结束后，倒出上层液体，取底部粉末进行清洗过滤，清洗使用去离子水配合减压抽滤进行，清洗时不断向漏斗加入去离子水，保证去离子水液面始终高于粉末表面，每清洗一段时间，取少量滤液进行检测，直至滤液中滴入AgNO3溶液无现象产生时，结束清洗。

[0083] 清洗完成后，用干净托盘盛粉末放入真空干燥箱，设置烘箱温度均为110℃，打开真空泵，将干燥箱内真空抽至-0.1MPa，再开始加热烘箱，连续干燥8小时左右后取出，获得的产物采用SEM表征。图6为实施例3所得粉末的SEM图像。可以看出，大部分粉末粒径还是微米级，不属于纳米铜粉。

[0084] 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依据本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。