一种改性异丙醇铝的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性异丙醇铝的制备方法，其特征在于采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的异丙醇氧基，在异丙醇铝中加入所述含烷氧基的直链一元醇和矿物油，加热至100℃‑110℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇，最后加入矿物油得到液体的改性异丙醇铝。本发明采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的部分异丙醇氧基，其醚键能与铝原子形成氢键，铝原子就不会与其他分子通过氢键形成多聚体，从而使其单体形成稳定的结构，大大地延长了异丙醇铝作为液态形式的保质时间。

权利要求

1.一种改性异丙醇铝的制备方法，其特征在于采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的异丙醇氧基，所述的含烷氧基的直链一元醇的炭链为C6-C12，其反应式如下：制备方法包括以下步骤：

在异丙醇铝中加入所述含烷氧基的直链一元醇和矿物油，加热至100℃-110℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇，最后加入矿物油得到液体的改性异丙醇铝；

其中所述含烷氧基的直链一元醇为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚或三乙二醇甲醚；所述矿物油为白油、高沸点溶剂油和异构烷烃类烷烃溶剂或它们的混合物；

所述含烷氧基的直链一元醇相对异丙醇铝的摩尔比为： 0.1 - 0.5，所述矿物油的总质量含量为：10%—20%。

2.根据权利要求1所述的改性异丙醇铝的制备方法，其特征在于：所述含烷氧基的直链一元醇相对异丙醇铝的摩尔比为 0. 3。

说明书

一种改性异丙醇铝的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种药物中间体的制备方法，具体是一种改性异丙醇铝的制备方法。

背景技术

[0002] 异丙醇铝可用作脱水剂、催化剂、防水剂、还原剂，广泛用于药物中间体，也可以作为油墨和油漆的交联剂。异丙醇铝的商品为白色固体，具有较强的吸湿性，使其在包装、储存和运输过程中容易发生吸湿变质。异丙醇铝刚制备出来时为液体且能保持液体状态数天之久，之后其慢慢形成四聚结构形成固体，其中Al原子为六配位八面体结构，与三个双齿的"[Al(O-i-Pr)4]"配体相结合，理想结构拥有D3对称群。异丙醇铝在形成四聚结构之前为液体，其主要结构为单体和二聚体，比如，叔丁醇铝和仲丁醇铝的稳定形态为二聚体，其中仲丁醇铝为液体。那么只有破坏异丙醇铝四聚体的形成，就能使其保持液体形式，如U.S. Patent 4,525,307[P]. 1985-6-25.所述：使用C6—C18的脂肪醇取代部分异丙醇铝的异丙氧基，从而阻碍其四聚体形成，使其保持液态状态长达半年之久，但时间一长还是会形成四聚体形式而产生固体析出，并且流动性较差。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种保质期更长、流动性更好的改性异丙醇铝的制备方法。

[0004] 为了实现上述目的，本发明采用如下方案：一种改性异丙醇铝的制备方法，其特征在于采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的异丙醇氧基，所述的含烷氧基的直链一元醇的炭链为C6-C12，其反应式如下：

[0005]

[0006] 制备方法包括以下步骤：

[0007] 在异丙醇铝中加入所述含烷氧基的直链一元醇和矿物油，加热至100℃-110℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇，最后加入矿物油得到液体的改性异丙醇铝；

[0008] 其中所述含烷氧基的直链一元醇相对异丙醇铝的摩尔比为： 0.1 - 0.5，优选为0.3；所述矿物油的总质量含量为：10%—20%。

[0009] 所述含烷氧基的直链一元醇为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚或三乙二醇甲醚。

[0010] 所述矿物油为白油、高沸点溶剂油和异构烷烃类等烷烃溶剂，例如：各个型号的白油；150#、260#和270#溶剂油；Isopar L和Isopar M等，或它们的混合物。

[0011] 本发明采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的部分异丙醇氧基，其醚键能与铝原子形成氢键，铝原子就不会与其他分子通过氢键形成多聚体，从而使其单体形成稳定的结构，因而大大地延长了作为液态形式的保质期。

[0012] 下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

[0013] 具体实施例1、

[0014] 往烧瓶中加入204g (1mol)异丙醇铝和65g (0.4mol)二乙二醇单丁醚，加热至100℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇。得到液体的改性异丙醇铝245g，铝含量为10.50%，保质期（保持液态形态无固体析出）约为1年。

[0015] 具体实施例2、

[0016] 往烧瓶中加入204g (1mol)异丙醇铝和65g (0.4mol)二乙二醇单丁醚，加热至110℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇。最后加入50g 270#溶剂油得到液体的改性异丙醇铝295g，铝含量为9.15%，保质期约为2年。

[0017] 具体实施例3、

[0018] 往烧瓶中加入204g (1mol)异丙醇铝、65g (0.4mol)二乙二醇单丁醚和50g 270#溶剂油，加热至100℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇。得到液体的改性异丙醇铝295g，铝含量为9.15%，保质期约为2年。

[0019] 往反应釜中加入816kg (1mol)异丙醇铝、260kg (0.4mol)二乙二醇单丁醚和200kg Isopar L，加热至100℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇。得到液体的改性异丙醇铝295g，铝含量为9.15%，保质期约为2年。

[0020] 其余具体实施例以列表方式说明：

[0021]

[0022] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。