一种用于柔性基板的聚酰亚胺(PI)材料及其制备方法转让专利
申请号 : CN201711039890.7
文献号 : CN107815109B
文献日 : 2021-03-30
发明人 : 游丰兆 , 赵冬兵 , 曾吉永
申请人 : 苏州柔彩新材料科技有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:(1)在有机溶剂中使二胺完全溶解后,再加入二酐充分混合,之后注入选配的冰乙酸催化剂进行反应,聚合全程皆在氮气且低温环境下进行,之后以0.1‑1.0μm孔径滤芯进行过滤,该滤芯是PP或PTFE材质,将过滤后之聚酰亚胺预聚体加热进行亚胺化反应,制得亚胺化程度不小于80%的聚酰亚胺预聚体;其中聚合温度和时间为先在‑20‑‑2℃搅拌2小时,然后再25℃持续搅拌12小时;
(2)通过所述聚酰亚胺预聚体进行流延制得所述用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜;其中,所述流延过程为经过优选的多梯度温度及升降温速率的烘烤条件制备亚胺化程度不低于
99%的聚酰亚胺薄膜,所述优选的多梯度温度升降过程为将湿膜在80‑150℃的热风干燥或加热板干燥1小时后,将薄膜剥离后放入高温烤箱,或将聚酰亚胺薄膜及玻璃之复合基板放入高温烤箱,将高纯氮气通入高温烤箱,1小时后烤箱内含氧量不高于1000ppm,设定温度梯度如下:30分钟升温到120℃,在120℃维持10分钟,再10分钟升温到150℃,在150℃维持10分钟,再10分钟升温到180℃,在180℃维持10分钟,再23分钟升温到250℃,在250℃维持10分钟,再1小时7分钟升温到450℃,在450℃维持20分钟,再1小时15分钟降温到180℃,再1小时5分钟降温到50℃;所述薄膜烘烤环境内的氧浓度含量为0‑1000ppm。
2.根据权利要求1所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法,所述二胺与二酐的摩尔比为0.5‑1。
3.根据权利要求2所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法,所述聚酰亚胺预聚体在流延之前的储存及运送环境为‑10℃‑‑30℃。
4.一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜,采用聚酰亚胺预聚体制备得到,其特征在于:所述聚酰亚胺薄膜为如权利要求1‑3任一所述方法制成;所述聚酰亚胺薄膜的玻璃转化温度不低于420℃,热膨胀系数(CTE)为10~20ppm/℃,薄膜拉伸强度不低于300MPa,断裂伸长率不低于15%,拉伸模量不低于6GPa;所述聚酰亚胺预聚体的粘度为3000~5000mPa·s,固含量为10~20%,且亚胺化程度不小于80%,所述聚酰亚胺薄膜是由二胺及二酐聚合而制得的亚胺化聚合物。
5.根据权利要求4所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜,所述二酐选自3,3’,4,4’‑联苯四羧酸二酐、2,2’,3,3’‑联苯四羧酸二酐、2,3’,3,4’‑联苯四羧酸二酐和3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐中的一种或多种,所述二酐中包含5mol%~100mol%的3,3',4,4'‑二苯酮四酸二酐。
6.根据权利要求5所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜,所述二胺选自2,2'‑二(三氟甲基)二氨基联苯、1,3‑二(4‑氨基苯氧基)苯、1,3‑二(3‑氨基苯氧基)苯、4,4’‑二氨基二苯醚、3,4’‑二氨基二苯醚、含杂环单元的二胺,包含5mol%~100mol%的4,4'‑二氨基二苯醚。
7.一种AMOLED装置,包括柔性基板和设置在所述柔性基板上的有源驱动有机发光器件,所述柔性基板包括采用权利要求4‑6任一所述的聚酰亚胺薄膜。
说明书 :
一种用于柔性基板的聚酰亚胺(PI)材料及其制备方法
技术领域
背景技术
板需要的低热膨胀特性要求,这种PI用于柔性AMOLED或柔性触控皆无法满足制程需求。
发明内容
度为3000 5000 mPa·s,固含量为7 20%,且亚胺化程度不小于80%,其中该聚酰亚胺预聚体
~ ~
是由二胺或三胺及二酐或三酐/四酐聚合而制得的亚胺化聚合物。然后采用所述聚酰亚胺
预聚体制备得到聚酰亚胺薄膜,其玻璃转化温度不低于420℃,热膨胀系数(CTE)为10
~
20ppm/℃(100 450℃),薄膜拉伸强度不低于300MPa,断裂伸长率不低于15%,拉伸模量不低
~
于6 GPa。
酐中的一种或多种,优选地,所述二酐中包含5mol% 100mol%的3,3',4,4'‑二苯酮四酸二
~
酐。
基二苯醚、含杂环单元的二胺,优选包含5mol% 100mol%的4,4'‑二氨基二苯醚。
~
注入选配的催化剂进行反应,全程皆在氮气且低温环境下进行。之后以0.1 1.0μm孔径滤芯
~
进行过滤,该滤芯可以是PP或PTFE材质,将过滤后之聚酰亚胺预聚体加热进行亚胺化反应,
制得亚胺化程度不小于80%的聚酰亚胺预聚体。
℃下搅拌2小时,然后在25℃持续搅拌12小时。
该滤芯可以是PP或PTFE材质。
优选为‑15℃ ‑20℃。
~
梯度温度升降过程为将湿膜在150℃的热风干燥或加热板干燥1小时后,将薄膜剥离后放入
高温烤箱,或将聚酰亚胺薄膜及玻璃(或其他塑胶材质)之复合基板放入高温烤箱,将高纯
氮气通入高温烤箱,1小时后烤箱内含氧量不高于1000 ppm,设定温度梯度如下:30分钟升
温到120℃,在120℃维持10分钟,再10分钟升温到150℃,在150℃维持10分钟,再10分钟升
温到180℃,在180℃维持10分钟,再23分钟升温到250℃,在250℃维持10分钟,再1小时7分
钟升温到450℃,在450℃维持20分钟,再1小时15分钟降温到180℃,再1小时5分钟降温到50
℃。所述薄膜烘烤环境内的氧浓度含量为0 1000 ppm,优选为100 1000 ppm。
~ ~
胺薄膜。
~ ~
低于6 GPa。
艺,在含氮气反应釜设备进行合成,制备出高耐热、低热膨胀特性的聚酰亚胺浆料,该方法
可优化反应机制,制备出高耐热低热膨胀特性的聚酰亚胺薄膜,可应用作为柔性AMOLED低
温多晶硅(LTPS)的基板。
附图说明
具体实施方式
量加入120g 的4,4'‑二氨基二苯醚(ODA),启动搅拌器,转子速度为100 300rpm,向上述反
~
应釜加入50g的冰乙酸作为催化剂,反应釜内持续通入高纯氮气。
示),将带薄膜基板放入高温烤箱。
持10分钟,再10分钟升温到180℃,在180℃维持10分钟,再23分钟升温到250℃,在250℃维
持10分钟,再1小时7分钟升温到450℃,在450℃维持20分钟,再1小时15分钟降温到180℃,
再1小时5分钟降温到50℃,制得聚酰亚胺薄膜亚胺化不低于99%。其聚酰亚胺结构如图2所
示。
量加入130g的4,4'‑二氨基二苯醚(ODA),启动搅拌器,转子速度为100 300rpm,向上述反应
~
釜加入65g的冰乙酸作为催化剂,反应釜内持续通入高纯氮气。
持10分钟,再10分钟升温到180℃,在180℃维持10分钟,再23分钟升温到250℃,在250℃维
持10分钟,再1小时7分钟升温到450℃,在450℃维持20分钟,再1小时15分钟降温到180℃,
再1小时5分钟降温到50℃,制得聚酰亚胺薄膜亚胺化不低于99%。
缓慢冷却,从框架上移除所述薄膜,从而获得了聚酰亚胺薄膜”外,以实施例1的相同方式而
进行了对比例1,制得聚酰亚胺薄膜。
特性以及高拉伸模量的聚酰亚胺薄膜,满足柔性基板的低热膨胀特性要求,特别适合用于
柔性AMOLED。
种改动、修改和/或变型,所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保
护范围之内。