贵金属无缝管的制备方法

摘要

本发明公开一种贵金属无缝管的制备方法，步骤如下：1）取任意一种贵金属或贵金属合金的配比配料；2）真空中频熔炼；3）热挤压：将步骤2）得到的所述铸锭进行表面精整处理，铸锭预热温度为300～1000℃，热挤压，得到管坯；4）冷轧：将步骤3）所述管坯进行多道次冷轧加工；5）拉拔：将步骤4）所得冷轧后的管坯进行多道次减壁拉拔；6）抛光：将步骤5）所得的管材采用物理‑化学法进行内、外表面抛光；7）清洗。本发明制得的无缝管材具有材质均匀、厚薄一致、管壁光亮，致密度高、力学性能优异、使用稳定可靠等特点。

权利要求

1.一种贵金属无缝管的制备方法，其特征在于，所述贵金属为金、银钯合金、铂或铂铑合金，其中银钯合金为银钯20、铂铑合金为铂铑5，其制备方法包括以下步骤：

1）取任意一种贵金属的配比配料；

2）真空中频熔炼：

将所述配料置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度高于贵金属熔点的100～200℃，熔炼炉中充入保护性气氛，待贵金属完全熔化后，搅拌均匀并保温2～5分钟，浇铸得到棒状铸锭；

3）热挤压：

将步骤2）得到的所述铸锭进行表面精整处理，铸锭预热温度为300～1000℃，热挤压，得到管坯；

4）冷轧：

将步骤3）所述管坯根据成品管材的管径与管材的壁厚尺寸，进行多道次冷轧加工，冷轧每道次变形量≤10%,总变形量60-70%，进行退火处理，退火温度为300～1000℃，退火时间为10-20min；

5）拉拔：

将步骤4）所得冷轧后的管坯进行多道次减壁拉拔，拉拔每道次变形量≤10%，总变形量达50～70%时，进行退火处理，退火温度为300～1000℃，退火时间为10-20min，得到管材；

6）抛光：

将步骤5）所得的管材采用物理-化学法进行内、外表面抛光，其中外表面采用物理法抛光，内表面采用电解抛光，内外表面的光洁度≤Ra0.6um；

7）清洗：

将步骤6）所得的管材在浓度为10-20%的稀盐酸煮沸清洗，煮沸时间10-20min。

2.根据权利要求1所述的贵金属无缝管的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中保护性气氛采用氩气。

3.根据权利要求1所述的贵金属无缝管的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中采用电磁搅拌均匀。

4.根据权利要求1所述的贵金属无缝管的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中热挤压温度为300～1000℃。

5.根据权利要求1所述的贵金属无缝管的制备方法，其特征在于：所述步骤3）在进行热挤压之前需要将铸锭车削到比实际直径多1-5mm圆柱棒材。

6.根据权利要求1所述的贵金属无缝管的制备方法，其特征在于：将步骤4）所得管坯用芯头进行多道次减壁拉拔，芯头采用硬质合金。

7.根据权利要求1所述的贵金属无缝管的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中拉拔时，通过去应力退火处理，调控管材减壁时与芯材的应力作用，使管材处于半退火状态。

8.根据权利要求1所述的贵金属无缝管的制备方法，其特征在于：所述步骤6）抛光中，物理法抛光用800#以上的砂纸进行精细抛光。

9.根据权利要求1所述的贵金属无缝管的制备方法，其特征在于：所述步骤6）抛光中，其电解抛光的电解液采用饱和氯化钠溶液与氢氧化钠溶液混合，混合后的氢氧化钠体积浓度小于等于50%且大于等于5%，电解电流控制在0.1～20A，时间小于等于20min。

说明书

贵金属无缝管的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于贵金属材料领域，特别涉及一种贵金属无缝管的制备方法。

背景技术

[0002] 目前可以采用铸造、锻造、焊接等工艺制备无缝管，大多采用焊接管材工艺加工无缝管。在某些特殊领域中，需要用到致密度高、力学性能优异、壁厚均匀、壁面光洁的无缝贵金属管材，以提高使用的稳定性和可靠性，但是由于焊接管材的局限性，现有焊接管材制备的无缝管无法满足要求，并且在贵金属行业无缝管的制备技术难度大，且生产效率低下，无法批量生产。

发明内容

[0003] 本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种贵金属无缝管的制备方法，该方法简单、能够大批量生产，且能提高贵金属无缝管的稳定性。

[0004] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0005] 一种贵金属无缝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0006] 1）取任意一种贵金属或贵金属合金的配比配料；

[0007] 2）真空中频熔炼：

[0008] 将所述配料置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度高于贵金属熔点的100～200℃，熔炼炉中充入保护性气氛，待贵金属完全熔化后，搅拌均匀并保温2 5分钟，立即浇铸得到棒~状铸锭；

[0009] 3）热挤压：

[0010] 将步骤2）得到的所述铸锭进行表面精整处理，铸锭预热温度为300～1000℃，热挤压，得到管坯；

[0011] 4）冷轧：

[0012] 将步骤3）所述管坯根据成品管材的管径与管材的壁厚尺寸，进行多道次冷轧加工，冷轧每道次变形量≤10%,总变形量60-70%，进行退火处理，退火温度为300～1000℃，退火时间为10-20min；

[0013] 5）拉拔：

[0014] 将步骤4）所得冷轧后的管坯进行多道次减壁拉拔，拉拔每道次变形量≤10%，变形量达50～70%时，进行退火处理，退火温度为300～1000℃，退火时间为10-20min，得到管材；

[0015] 6）抛光：

[0016] 将步骤5）所得的管材采用物理-化学法进行内、外表面抛光，其中外表面采用物理法抛光，内表面采用电解抛光，内外表面的光洁度≤Ra0.6um；

[0017] 7）清洗：

[0018] 将步骤6）所得的管材在浓度为10-20%的稀盐酸煮沸清洗，煮沸时间10-20min。

[0019] 所述步骤2）中保护性气氛采用氩气。

[0020] 将步骤4）所得管坯用芯头进行多道次减壁拉拔，芯头采用硬质合金。

[0021] 所述步骤1）中采用电磁搅拌均匀。

[0022] 所述步骤3）中热挤压温度为300～1000℃。

[0023] 所述步骤3）在进行热挤压之间需要将铸锭车削到比实际直径多1-5mm圆柱棒材。

[0024] 所述步骤5）中拉拔时，通过去应力退火处理，调控管材减壁时与芯材的应力作用，使管材处于半退火状态，便于脱模。

[0025] 所述步骤6）抛光中，物理法抛光用800#以上的砂纸进行精细抛光。

[0026] 所述电解液采用饱和氯化钠溶液与氢氧化钠溶液混合，混合后的氢氧化钠体积浓度≤50%～≥5%，电解电流控制在0.1～20A，时间小于等于20min。

[0027] 本发明的有益效果：本贵金属制备方法通过真空中频熔炼，得到成分、组织均匀的贵金属棒状铸锭；通过热挤压制坯，获得无缝管材，避免了传统焊接管材因焊接部位带来的不可避免的力学性能降低以及缺陷产生的不利效果；进行冷轧、拉拔工艺，通过控制变形加工量（变形量≤10%），在减壁的同时，使管材材料晶粒破碎、组织均匀细小，同时提高材料的致密度和强度，还能有效控制管形的平直度，同时调控管材减壁时与芯材的应力作用，即通过去应力退火处理，调控管材减壁时与芯材的应力作用，使管材处于半退火状态，便于脱模，且能顺利脱模，得到综合性能优异的无缝管材；通过物理-化学抛光工艺，去除管材表面的毛刺、缺陷、氧化物杂质等，得到内、外表面光洁度高的无缝管材；通过以上综合工艺，得到的无缝管材具有材质均匀、厚薄一致、管壁光亮，致密度高、力学性能优异、使用稳定可靠等特点。且通过该工艺获得的贵金属无缝管材，具有制备周期较焊接贵金属管材缩短一半以上、成本降低一半以上、适用于大批量制备等特点；制备管材工艺简单、生产效率高，生产的产品更加稳定可靠，使用寿命延长两倍以上，适用于在高温环境长期使用。

具体实施方式

[0028] 下面对本发明作进一步地说明。

[0029] 实施例1

[0030] 一种无缝金管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0031] 1）取任意一种贵金属或贵金属合金的配比配料，所述贵金属为纯度≥99.95%的金、银、铂、钯的其中任一种，或者贵金属合金，该贵金属合金为现有的贵金属合金，如铂铑合金、铂铱合金。本实施例：制备无缝金管，取为纯度≥99.95%的金单质；

[0032] 2）真空中频熔炼：

[0033] 将所述金单质置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度高于金单质熔点的100～200℃，熔炼炉中充入保护性气氛，本实施例中，所述保护性气氛采用氩气，也可以采用其他保护性气氛，待贵金属完全熔化后，采用电磁搅拌均匀并保温2 5分钟，立即浇铸得到棒状铸锭，得~到成分、组织均匀的贵金属棒状铸锭；

[0034] 3）热挤压：

[0035] 将步骤2）得到的所述铸锭进行表面精整处理，先将铸锭车削到比实际尺寸多1-5mm圆柱棒材，然后进行表面精整处理，所述精整处理是现有的表面精整处理方法，表面光滑，铸锭预热温度为300～1000℃，最后用热挤压机进行热挤压，所述热挤压温度为300～
1000℃，得到管坯，通过热挤压制坯，获得无缝管材，避免了传统焊接管材因焊接部位带来的不可避免的力学性能降低以及缺陷产生的不利效果；

[0036] 4）冷轧：

[0037] 将步骤3）所述管坯根据成品管材的管径与管材的壁厚尺寸进行多道次冷轧加工，冷轧每道次变形量≤10%，总变形量60-70%，进行退火处理，退火温度为300～1000℃，退火时间为10-20min；

[0038] 5）拉拔：

[0039] 将步骤4）所得冷轧后的管坯采用硬质合金芯头进行多道次减壁拉拔，拉拔每道次变形量≤10%，变形量达50～70%时，通过去应力退火处理，调控管材减壁时与芯材的应力作用，退火温度为300～1000℃，退火时间为20min，使管材处于半退火状态，便于脱模，得到管材；

[0040] 6）抛光：

[0041] 将步骤5）所得的管材采用物理-化学法进行内、外表面抛光，其中外表面采用物理法抛光，即用800#以上的砂纸进行精细抛光，内表面采用电解抛光，所述电解液采用饱和氯化钠溶液与氢氧化钠溶液混合，混合后的氢氧化钠体积浓度为≤50%～≥5%，采用恒压直流电源，电解电流控制在0.1～20A，时间小于等于20min，内壁光洁度采用内窥镜以及剖面的粗糙度标准块比对观测，内外表面的光洁度≤Ra0.6um；

[0042] 7）清洗：

[0043] 将步骤6）所得的管材在浓度为10-20%的稀盐酸煮沸清洗，煮沸时间10min。

[0044] 实施例2

[0045] 制备银钯20无缝管

[0046] 一种银钯无缝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0047] 1）取纯度≥99.95%的银和纯度≥99.95%的钯按AgPd20进行配料构成银钯合金AgPd20；

[0048] 2）真空中频熔炼：

[0049] 将所述银钯合金置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度高于银钯合金熔点的100～200℃，熔炼炉中充入保护性气氛，本实施例中，所述保护性气氛采用氩气，也可以采用其他保护性气氛，待贵金属完全熔化后，采用电磁搅拌均匀并保温2～5分钟，立即浇铸得到棒状铸锭；

[0050] 3）热挤压：

[0051] 将步骤2）得到的所述铸锭进行表面精整处理，先将铸锭车削到比实际尺寸多1-5mm圆柱棒材，然后进行表面精整处理，所述精整处理是现有的表面精整处理方法，表面光滑，铸锭预热温度为300～1000℃，最后用热挤压机进行热挤压，所述热挤压温度为300～
1000℃，得到管坯；

[0052] 4）冷轧：

[0053] 将步骤3）所述管坯根据成品管材的管径与管材的壁厚尺寸进行多道次冷轧加工，冷轧每道次变形量≤10%，总变形量60-70%，进行退火处理，退火温度为300～1000℃，退火时间为10-20min；

[0054] 5）拉拔：

[0055] 将步骤4）所得冷轧后的管坯采用硬质合金芯头进行多道次减壁拉拔，拉拔每道次变形量≤10%，变形量达50～70%时，通过去应力退火处理，调控管材减壁时与芯材的应力作用，退火温度为300～1000℃，退火时间为15min，使管材处于半退火状态，便于脱模，得到管材；

[0056] 6）抛光：

[0057] 将步骤5）所得的管材采用物理-化学法进行内、外表面抛光，其中外表面采用物理法抛光，即用800#以上的砂纸进行精细抛光，内表面采用电解抛光，所述电解液采用饱和氯化钠溶液与氢氧化钠溶液混合，混合后的氢氧化钠体积浓度为≤50%～≥5%，采用恒压直流电源，电解电流控制在0.1～20A，时间小于等于20min，内壁光洁度采用内窥镜以及剖面的粗糙度标准块比对观测，内外表面的光洁度≤Ra0.6um；

[0058] 7）清洗：

[0059] 将步骤6）所得的管材在浓度为10-20%的稀盐酸煮沸清洗，煮沸时间15min。

[0060] 实施例3

[0061] 制备无缝铂管

[0062] 一种无缝铂管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0063] 1）取为纯度≥99.95%的铂单质；

[0064] 2）真空中频熔炼：

[0065] 将所述铂单质置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度高于铂单质熔点的100～200℃，熔炼炉中充入保护性气氛，本实施例中，所述保护性气氛采用氩气，也可以采用其他保护性气氛，待贵金属完全熔化后，采用电磁搅拌均匀并保温2 5分钟，立即浇铸得到棒状铸锭；~

[0066] 3）热挤压：

[0067] 将步骤2）得到的所述铸锭进行表面精整处理，先将铸锭车削到比实际尺寸多1-5mm圆柱棒材，然后进行表面精整处理，所述精整处理是现有的表面精整处理方法，表面光滑，铸锭预热温度为300～1000℃，最后用热挤压机进行热挤压，所述热挤压温度为300～
1000℃，得到管坯；

[0068] 4）冷轧：

[0069] 将步骤3）所述管坯根据成品管材的管径与管材的壁厚尺寸进行多道次冷轧加工，冷轧每道次变形量≤10%，总变形量60-70%，进行退火处理，退火温度为300～1000℃，退火时间为10-20min；

[0070] 5）拉拔：

[0071] 将步骤4）所得冷轧后的管坯采用硬质合金芯头进行多道次减壁拉拔，拉拔每道次变形量≤10%，变形量达50～70%时，通过去应力退火处理，调控管材减壁时与芯材的应力作用，退火温度为300～1000℃，退火时间为10min，使管材处于半退火状态，便于脱模，得到管材；

[0072] 6）抛光：

[0073] 将步骤5）所得的管材采用物理-化学法进行内、外表面抛光，其中外表面采用物理法抛光，即用800#以上的砂纸进行精细抛光，内表面采用电解抛光，所述电解液采用饱和氯化钠溶液与氢氧化钠溶液混合，混合后的氢氧化钠体积浓度为≤50%～≥5%，采用恒压直流电源，电解电流控制在0.1～20A，时间小于等于20min，内壁光洁度采用内窥镜以及剖面的粗糙度标准块比对观测，内外表面的光洁度≤Ra0.6um；

[0074] 7）清洗：

[0075] 将步骤6）所得的管材在浓度为10-20%的稀盐酸煮沸清洗，煮沸时间20min。

[0076] 实施例4

[0077] 制备无缝铂铑5管

[0078] 一种无缝铂铑管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0079] 1）取为纯度≥99.95%的铂和铑单质，按照铂95%、铑5%成分配比进行配料；

[0080] 2）真空中频熔炼：

[0081] 将所述铂和铑单质置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度高于铂、铑单质熔点的100℃，熔炼炉中充入保护性气氛，本实施例中，所述保护性气氛采用氩气，也可以采用其他保护性气氛，待贵金属完全熔化后，采用电磁搅拌均匀并保温2 5分钟，立即浇铸得到棒状铸~锭；

[0082] 3）热挤压：

[0083] 将步骤2）得到的所述铸锭进行表面精整处理，先将铸锭车削到比实际尺寸多1-5mm圆柱棒材，然后进行表面精整处理，所述精整处理是现有的表面精整处理方法，表面光滑，铸锭预热温度为300～1000℃，最后用热挤压机进行热挤压，所述热挤压温度为300～
1000℃，得到管坯；

[0084] 4）冷轧：

[0085] 将步骤3）所述管坯根据成品管材的管径与管材的壁厚尺寸进行多道次冷轧加工，冷轧每道次变形量≤10%，总变形量60-70%，进行退火处理，退火温度为300～1000℃，退火时间为10-20min；

[0086] 5）拉拔：

[0087] 将步骤4）所得冷轧后的管坯采用硬质合金芯头进行多道次减壁拉拔，拉拔每道次变形量≤10%，变形量达50～70%时，通过去应力退火处理，调控管材减壁时与芯材的应力作用，退火温度为300～1000℃，退火时间为15min，使管材处于半退火状态，便于脱模，得到管材；

[0088] 6）抛光：

[0089] 将步骤5）所得的管材采用物理-化学法进行内、外表面抛光，其中外表面采用物理法抛光，即用800#以上的砂纸进行精细抛光，内表面采用电解抛光，所述电解液采用饱和氯化钠溶液与氢氧化钠溶液混合，混合后的氢氧化钠体积浓度为≤50%～≥5%，采用恒压直流电源，电解电流控制在0.1～20A，时间小于等于20min，内壁光洁度采用内窥镜以及剖面的粗糙度标准块比对观测，内外表面的光洁度≤Ra0.6um；

[0090] 7）清洗：

[0091] 将步骤6）所得的管材在浓度为10-20%的稀盐酸煮沸清洗，煮沸时间20min。