合成纤维用处理剂及其应用

摘要

提供一种在制造合成纤维时使用的能够降低辊污染且耐热性优异的合成纤维用处理剂、使用了该处理剂的合成纤维长丝纱线的制造方法、含有用该制造方法得到的合成纤维长丝纱线的纤维结构物。该合成纤维用处理剂是含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)的合成纤维用处理剂，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属(其中，除了碱金属以外)含量为50ppm以下。

权利要求

1.一种合成纤维用处理剂的制造方法，其特征在于，

是利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属含量为10ppm以下的合成纤维用处理剂的制造方法，所述金属是从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种，所述处理剂含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)，

所述制造方法包含：所述成分(A)和/或所述成分(B)的制造工序(I)，其包括从下述工序(IA)、下述工序(IB)和下述工序(IC)中选出的至少一种工序；除去催化剂的工序(II)；以及将所述成分(A)和所述成分(B)混合的混合工序(III)，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)，工序(IA)：在含有从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的存在下，使多元醇与脂肪族一元羧酸进行酯化反应的工序，工序(IB)：在含有从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的存在下，使脂肪族一元醇与脂肪族多元羧酸进行酯化反应的工序，工序(IC)：在含有从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的存在下，使对多元醇加成了环氧烷之后的化合物与脂肪酸进行酯化反应的工序。

2.根据权利要求1所述的合成纤维用处理剂的制造方法，其中，相对于处理剂的不挥发成分，所述成分(A)的重量比例为30～70重量％，所述成分(B)的重量比例为20～70重量％，所述成分(A)和所述成分(B)的合计相对于处理剂的不挥发成分的重量比例为70～100重量％。

3.根据权利要求1或2所述的合成纤维用处理剂的制造方法，其中，

所述除去催化剂的工序(II)是从用无机合成吸附剂进行吸附除去的工序、用硅藻土进行除去的工序、用滤纸进行除去的工序、以及在用无机合成吸附剂对金属催化剂进行吸附处理后在滤纸上层积并除去吸附有金属催化剂的无机合成吸附剂的工序中选出的至少一种。

4.一种合成纤维用处理剂，其特征在于，

是含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)的合成纤维用处理剂，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)，并且含有作为从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种的金属，利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的所述金属含量为10ppm以下。

5.一种合成纤维用处理剂，其特征在于，

是使用利用金属催化剂来合成的酯的情况下的合成纤维用处理剂，

所述合成纤维用处理剂含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)，利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属含量为10ppm以下，所述金属是从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种。

说明书

合成纤维用处理剂及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及合成纤维用处理剂及其应用。更详细来说，涉及在制造合成纤维时使用的合成纤维用处理剂、使用了该处理剂的合成纤维长丝纱线的制造方法、以及包含该合成纤维长丝纱线的纤维结构物。

背景技术

[0002] 一直以来，用纤维油剂处理过的纤维被暂时卷曲之后再送入拉伸工序进行处理，但最近对该工序进行了缩短，采用将给油(oiling)纱直接送入拉伸工序进行处理的方法。

[0003] 该方法中，在拉伸工序中，一旦发生断纱等问题，会导致大量的纤维损失，因此，需要极力避免在拉伸工序中产生问题。问题产生的主要原因是纱线断裂等纤维损伤，为了防止这个问题，需要润滑性和耐热性优异的合成纤维用处理剂。

[0004] 再者，已实现了纤维的高强力化、低收缩率化这样的物性提高，生产时的多端化、高速化这样的生产性的提高，但此前不是问题的辊污染导致产生了绒毛、断纱增加的问题。因此，为了将辊保持为清洁状态，辊的清扫间隔缩短，清扫次数增加，被指出生产性降低。

[0005] 针对上述问题，专利文献1中提出了将多元醇的酯、具有硫醚基的羧酸与醇的酯、二级磺酸酯、烷基磷酸酯、受阻酚系抗氧化剂并用而得到的处理剂。但是，对于因实现高强力化、低收缩率化、高速化这样的生产性的提高而使得此前不是问题的辊污染所导致的绒毛、断纱，即使使用了该处理剂，也不能得到改善。

[0006] 因此，期望得到耐热性优异且能够抑制由于辊的清扫间隔变短、清扫次数增加导致生产性降低的处理剂。

[0007] 现有技术文献

[0008] 专利文献

[0009] 专利文献1：日本特开平8-120563号公报

发明内容

[0010] 发明欲解决的技术问题

[0011] 本发明的目的在于提供一种在制造合成纤维时使用的、能够降低辊污染且耐热性优异的合成纤维用处理剂、使用了该处理剂的合成纤维长丝纱线的制造方法、包含用该制造方法得到的合成纤维长丝纱线的纤维结构物。

[0012] 用于解决问题的技术手段

[0013] 本发明人进行了深入研究，其结果，首先发现，在合成作为主成分的平滑成分(A)、非离子表面活性剂成分(B)时，为了缩短反应时间、提高反应效率而使用的催化剂中的反应时间短且效率高的金属催化剂残留在合成纤维用处理剂中，纺纱时脱落并蓄积在拉伸辊上，因此，引起断纱断线的增加，而且在进行热拉伸的辊上，焦油的蓄积加快，引起辊污染。

[0014] 并且，发现通过将从处理剂的不挥发成分中检测出的金属(其中，除了碱金属以外)含量设定为预定的比例以下，从而能够急剧地降低绒毛、断纱、辊污染，至此完成本发明。

[0015] 即，本发明的合成纤维用处理剂的制造方法的特征在于，是利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属含量为10ppm以下的合成纤维用处理剂的制造方法，所述金属是从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种，所述处理剂含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)，所述制造方法包含：所述成分(A)和/或所述成分(B)的制造工序(I)，其包括从下述工序(IA)、下述工序(IB)和下述工序(IC)中选出的至少一种工序；除去催化剂的工序(II)；以及将所述成分(A)和所述成分(B)混合的混合工序(III)，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)。

[0016] 优选地，相对于处理剂的不挥发成分，所述成分(A)的重量比例为30～70重量％，所述成分(B)的重量比例为20～70重量％，所述成分(A)和所述成分(B)的合计相对于处理剂的不挥发成分的重量比例为70～100重量％。

[0017] 优选地，除去所述催化剂的工序(II)是从用无机合成吸附剂进行吸附除去的工序、用硅藻土进行除去的工序、用滤纸进行除去的工序、以及在用无机合成吸附剂对金属催化剂进行吸附处理后在滤纸上层积并除去吸附有金属催化剂的无机合成吸附剂的工序中选出的至少一种。

[0018] 本发明的合成纤维用处理剂的特征在于，是含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)的合成纤维用处理剂，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，

[0019] 利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属(其中，除了碱金属以外)含量为50ppm以下。

[0020] 本发明的合成纤维用处理剂的特征在于，是含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)的合成纤维用处理剂，

[0021] 所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，

[0022] 所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)，并且含有作为从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种的金属，利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的所述金属含量为10ppm以下。

[0023] 本发明的合成纤维用处理剂的特征在于，是在使用了利用金属催化剂来合成的酯的情况下的合成纤维用处理剂，

[0024] 所述合成纤维用处理剂含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)，[0025] 所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，

[0026] 所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)，利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属含量为10ppm以下，所述金属是从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种。

[0027] 本发明的合成纤维长丝纱线的特征在于，对原料合成纤维长丝纱线赋予了上述处理剂。

[0028] 本发明的合成纤维长丝纱线的制造方法的特征在于，包含对原料合成纤维长丝纱线赋予上述处理剂的工序。

[0029] 本发明的纤维结构物的特征在于，含有上述合成纤维长丝纱线和/或用上述制造方法得到的合成纤维长丝纱线。

[0030] 发明效果

[0031] 在使用了本发明的合成纤维用处理剂的情况下，能够降低制造合成纤维时的辊污染，耐热性优异。其结果是，能够延长辊的清扫间隔，减少其清扫次数，从而能够提高合成纤维的生产率。

[0032] 根据本发明的制造方法，能够降低浮渣或断纱的产生，能够得到纱品质优异的合成纤维长丝纱线。本发明的纤维结构物的品质优异。

具体实施方式

[0033] 本发明的合成纤维用处理剂含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)，将利用ICP发射光谱法测定的金属(其中，除了碱金属以外)设定为预定浓度以下。以下，进行详细说明。

[0034] [平滑成分(A)]

[0035] 平滑成分(A)是本发明的处理剂的必需成分。作为平滑成分(A)，可以列举：1)具有脂肪族一元醇与脂肪酸形成酯键后的结构的酯化合物(A1)、2)具有三元以上的脂肪族多元醇与脂肪酸形成酯键后的结构的酯化合物(A2)、3)具有脂肪族一元醇与脂肪族多元羧酸形成酯键后的结构的酯化合物(A3)、4)在分子内具有芳香环的芳香族酯化合物(A4)、5)含硫的酯化合物(A5)、6)具有脂肪族二元醇与脂肪酸形成酯键后的结构的酯化合物(A6)等的一般被用作合成纤维处理剂的公知的平滑成分。平滑成分(A)可以使用1种或2种以上。

[0036] 1)酯化合物(A1)

[0037] 酯化合物(A1)是具有脂肪族一元醇与脂肪酸(脂肪族一元羧酸)形成酯键后的结构的化合物，而且是在分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。酯化合物(A1)可以使用1种或2种以上。

[0038] 作为酯化合物(A1)，优选为由下述通式(1)表示的化合物。

[0039] R1-COO-R2     (1)

[0040] (式中，R1表示碳原子数4～24的烷基或烯基，R2表示碳原子数6～24的烷基或烯基。)

[0041] R1的碳原子数优选为6～22，更优选为8～20，进一步优选为10～18。如果该碳原子数小于4，则油膜变弱，有时造成绒毛增加。另一方面，如果该碳原子数超过24，则纤维金属间的摩擦增高，有时绒毛增加。R1可以是烷基和烯基中的任一，但从耐热性优异这样的观点考虑，优选烷基。

[0042] R2的碳原子数优选为6～22，更优选为8～20，进一步优选为10～18。如果该碳原子数小于6，则油膜变弱，有时造成绒毛增加。另一方面，如果该碳原子数超过24，则纤维金属间的摩擦增高，有时绒毛增加。R2可以是烷基和烯基中的任一，但从油膜强度高、不易产生绒毛这样的观点考虑，优选烯基。

[0043] 作为酯化合物(A1)，没有特别限定，例如可以举出：2-癸基十四烷基顺芥子酸酯、2-癸基十四烷基油酸酯、2-辛基十二烷基硬脂酸酯、棕榈酸异辛基酯、硬脂酸异辛基酯、棕榈酸丁基酯、硬脂酸丁基酯、油酸丁基酯、油酸异辛基酯、油酸月桂基酯、硬脂酸异十三烷基酯、硬脂酸十六烷基酯、油酸异硬脂基酯、辛酸油基酯、月桂酸油基酯、棕榈酸油基酯、硬脂酸油基酯、油酸油基酯等。它们当中，优选2-癸基十四烷基油酸酯、2-辛基十二烷基硬脂酸酯、棕榈酸异辛基酯、硬脂酸异辛基酯、油酸月桂基酯、硬脂酸异十三烷基酯、硬脂酸十六烷基酯、油酸异硬脂基酯、油酸油基酯。

[0044] 酯化合物(A1)可以使用通常市售的脂肪酸和脂肪族一元醇通过公知的方法合成而得到。

[0045] 2)酯化合物(A2)

[0046] 酯化合物(A2)是具有脂肪酸(脂肪族一元羧酸)与三元以上的脂肪族多元醇形成酯键后的结构的化合物，是本发明的合成纤维处理剂中必须含有的成分，而且是分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。酯化合物(A2)可以使用1种或2种以上。

[0047] 构成酯化合物(A2)的脂肪族多元醇只要是三元以上，则没有特别限定，可以使用1种或2种以上。从油膜强度的观点考虑，多元醇更优选三元～四元，进一步优选三元。

[0048] 作为三元以上的脂肪族多元醇，例如可以列举：甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双(三羟甲基)丙烷、二季戊四醇、三甘油、四甘油、蔗糖等。其中，优选甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双(三羟甲基)丙烷、二季戊四醇、蔗糖，更优选甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二甘油、脱水山梨糖醇，进一步优选甘油、三羟甲基丙烷。

[0049] 构成酯化合物(A2)的脂肪酸可以是饱和的也可以是不饱和的。不饱和键的数量没有特别限定，但在具有3个以上时，氧化导致更加劣化，处理剂增粘，破坏润滑性，因此优选1个或2个。作为脂肪酸的碳原子数，从兼顾油膜强度和润滑性的观点考虑，优选8～24，更优选10～20，进一步优选12～18。脂肪酸可以使用1种或者2种以上，也可以并用饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸。

[0050] 作为脂肪酸，可以列举：丁酸、巴豆酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、异鲸蜡酸、十七烷酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反式油酸、异油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、异花生酸、鳕油酸(gadoleic acid)、二十烯酸(eicosenoic acid)、二十二烷酸、异二十二烷酸、顺芥子酸、二十四烷酸、异二十四烷酸、神经酸。

[0051] 它们当中，优选辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、异鲸蜡酸、十七烷酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反式油酸、异油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、异花生酸、鳕油酸、二十烯酸、二十二烷酸、异二十二烷酸、顺芥子酸、二十四烷酸、异二十四烷酸，更优选癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、异鲸蜡酸、十七烷酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反式油酸、异油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、异花生酸、鳕油酸、二十烯酸，进一步优选月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、异鲸蜡酸、十七烷酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反式油酸、异油酸、亚油酸、亚麻酸。

[0052] 酯化合物(A2)是在分子内具有3个以上酯键的化合物，但从减少制纱时的冒烟、油膜强度的观点考虑，优选在分子内具有3个酯键的化合物。

[0053] 酯化合物(A2)的碘价没有特别限定。

[0054] 酯化合物(A2)的重均分子量优选为300～1200，更优选为300～1000，进一步优选500～1000。在该重均分子量小于300的情况下，油膜强度不足，存在绒毛增加、热处理时的冒烟增加的情况。另一方面，在该重均分子量超过1200的情况下，不但平滑性不足，绒毛多发，无法得到高品质的纤维，而且存在制织、编织工序中的品质劣化的情况。需要说明的是，本发明中的重均分子量是利用Tosoh(株)制造的高速凝胶渗透色谱法装置HLC-8220GPC，以试样浓度3mg/cc注入昭和电工(株)制造的分离柱KF-402HQ、KF-403HQ，并根据由差示折射率检测器测出的峰而算出。

[0055] 作为酯化合物(A2)，例如可以列举：三羟甲基丙烷三辛酸酯、三羟甲基丙烷三癸酸酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、三羟甲基丙烷(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、棕榈酸酯)、三羟甲基丙烷(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、油酸酯)、三羟甲基丙烷(三棕榈仁脂肪酸酯)、三羟甲基丙烷(三椰子油脂肪酸酯)、三羟甲基丙烷二辛酸酯、三羟甲基丙烷二癸酸酯、三羟甲基丙烷二月桂酸酯、三羟甲基丙烷二油酸酯、三羟甲基丙烷(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯)、三羟甲基丙烷(月桂酸酯、油酸酯)、三羟甲基丙烷(肉豆蔻酸酯、油酸酯)、三羟甲基丙烷(二棕榈仁脂肪酸酯)、三羟甲基丙烷(二椰子油脂肪酸酯)、椰子油、菜籽油、棕榈油、甘油三月桂酸酯、甘油三油酸酯、甘油三异硬脂酸酯、甘油二油酸酯、甘油单月桂酸酯、二甘油二油酸酯、脱水山梨糖醇三油酸酯、脱水山梨糖醇(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、油酸酯)、脱水山梨糖醇二月桂酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯、季戊四醇四辛酸酯、季戊四醇四癸酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、赤藓醇四月桂酸酯、季戊四醇(四棕榈仁脂肪酸酯)、季戊四醇(四椰子油脂肪酸酯)、赤藓醇三油酸酯、赤藓醇二棕榈酸酯等。

[0056] 酯化合物(A2)也可以使用，能够用通常市售的脂肪酸和脂肪族多元醇，用公知的方法合成的化合物。此外，也可以使用2种以上天然酯(油脂)进行酯交换而得到的酯。

[0057] 3)酯化合物(A3)

[0058] 酯化合物(A3)是具有脂肪族一元醇与脂肪族多元羧酸形成酯键后的结构的化合物，而且是分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。酯化合物(A3)可以使用1种或2种以上。

[0059] 构成酯化合物(A3)的脂肪族一元醇没有特别限定，可以使用1种或2种以上。脂肪族一元醇可以是饱和的也可以是不饱和的。不饱和键的数量没有特别限定，但在具有2个以上的情况下，氧化导致更加劣化，处理剂增粘，润滑性被破坏，因此优选为1个。作为脂肪族一元醇的碳原子数，从平滑性和油膜强度的观点考虑，优选为8～24，更优选12～24，进一步优选为16～22。脂肪族一元醇可以使用1种或者2种以上，也可以并用饱和脂肪族一元醇与不饱和脂肪族一元醇。

[0060] 作为脂肪族一元醇，可以列举：辛醇、异辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、肉豆蔻油醇、鲸蜡醇、异鲸蜡醇、棕榈油醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇、反式油醇、异油醇、鳕油醇、花生醇、异二十碳烯醇、二十碳烯醇、山嵛醇、异二十二碳烯醇、顺芥子醇、二十四碳烯醇、异二十四碳烯醇、神经醇、蜡醇(セロチニルアルコール)、蒙旦醇(montanyl alcohol)、蜂花醇(メリシニルアルコール)等。其中，优选辛醇、异辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、肉豆蔻油醇、鲸蜡醇、异鲸蜡醇、棕榈油醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇、反式油醇、异油醇、鳕油醇、花生醇、异二十烯醇、二十碳烯醇、山嵛醇、异二十二碳烯醇、顺芥子醇、二十四碳烯醇、异二十四碳烯醇、神经醇，更优选肉豆蔻油醇、鲸蜡醇、异鲸蜡醇、油醇、反油醇、异油醇、鳕油醇、二十碳烯醇、顺芥子醇、神经醇，进一步优选油醇、反式油醇、异油醇、鳕油醇、二十碳烯醇、顺芥子醇。

[0061] 构成酯(A3)的脂肪族多元羧酸只要是2元以上，则没有特别限定，可以使用1种或2种以上。本发明中使用的脂肪族多元羧酸不包括硫代二丙酸等含硫的多元羧酸。脂肪族多元羧酸的价数优选为2元。同样地，优选在分子内不含羟基。

[0062] 作为脂肪族多元羧酸，可以列举：柠檬酸、异柠檬酸、苹果酸、乌头酸、草酰乙酸、草酰琥珀酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸等。其中，优选乌头酸、草酰乙酸、草酰琥珀酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸，更优选富马酸、马来酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸。

[0063] 作为酯化合物(A3)，例如可以列举：己二酸二辛酯、己二酸二月桂酯、己二酸二油酯、己二酸二异鲸蜡酯、癸二酸二辛脂、癸二酸二月桂酯、癸二酸二油酯、癸二酸二异鲸蜡酯等。

[0064] 酯化合物(A3)是在分子内具有2个以上酯键的化合物。酯化合物(A3)的碘价没有特别限定。

[0065] 酯化合物(A3)的重均分子量优选为500～1000，更优选为500～800，进一步优选为500～700。在该重均分子量小于500的情况下，油膜强度不足，存在绒毛增加、热处理时的冒烟增加的情况。另一方面，在该重均分子量超过1000的情况下，熔点变高，成为制织或编织工序中产生浮渣的原因，存在品质劣化的情况。

[0066] 酯化合物(A3)可以使用通常市售的脂肪族一元醇和脂肪族多元羧酸用公知的方法合成而得到。

[0067] 4)芳香族酯化合物(A4)

[0068] 芳香族酯化合物(A4)是在分子内具有至少1个芳香环的酯化合物。具体而言，可以列举：具有芳香族羧酸与醇形成酯键后的结构的酯化合物(A4-1)、具有芳香族醇与羧酸形成酯键后的结构的酯化合物(A4-2)。另外，芳香族酯化合物(A4)是在分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。芳香族酯化合物(A4)可以使用1种或2种以上。

[0069] 构成酯化合物(A4-1)的芳香族羧酸可以是一元羧酸，也可以是多元羧酸。也可以使用1种或2种以上。

[0070] 作为芳香族羧酸，可以列举：苯甲酸、甲苯甲酸、萘甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、水杨酸、没食子酸、苯六甲酸、肉桂酸、偏苯三甲酸、均苯四甲酸等。其中，优选偏苯三甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸，进一步优选偏苯三甲酸。

[0071] 构成酯化合物(A4-1)的醇可以是一元醇，也可以是多元醇。另外，也可以是脂肪族醇、脂环族醇、芳香族醇中的任何醇。一元醇可以使用1种或2种以上。其中，优选一元醇，进一步优选脂肪族一元醇。

[0072] 作为一元醇，可以列举：烷基苯醇、二烷基苯醇、辛醇、异辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、肉豆蔻油醇、鲸蜡醇、异鲸蜡醇、棕榈油醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇、反油醇、异油醇、鳕油醇、花生醇、异二十碳烯醇、二十碳烯醇、山嵛醇、异二十二碳烯醇、顺芥子醇、二十四碳烯醇、异二十四碳烯醇、神经醇、蜡醇、蒙旦醇、蜂花醇等。

[0073] 作为多元醇，可以列举：在酯化合物(A2)中说明的脂肪族多元醇、在酯化合物(A4-2)中说明的芳香族多元醇等。

[0074] 构成酯化合物(A4-2)的芳香族醇可以使用1种或2种以上。作为芳香族系醇，优选芳香族多元醇，进一步优选芳香族三元醇。

[0075] 作为芳香族醇，可以列举：烷基苯醇等芳香族一元醇、二烷基苯醇、双酚A、双酚Z、1,3,5-三羟甲基苯等芳香族多元醇等。其中，优选双酚A、双酚Z、1,3,5-三羟甲基苯，更优选
1,3,5-三羟甲基苯。

[0076] 构成酯化合物(A4-2)的羧酸可以是脂肪族羧酸、芳香族羧酸中的任意。另外，可以是一元羧酸、多元羧酸中的任意。可以使用1种或2种以上。其中，优选一元羧酸。进一步优选脂肪酸。从残留性的方面考虑，脂肪酸优选是饱和的。脂肪酸可以是直链状，也可以具有支链。

[0077] 作为一元羧酸，可以列举：烷基苯羧酸、二烷基苯羧酸、丁酸、巴豆酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、异鲸蜡酸、十七烷酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反式油酸、异油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、异二十碳酸、鳕油酸、二十烯酸、山嵛酸、异二十二酸、顺芥子酸、二十四烷酸、异二十四烷酸、神经酸、蜡酸(cerotic acid)、褐煤酸、蜂花酸等。

[0078] 作为多元羧酸，可以列举：在酯化合物(A3)中说明的脂肪族多元羧酸、在酯化合物(A4-1)中说明的芳香族多元羧酸等。

[0079] 5)含硫的酯化合物(A5)

[0080] 含硫的酯化合物是从硫代二丙酸与脂肪族醇的二酯化合物和硫代二丙酸与脂肪族醇的单酯化合物中选出的至少一种。

[0081] 含硫的酯化合物是具有抗氧化能力的成分。通过使用该含硫的酯化合物，能够提高处理剂的耐热性。含硫的酯化合物可以使用1种或2种以上。构成该含硫的酯化合物的硫代二丙酸的分子量优选为400～1000，更优选为500～900，进一步优选为600～800。构成该含硫的酯化合物的脂肪族醇可以是饱和的也可以是不饱和的。另外，脂肪族醇可以是直链状，也可以具有支链结构，但优选具有支链结构。脂肪族醇的碳原子数优选为8～24，更优选为12～24，进一步优选16～24。作为脂肪族醇，例如可以列举：辛醇、2-乙基己基醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇、异鲸蜡醇、油醇和异硬脂醇等，它们当中，优选油醇和异硬脂醇。

[0082] 含硫的酯化合物也可以是硫代二丙酸与脂肪族醇的二酯化合物(在本段中，简称为二酯)和硫代二丙酸与脂肪族醇的单酯化合物(本段中，简称为单酯)的混合物。此时，二酯与单酯的摩尔比优选为100/0～70/30，更优选为100/0～75/25，进一步优选100/0～80/20。

[0083] 6)酯化合物(A6)

[0084] 具有脂肪族二元醇与脂肪酸形成酯键后的结构的酯化合物(A6)(以后，有时简称为酯化合物(A6))是在分子内具有2个酯键且在分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。与上述酯化合物(A1)相比，油膜强度优异。

[0085] 作为脂肪族二元醇，例如可以列举：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、环己二醇、环己烷二甲醇等。

[0086] 构成酯化合物(A6)的脂肪酸可以使用与构成酯化合物(A2)的脂肪酸相同的脂肪酸。

[0087] 这些平滑成分(A)中，作为本处理剂的平滑成分，从油膜强度和平滑性的观点考虑，优选含有酯化合物(A2)、酯化合物(A3)和含硫的酯化合物(A5)，更优选含有酯化合物(A2)和酯化合物(A3)，进一步优选含有酯化合物(A2)。

[0088] 作为用于合成平滑成分(A)的催化剂，可以使用对甲基苯磺酸、硫酸、金属催化剂。催化剂中，为了提高反应速度、缩短反应时间、提高收率这样的生产性改善，适当地使用金属催化剂。特别是由于酯化合物(A2)和酯化合物(A3)是具有3元以上的酯基的结构，因此由于其空间位阻，不易得到高酯化率，更适合使用示出高反应性的金属催化剂。需要说明的是，金属催化剂使包含有机金属催化剂和无机金属催化剂这两方面的概念。

[0089] 作为酯化中使用的金属催化剂，从反应性高、安全性、容易获得的方面考虑，可以使用含有Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr或Hf的催化剂，但其中，特别适合使用含有Ti、Sn、Zr或Hf的催化剂，更适合使用含有Ti或Zr的催化剂。

[0090] 酯反应中使用的金属催化剂没有特别限制，可以使用普通市售的金属催化剂。

[0091] 作为含有Zn的金属催化剂，例如可以列举：醋酸锌、草酸锌等。

[0092] 作为含有Mn的金属催化剂，例如可以列举：醋酸锰、硝酸锰等。

[0093] 作为含有Co的金属催化剂，例如可以列举：醋酸钴、硝酸钴等。

[0094] 作为含有Sb的金属催化剂，例如可以列举：三氧化锑、醋酸锑、三醋酸锑等。

[0095] 作为含有Ti的金属催化剂，例如可以列举：二氯氧化钛、二氯二丁基钛、四氯化钛、三丁氧基癸酸基钛酸酯、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四叔丁酯、钛酸四-2-乙基己酯、钛酸四辛酯、钛酸四异丁酯、钛酸四仲丁酯、二异丙氧基-双(乙酰丙酮)钛酸酯、二-异丙氧基-双(乙基乙酰丙酮)钛酸酯、二叔丁基-双(乙酰丙酮)钛酸酯、二叔丁基-双(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯、三-异丙氧基-双(乙酰丙酮)钛酸酯、三氯一茂钛、乳酸钛、乳酸钛铵盐、钛三乙醇胺、钛酸四硬脂基酯、二异丙氧基双(三乙醇胺)钛等，其中，优选异丙基叔丁基钛酸酯、四(异丙基)正钛酸酯或四(丁基)正钛酸酯、乳酸钛。

[0096] 作为含有Sn的金属催化剂，例如可以列举：四乙醇锡、马来酸丁基锡、二甲基氧化锡、二丁基氧化锡、二辛基氧化锡、二丁基辛酸锡、甲基苯基氧化锡、双十二烷基氧化锡、三乙基氢氧化锡、三苯基氢氧化锡、乙酸三异丁基锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二苯基锡、单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二丁基硫化锡、单丁基羟基氧化锡、三乙酸单丁基锡、单乙酸单丁基锡、三乙基己酸单丁基锡、单丁基硫化锡等。

[0097] 作为含有Ni的金属催化剂，例如可以列举：醋酸镍、硝酸镍等。

[0098] 作为含有Zr的金属催化剂，例如可以列举：二氯氧化锆、二氯二丁基锆、四氯化锆、三氯化锆、四丙氧基锆、四丁氧基锆、四甲氧基锆、四乙氧基锆、四丙氧基锆、四异丙氧基锆、四丁氧基锆、四(叔丁氧基)锆、四苯氧基锆、辛酸锆、硬脂酸锆、醋酸锆、环烷酸锆等的单独或2种以上的混合物等，但从容易获得的观点考虑，优选从由四甲氧基锆、四乙氧基锆、四丙氧基锆和四丁氧基锆组成的组中选出的至少一种四烷氧基锆等。

[0099] 作为含有Hf的金属催化剂，例如可以列举：四氯化铪、二氧化铪等。

[0100] 作为平滑成分(A)，从提高耐热性的观点考虑，优选使用除去催化剂等并进行精制后的物质。具体而言，从平滑成分(A)的不挥发成分中检测出的金属含量(其中，除了碱金属以外)优选为50ppm以下，更优选为30ppm以下，更优选为20ppm以下，进一步优选10ppm以下，特别优选5ppm以下。优选的下限值为0ppm。

[0101] 理想的是，进一步除去除了金属催化剂以外的催化剂。作为金属催化剂以外的催化剂，可以列举对甲基苯磺酸。

[0102] 作为除去催化剂的方法，可以使用公知的技术，没有特别限定，可以列举：使用硅藻土进行过滤的方法、使用无机合成吸附剂进行吸附除去的方法、使用离子交换树脂进行除去的方法、通过对平滑成分进行水洗而除去的方法等。

[0103] [非离子表面活性剂成分(B)]

[0104] 从对原丝赋予油膜强度、集束性并提高制纱性的方面、以及使其能够溶解于水的方面考虑，本发明的处理剂优选在上述平滑成分(A)以外，还含有非离子表面活性剂成分(B)。需要说明的是，非离子表面活性剂成分(B)是除了所述平滑成分(A)以外的成分。非离子表面活性剂成分(B)可以使用1种或者2种以上。

[0105] 作为非离子表面活性剂成分(B)，可以列举：在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)和在分子内不具有酯键的非离子表面活性剂成分(B2)。

[0106] 作为上述非离子表面活性剂成分(B1)，可以列举：含有聚氧亚烷基的羟基脂肪酸多元醇酯(以下，有时称为多羟基酯(polyhydroxy ester))、将多羟基酯中的至少一个羟基用脂肪酸封端后的酯、聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯、聚亚烷基二醇的脂肪酸酯等。

[0107] 作为上述非离子表面活性剂成分(B2)，可以列举：聚氧亚烷基多元醇醚、聚氧亚烷基脂肪族醇醚等。

[0108] 非离子表面活性剂成分(B)优选含有所述非离子表面活性剂成分(B1)。在不含有所述非离子表面活性剂成分(B1)的情况下，有时无法同时满足油膜强度、集束性、制纱性和溶解性。

[0109] (多羟基酯、将多羟基酯的至少1个羟基用脂肪酸封端后的酯)

[0110] 多羟基酯在结构上是含有聚氧亚烷基的羟基脂肪酸与多元醇的酯，优选多元醇的羟基中的2个以上羟基被酯化。因此，含有聚氧亚烷基的羟基脂肪酸多元醇酯是具有多个羟基的酯。

[0111] 含有聚氧亚烷基的羟基脂肪酸具有在脂肪酸的烃基上经由氧原子而结合有聚氧亚烷基的结构，并且聚氧亚烷基的不与脂肪酸的烃基结合的一个末端成为羟基。

[0112] 作为多羟基酯，例如可以列举：碳原子数6～22(优选为16～20)的羟基脂肪酸与多元醇的酯化物的环氧烷加成物。

[0113] 作为碳原子数6～22的羟基脂肪酸，例如可以列举：羟基辛酸、羟基癸酸、羟基月桂酸、羟基硬脂酸、蓖麻油酸，优选羟基十八烷酸、蓖麻油酸。作为多元醇，例如可以列举：乙二醇、甘油、山梨糖醇、脱水山梨糖醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等，优选甘油。作为环氧烷，可以列举：环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等碳原子数2～4的环氧烷。

[0114] 环氧烷的加成摩尔数优选为3～60，进一步优选为8～50。环氧乙烷在环氧烷中所占的比例优选为50摩尔％以上，进一步优选为80摩尔％以上。

[0115] 在加成2种以上环氧烷的情况下，它们的加成顺序没有特别限定，加成形式可以是嵌段状、无规状中的任意形式。环氧烷的加成可以通过公知的方法进行，但通常在碱性催化剂的存在下进行。

[0116] 多羟基酯例如可以如下地制造，即：在通常条件下，将多元醇和羟基脂肪酸(羟基单羧酸)酯化，得到酯化物，接着，通过使环氧烷与该酯化物进行加成反应而制造。多羟基酯也可以通过如下方法适当地制造，即：使用蓖麻油等天然得到的油脂或在其中添加氢而得到的氢化蓖麻油，进一步地与环氧烷进行加成反应而得到。

[0117] 上述非离子表面活性剂成分(B1)中，也含有上述的将多羟基酯的至少1个羟基用脂肪酸封端后的酯。进行封端的脂肪酸的碳原子数优选为6～24，进一步优选为12～18。脂肪酸中的烃基的碳原子数可以具有分布，烃基可以是直链状，也可以具有支链，可以是饱和的，也可以是不饱和的，也可以具有多环的结构。作为这样的脂肪酸，例如可以列举：月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、二十烷酸、山嵛酸、二十四烷酸等。对于酯化的方法、反应条件等没有特别限定，能够采用公知的方法、通常的条件。

[0118] 作为多羟基酯和将多羟基酯的至少1个羟基用脂肪酸封端后的酯，例如可以列举：氢化蓖麻油环氧乙烷加成物、蓖麻油环氧乙烷加成物、氢化蓖麻油环氧乙烷加成物单油酸酯、氢化蓖麻油环氧乙烷加成物二油酸酯、氢化蓖麻油环氧乙烷加成物三油酸酯、蓖麻油环氧乙烷加成物三油酸酯、氢化蓖麻油环氧乙烷加成物三硬脂酸酯、蓖麻油环氧乙烷加成物三硬脂酸酯，其中，从处理剂的相容性、油膜强度、减少绒毛的方面考虑，优选氢化蓖麻油环氧乙烷加成物、氢化蓖麻油环氧乙烷加成物三油酸酯、氢化蓖麻油环氧乙烷加成物三硬脂酸酯。

[0119] (聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯)

[0120] 聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯是具有对多元醇加成了环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等环氧烷而成的化合物与脂肪酸形成酯键后的结构的化合物。

[0121] 作为多元醇，可以列举：甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、蔗糖等。其中，优选甘油、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇。

[0122] 作为脂肪酸，可以列举：月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、棕榈酸、棕榈油酸、异鲸蜡酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、二十烯酸、山嵛酸、异二十二烷酸、顺芥子酸、二十四烷酸、异二十四烷酸等。

[0123] 作为环氧烷的加成摩尔数，优选为3～100，更优选为5～70，进一步优选为10～50。另外，环氧乙烷在环氧烷中所占的比例优选为50摩尔％以上，进一步优选为80摩尔％以上。

[0124] 聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯的重均分子量优选为300～7000，更优选为500～5000，进一步优选为700～3000。在该分子量小于300的情况下，热处理工序发生冒烟，存在使环境恶化的情况。另外，有时无法降低断线的发生。另一方面，如果该分子量超过7000，则不但处理剂的摩擦增高，无法降低绒毛、断线的发生，反而会使其恶化。

[0125] 作为聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯，可以列举：甘油环氧乙烷加成物单月桂酸酯、甘油环氧乙烷加成物二月桂酸酯、甘油环氧乙烷加成物三月桂酸酯、三羟甲基丙烷环氧乙烷加成物三月桂酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷加成物单油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷加成物二油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷加成物三油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物单油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物二油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物三油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物三月桂酸酯、蔗糖环氧乙烷加成物三月桂酸酯等，但不限于此。

[0126] (聚亚烷基二醇的脂肪酸酯)

[0127] 聚亚烷基二醇的脂肪酸酯是指具有聚氧亚乙基二醇、聚氧亚乙基聚氧亚丙基二醇与脂肪酸形成酯键后的结构的化合物。聚亚烷基二醇的重均分子量优选为100～1000，更优选为150～800，进一步优选为200～700。

[0128] 作为聚亚烷基二醇脂肪酸酯，可以列举：聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚乙二醇二油酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、聚亚乙基聚亚丙基二醇单月桂酸酯、聚亚乙基聚亚丙基二醇二月桂酸酯、聚亚乙基聚亚丙基二醇单油酸酯、聚亚乙基聚亚丙基二醇二油酸酯等，但是不限于此。

[0129] (聚氧亚烷基多元醇醚)

[0130] 聚氧亚烷基多元醇醚是指具有对多元醇加成了环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等环氧烷而成的结构的化合物。

[0131] 作为多元醇，可以列举：乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、蔗糖等。其中，优选甘油、三羟甲基丙烷、蔗糖。

[0132] 作为环氧烷的加成摩尔数，优选为3～100，更优选为4～70，进一步优选为5～50。另外，环氧乙烷在环氧烷中所占的比例优选为50摩尔％以上，进一步优选为80摩尔％以上。

[0133] 聚氧亚烷基多元醇醚的重均分子量优选为300～10000，更优选为400～8000，进一步优选为500～5000。在该分子量小于300的情况下，有时无法降低绒毛、断线的发生。另一方面，如果该分子量超过10000，则处理剂的摩擦增高，不但无法降低绒毛、断线的发生，有时反而会恶化。

[0134] 作为聚氧亚烷基多元醇醚，可以列举：聚乙二醇、甘油环氧乙烷加成物、三羟甲基丙烷环氧乙烷加成物、季戊四醇环氧乙烷加成物、二甘油环氧乙烷加成物、脱水山梨糖醇环氧乙烷加成物、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物、山梨糖醇环氧乙烷加成物、山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物、双三羟甲基丙烷环氧乙烷加成物、二季戊四醇环氧乙烷加成物、蔗糖环氧乙烷加成物等，但不限于此。

[0135] (聚氧亚烷基脂肪族醇醚)

[0136] 聚氧亚烷基脂肪族醇醚是具有对脂肪族一元醇加成了环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等环氧烷而成的结构的化合物。

[0137] 作为聚氧亚烷基脂肪族醇醚，例如可以列举：辛醇、2-乙基己醇、癸醇、月桂醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇等脂肪族醇的环氧烷加成物。

[0138] 作为环氧烷的加成摩尔数，优选为1～100摩尔，更优选为2～70摩尔，进一步优选为3～50摩尔。另外，环氧乙烷相对于环氧烷整体的比例优选为20摩尔％以上，更优选为30摩尔％以上，进一步优选为40摩尔％以上。

[0139] 上述非离子表面活性剂成分(B1)包含酯化反应，因此作为用于进行酯合成的催化剂，可以使用对甲基苯磺酸、硫酸、金属(除了碱金属以外)催化剂。

[0140] 金属催化剂可以使用与用于合成上述平滑成分(A)的催化剂中记载的催化剂相同的催化剂。

[0141] 针对上述非离子表面活性剂成分(B2)，作为在加成环氧乙烷时使用的催化剂，可以列举：碱性催化剂(氢氧化钾、氢氧化钠等)、酸性催化剂(硫酸、磷酸、硝酸及其盐)以及金属醇化物催化剂(甲醇钠、丁醇钾等)。

[0142] 作为上述非离子表面活性剂成分(B1)和上述非离子表面活性剂成分(B2)，从提高耐热性的观点考虑，优选使用去除催化剂等并精制后的物质。

[0143] 从上述非离子表面活性剂成分(B1)的不挥发成分中检测出的金属含量(其中，除了碱金属之外)优选为50ppm以下，更优选为30ppm以下，更优选为20ppm以下，进一步优选为10ppm以下。优选的下限值为0ppm。

[0144] 作为除去催化剂的方法，可以使用公知的技术，没有特别限定，可以列举：使用硅藻土进行过滤的方法、使用无机合成吸附剂进行吸附除去的方法、使用离子交换树脂进行除去的方法等。

[0145] [阴离子表面活性剂(C)]

[0146] 本发明的处理剂中，从减少绒毛这样的方面考虑，优选在上述的平滑成分(A)、非离子表面活性剂成分(B)之外，还含有阴离子表面活性剂(C)。

[0147] 作为上述阴离子表面活性剂(C)，例如可以列举：有机磷酸酯化合物、有机磺酸化合物、脂肪酸碱性肥皂等。其中，从减少绒毛这样的方面考虑，优选有机磷酸酯化合物、有机磺酸化合物。

[0148] 作为有机磷酸酯化合物，没有特别限定，可以列举：POE(8)油基磷酸酯烷基氨基醚盐、异鲸蜡基磷酸酯POE烷基氨基醚盐、油基磷酸酯二丁基乙醇胺盐等。

[0149] 需要说明的是，POE(8)是指聚氧亚乙基8摩尔加成。

[0150] 作为有机磺酸化合物，没有特别限定，可以列举：二辛基磺基琥珀酸Na盐、烷基磺酸Na盐等。

[0151] [合成纤维用处理剂]

[0152] 本发明的处理剂含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)。进一步地，通过ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属(其中，除了碱金属以外)为50ppm以下，优选为30ppm以下，更优选为20ppm以下，进一步优选为10ppm以下，特别优选为3ppm以下。优选的下限值大于0ppm，更优选的下限值为0ppm。

[0153] 如果超过50ppm，则金属催化剂使附着在辊上的处理剂进行聚合反应，生成高分子化合物，从而无法降低绒毛、断纱、辊污染。这样地将从处理剂的不挥发成分中检测出的金属设定为预定的重量比例以下，从而能够急剧地降低绒毛、断纱、辊污染，这是本发明的特征。

[0154] 如果所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)作为必须成分，则多是根据提高反应效率的必要性，而在催化剂的存在下进行酯反应，因此，从容易得到本申请效果的观点考虑，是优选的。

[0155] 另外，为了减少本处理剂中残留的催化剂量，所述平滑成分(A)和所述非离子表面活性剂成分(B)的合计重量在处理剂的不挥发成分中所占的重量比例优选为60～100重量％，更优选为70～99重量％，进一步优选为80～95重量％。

[0156] 在小于60重量％的情况下，存在平滑性降低、油膜强度降低、乳化性不良这些方面变得更差的情况。

[0157] “除了碱金属以外”的理由是因为，即使在所述成分(A)和所述成分(B)中含有碱金属，与油剂的相容性也良好，作为催化剂的能力低，所以附着在辊上的油剂很少发生聚合，与绒毛、断纱、辊污染不相关。

[0158] 需要说明的是，本发明中的基于ICP发射光谱法的金属含量的分析方法取决于实施例中的记载。另外，本发明中的不挥发成分是指，在105℃的条件下对处理剂进行热处理，除去溶媒等并达到恒量时的绝对干燥成分。

[0159] (其他成分)

[0160] 为了实现处理剂的乳化、辅助对纤维的附着性、来自纤维的处理剂的水洗、对纤维赋予制电性、润滑性、集束性等，本发明的合成纤维用处理剂也可以含有上述非离子表面活性剂成分(B)和阴离子表面活性剂(C)以外的表面活性剂。作为这样的表面活性剂，可以列举：烷基胺盐、烷基咪唑鎓盐、季铵盐等阳离子表面活性剂；月桂基二甲基甜菜碱、硬脂基二甲基甜菜碱等两性表面活性剂；二甲基月桂基胺氧化物、POE(10)硬脂基氨基醚、POE(3)月桂基氨基醚等。这些表面活性剂可以使用1种或2种以上。含有这些表面活性剂时该表面活性剂在处理剂的不挥发成分中所占的重量比例没有特别限定，优选为0.01～15重量％，更优选为0.1～10重量％。需要说明的是，这里所说的表面活性剂是重均分子量小于1000的表面活性剂。

[0161] 另外，为了赋予耐热性，本发明的合成纤维用处理剂还可以含有抗氧化剂。作为抗氧化剂，可以列举：苯酚系、硫系、亚磷酸酯系等公知的抗氧化剂。抗氧化剂可以使用1种或2种以上。含有抗氧化剂的情况下的抗氧化剂在处理剂的不挥发成分中所占的重量比例没有特别限定，优选为0.1～5重量％，优选为0.1～3重量％。

[0162] 另外，本发明的合成纤维用处理剂还可以含有原液稳定剂(例如，水、乙二醇、丙二醇)。原液稳定剂在处理剂中所占的重量比例优选为0.1～30重量％，进一步优选为1～20重量％。

[0163] 本发明的合成纤维用处理剂可以由仅包含不挥发成分的上述成分构成，也可以由不挥发成分和原液稳定剂构成，也可以是用低粘度矿物油稀释不挥发成分而成的处理剂，也可以是将不挥发成分在水中乳化而成的水系乳液。在本发明的合成纤维用处理剂是将不挥发成分在水中乳化而成的水系乳液的情况下，不挥发成分的浓度优选为5～35重量％，更优选为6～30重量％。从均匀赋予到纤维材料的方面考虑，用低粘度矿物油稀释不挥发成分而成的处理剂的粘度(30℃)优选为3～120mm2/s，更优选为5～100mm2/s。

[0164] 另外，对于本发明的合成纤维用处理剂的其他方式，是含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)的合成纤维用处理剂，其中，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)，含有从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种金属，利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的所述金属含量为10ppm以下。

[0165] 另外，对于本发明的合成纤维用处理剂的其他方式，是使用利用金属催化剂合成的酯的情况下的合成纤维用处理剂，含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，所述成分(B)含有在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)，利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属含量为10ppm以下，所述金属是从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种。

[0166] 〔合成纤维用处理剂的制造方法〕

[0167] 本发明的合成纤维用处理剂的制造方法是利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属含量为10ppm以下的合成纤维用处理剂的制造方法，

[0168] 该合成纤维用处理剂的制造方法中，

[0169] 所述金属是从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种，[0170] 所述处理剂含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)，

[0171] 并且具有：包含所述成分(A)和/或所述成分(B)的制造工序(I)，其包括从下述工序(IA)、下述工序(IB)和下述工序(IC)中选出的至少一种工序；除去催化剂的工序(II)；以及混合所述成分(A)和所述成分(B)的混合工序(III)，

[0172] 所述成分(A)包含具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键的结构的酯化合物(A2)，所述成分(B)包含在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)。平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)可以列举在上述处理剂中记载的例子。

[0173] 工序(IA)：在包含从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的存在下，使多元醇与脂肪族一元羧酸进行酯化反应的工序；

[0174] 工序(IB)：在包含从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的存在下，使脂肪族一元醇与脂肪族多元羧酸进行酯化反应的工序；

[0175] 工序(IC)：在含有从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的存在下，使相对于多元醇加成环氧烷而成的化合物与脂肪酸进行酯化反应的工序。

[0176] 所述工序(I)是在含有从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的存在下进行酯化反应的工序，根据其醇、羧酸的种类而如上所述地分类成工序(IA)、工序(IB)和工序(IC)。含有从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂可以使用与在上述合成纤维用处理剂的各成分中说明的催化剂相同的催化剂。

[0177] 酯化反应的温度优选为150～280℃，更优选为160～270℃，进一步优选为180～260℃。如果小于150℃，则反应需要时间，不妥，如果超过250℃，则存在成分(A)或成分(B)发生着色等不良的状况。

[0178] 酯化反应的反应时间优选为4～20小时，更优选为5～12小时，进一步优选6～10小时。如果超过20小时，则有在成本上不利的情况。

[0179] 作为除去催化剂的工序(II)，从能够除去含有从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的观点考虑，优选是从用无机合成吸附剂进行吸附除去的工序、用硅藻土进行除去的工序、用滤纸进行除去的工序、以及在使无机合成吸附剂对金属催化剂进行吸附处理之后在滤纸上层积并除去吸附了金属催化剂的无机合成吸附剂的工序中选出的至少一种。

[0180] 作为在使无机合成吸附剂对金属催化剂进行吸附处理之后在滤纸上层积并除去吸附了金属催化剂的无机合成吸附剂的工序，可以列举以下方法，即：在上述酯化反应后，冷却到110℃之后，在平滑成分(A)或非离子表面活性剂成分(B)中，投入相对于平滑成分(A)或非离子表面活性剂成分(B)为2重量％的无机合成吸附剂和1.5重量％的离子交换水，在维持105℃的同时进行3.0小时，使无机合成吸附剂对金属催化剂进行吸附处理。然后，在滤纸上层积并除去吸附了金属催化剂的无机合成吸附剂。

[0181] 本发明的合成纤维用处理剂的制造方法中，如果相对于处理剂的不挥发成分，所述成分(A)的重量比例为30～70重量％，所述成分(B)的重量比例为20～70重量％，所述成分(A)和所述成分(B)相对于处理剂的不挥发成分的合计重量比例为70～100重量％，则从能够除去包含从Zn、Mn、Co、Sb、Ti、Sn、Ni、Zr和Hf中选出的至少一种元素的催化剂的观点考虑，是优选的。

[0182] 将合成纤维用处理剂混合的工序(III)是将平滑成分(A)、非离子表面活性剂成分(B)、阴离子表面活性剂(C)和其他成分以任意或特定的顺序进行添加混合的工序。

[0183] 这些成分可以使用与在上述合成纤维用处理剂中已经说明的成分相同的成分。

[0184] 实施例

[0185] 以下，通过实施例说明本发明。本发明不限于在此记载的实施例。需要说明的是，文中和表中的“％”意味着“重量％”。

[0186] (原料A2-1的合成)

[0187] 在室温下，向1.5升容量的4口分离烧瓶中加入三羟甲基丙烷134g(1摩尔)和月桂酸600g(3.00摩尔)，然后，加温到70℃，使其溶解，装入金属催化剂W1(3.8g、相对于醇与酸的合计为0.51重量％)，升温至210℃，使其反应1小时后，升温至230℃，在持续搅拌和导入氮气的同时反应7小时。反应后，冷却至室温，得到除去催化剂之前的(A2'-1)三羟甲基丙烷三月桂酸酯。

[0188] 向除去催化剂之前的(A2'-1)三羟甲基丙烷三月桂酸酯中投入无机合成吸附剂15g和离子交换水10g，持续导入氮气，同时在105℃下反应3小时，在使无机合成吸附剂吸附金属催化剂之后，使用滤纸进行减压过滤，得到(A2-1)所涉及的三羟甲基丙烷三月桂酸酯。
基于ICP发射光谱法检测出的Zr含量为3ppm。

[0189] 同样地，制作在以下的表1中示出的(A1-1)～(A1-3)、(A2-2)、(A2-3)、(A5-1)、(A5-2)和(A6-1)。需要说明的是，各合成中使用的催化剂如下，将基于ICP发射光谱法检测出的金属含量示于表1。

[0190] W1：含有Zr的催化剂锆酸四正丙酯

[0191] W2：含有Ti的催化剂乳酸钛

[0192] [表1]

[0193]

[0194] [实施例1～10、比较例1～5]

[0195] 将表2记载的成分混合，搅拌至均匀，制备处理剂。使用制备成的各处理剂，用下述方法对支杆(pin)的污染蓄积、支杆的污染擦拭性、张力变动进行评价。将其结果示于表2。

[0196] 需要说明的是，表2的处理剂的不挥发成分组成的数字表示各成分在处理剂的不挥发成分中所占的重量比例。表2中的C-1～C-5、D-1和D-2使用以下示出的成分。

[0197] C-1：二辛基磺基琥珀酸Na盐

[0198] C-2：油酸K盐

[0199] C-3：烷基磺酸Na盐

[0200] C-4：异鲸蜡基磷酸酯POE烷基氨基醚盐

[0201] C-5：油基磷酸酯二丁基乙醇胺盐

[0202] D-1：POE(10)硬脂基氨基醚

[0203] D-2：POE(3)月桂基氨基醚

[0204] (利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测金属的测定方法)

[0205] (1)前处理(Ti、Zr的情况)

[0206] 在铂坩埚中称取合成纤维处理剂的不挥发成分5g，在电加热器上进行碳化后，用电炉进行灰化，加入硫酸4ml，馏去水分，直到在电加热器上少量残留。加入超纯水至50ml，作为测定试样。

[0207] (2)标准曲线

[0208] 预先调制已知浓度为10ppm、5ppm的Ti、Zr。供给到ICP(测定设备名：岛津制作所制造ICPS-8100、ICP发射光谱仪)，制作标准曲线。

[0209] (3)测定

[0210] 将上述测定试样供给到ICP(测定设备名：岛津制作所制造ICPS-8100、ICP发射光谱仪)，用上述(2)中做成的标准曲线，测定各金属元素的合成纤维处理剂的不挥发成分的含量。需要说明的是，针对上述合成的成分(A)、成分(B)、实施例1～10和比较例1～5的处理剂的不挥发成分，同样地进行测定。

[0211] 需要说明的是，在成分(A)、成分(B)、实施例1～10和比较例1～5的处理剂的不挥发成分中含有的Zn、Mn、Co、Sb、Sn、Ni和Hf的含量均为0ppm。

[0212] 实施例1～10和比较例1～5的处理剂中的金属种类分别与在上述表1的成分(A)和/或成分(B)中检测出的金属种类相对应。

[0213] (支杆的污染蓄积、支杆的污染擦拭性、张力变动的评价)

[0214] 将上述制备成的处理剂以20重量％的方式定量地赋予到1000旦、96根长丝的无给油聚酯长丝，在走纱法摩擦测定机中使之穿过加热到150℃的辊，除去挥发成分，之后，与加温到250℃的缎铬支杆接触，以初期张力500g、走纱速度2m/分钟使之行进4小时，评价支杆的污染蓄积程度、支杆的污染擦拭性、张力变动。需要说明的是，为了进行更严格的评价，赋予了20重量％处理剂。

[0215] 支杆的污染蓄积程度通过下述基准进行评价

[0216] ◎：几乎看不到污染

[0217] ○：可以看到轻微的污染

[0218] ×：明显蓄积污染

[0219] 张力变动值利用下式算出。

[0220] 张力变动值(g)＝走纱4小时后的张力(g)-初期的张力(g)

[0221] 此外，根据张力变动值，利用下述基准评价张力变动。

[0222] ◎：0g到小于30g

[0223] ○：30g以上、小于50g

[0224] ×：50g以上

[0225] 用下述方法评价支杆的污染擦拭性。

[0226] 使在水和甘油中溶解有氢氧化钠的溶液浸到纱布中，并对在缎铬支杆上产生的污染进行擦拭。根据到擦掉为止所需要的次数，评价擦拭性。

[0227] ◎：擦拭少于5次就能够擦去污染

[0228] ○：擦拭5次以上且小于20次能够擦去污染

[0229] ×：擦拭20次以上仍未擦掉

[0230] [表2]

[0231]

[0232] 根据表2可知，在实施例1～10中，是含有平滑成分(A)和非离子表面活性剂成分(B)的合成纤维用处理剂，所述成分(A)含有具有脂肪酸与三元以上脂肪族醇形成酯键后的结构的酯化合物(A2)，利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属(其中，除了碱金属以外)含量为50ppm以下，因此，能够降低辊污染，耐热性优异。而且可知，特别是在实施例1～4和6～9中，包含降低了金属催化剂的在分子内具有酯键的非离子表面活性剂成分(B1)，因此，特别能够降低辊污染，耐热性特别优异。

[0233] 另一方面，在利用ICP发射光谱法从处理剂的不挥发成分中检测出的金属(其中，除了碱金属以外)含量大于50ppm的情况下(比较例1、2和5)、不含有酯化合物(A2)的情况下(比较例3)、不含有非离子表面活性剂成分(B)的情况下(比较例4)，均存在某个未能解决的本申请的课题。产业实用性

[0234] 本发明的合成纤维处理剂的耐热性优异，因此适用于在防水帆布、轮胎帘子线、安全带、气囊、渔网、绳索、吊索等工业材料、织物、编织物等衣料等中使用的合成纤维长丝纱线。