一种纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法转让专利

申请号 : CN201711166311.5

文献号 : CN107856156B

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发明人 : 蒋应梯王进庄晓伟潘炘于海霞刘亚群

申请人 : 浙江省林业科学研究院

摘要 :

一种纳米二氧化钛基木材防腐剂,其特征在于,其包括,纳米二氧化钛的改性,丙烯酸乳液的制备,丙烯酸水分散液的制备,将丙烯酸水分散液与戊唑醇、多菌灵、吡虫啉混合均匀,得到纳米二氧化钛基木材防腐剂。本发明提供的木材防腐剂,具有广谱杀菌和杀虫作用,防腐效果好,同时毒性较小,对环境和人体无危害。

权利要求 :

1.一种纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,其包括,纳米二氧化钛的改性,丙烯酸乳液的制备,丙烯酸水分散液的制备,将丙烯酸水分散液与戊唑醇、多菌灵、吡虫啉混合均匀,得到纳米二氧化钛基木材防腐剂;

具体制备方法为:

(1)将纳米二氧化钛和DMF加入到反应容器中,加入钛酸酯NDZ-105,调节值至7.5-8,磁力搅拌30-40min,加入异佛尔酮二异氰酸酯,转移至80-85℃水浴锅中,恒温磁力搅拌反应

6-8h,降低温度至室温,过滤,采用二氯甲烷洗涤2-3次,置于35-40℃真空干燥箱中干燥,得到改性纳米二氧化钛;

(2)将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺以1:3-4:0.2-0.3的质量比混合搅拌均匀,得到混合单体;将OP-10、十二烷基磺酸钠和去离子水以1:1.2-1.5:25-30的质量比混合搅拌均匀,再加入2-2.2倍重量份的NaHCO3,继续混合搅拌均匀,得到乳化液;

(3)在装有冷凝管和搅拌器的反应釜中加入丙二醇甲醚醋酸酯、1/2的乳化液和1/5的混合单体,搅拌均匀后,加入1/2的过硫酸钠溶液,升温至75-85℃,恒温磁力搅拌50-60min,得到预聚乳液;同时滴加剩余的混合单体和乳化液,控制在1.5-2h滴完,期间分5-6次加入剩余的过硫酸钠溶液,然后75-85℃保温磁力搅拌4-6h,降低温度至30℃,用氨水调节体系pH值为7-8,用80-100目的筛子过滤,得到丙烯酸乳液;

(4)将丙烯酸乳液与去离子水以1:1-1.5的质量比混合,机械搅拌均匀后,加入改性纳米二氧化钛、润湿流平剂MONENG-1154和有机硅消泡剂,充分搅拌均匀,得到丙烯酸水分散液;将戊唑醇、多菌灵和吡虫啉加入到丙二醇苯基醚中,充分搅拌至均匀,将其加入到丙烯酸水分散液中,继续磁力搅拌50-60min,得到纳米二氧化钛基木材防腐剂。

2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中纳米二氧化钛、DMF、钛酸酯NDZ-105和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:60-70:

0.08-0.1:0.05-0.06。

3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中混合单体和乳化液是现配现用。

4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中丙二醇甲醚醋酸酯、乳化液、混合单体和过硫酸钠溶液的质量比为1:10-12:6-8:1.2-

1.5。

5.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中过硫酸钠溶液的浓度为0.01-0.012mol/L,氨水为10%的氨水。

6.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中丙烯酸乳液、改性纳米二氧化钛、润湿流平剂MONENG-1154、有机硅消泡剂的质量比为

1:0.06-0.08:0.01-0.02:0.02-0.03。

7.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中丙二醇苯基醚、戊唑醇、多菌灵、吡虫啉、丙烯酸水分散液的质量比为1:0.03-0.04:

0.02-0.03:0.012-0.015:4-5。

说明书 :

一种纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种木材防腐剂,尤其是一种纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法。

背景技术

[0002] 利用纳米材料的小尺寸效应、量子效应、界面或表面效应,可以获得具有多重性能的纳米防腐剂,可以制备抗菌防腐、耐光变色、耐热老化的多功能新型木材防腐剂。纳米木材防腐剂以其良好的渗透性、抗流失性以及有效成分的可控性等优异性能,使其可成为新一代的木材防腐剂,也引起了国内外研究者的特别关注。
[0003] 高安全性的纳米TiO2具有杀灭有害细菌、降解有机污染物等高效功能,它不但能杀菌,还可以使细菌真菌死亡之后产生的内毒素分解。但是纳米TiO2粒子的比表面积大,在液相介质中受范德华力的作用,极易发生团聚,从而形成尺寸较大的团聚体,会严重影响其实际应用效果。因此,提高纳米TiO2在水中的分散性是制备纳米TiO2防腐剂的关键。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种分散性好的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法。
[0005] 为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
[0006] 一种纳米二氧化钛基木材防腐剂,其特征在于,其包括,纳米二氧化钛的改性,丙烯酸乳液的制备,丙烯酸水分散液的制备,将丙烯酸水分散液与戊唑醇、多菌灵、吡虫啉混合均匀,得到纳米二氧化钛基木材防腐剂。
[0007] 所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂,其特征在于,其有如下步骤制备而成:
[0008] (1)将纳米二氧化钛和DMF加入到反应容器中,加入钛酸酯NDZ-105,调节值至7.5-8,磁力搅拌30-40min,加入异佛尔酮二异氰酸酯,转移至80-85℃水浴锅中,恒温磁力搅拌反应6-8h,降低温度至室温,过滤,采用二氯甲烷洗涤2-3次,置于35-40℃真空干燥箱中干燥,得到改性纳米二氧化钛;
[0009] (2)将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺以1:3-4:0.2-0.3的质量比混合搅拌均匀,得到混合单体;将OP-10、十二烷基磺酸钠和去离子水以1:1.2-1.5:25-30的质量比混合搅拌均匀,再加入2-2.2倍重量份的NaHCO3,继续混合搅拌均匀,得到乳化液;
[0010] (3)在装有冷凝管和搅拌器的反应釜中加入丙二醇甲醚醋酸酯、1/2的乳化液和1/5的混合单体,搅拌均匀后,加入1/2的过硫酸钠溶液,升温至75-85℃,恒温磁力搅拌50-
60min,得到预聚乳液;同时滴加剩余的混合单体和乳化液,控制在1.5-2h滴完,期间分5-6次加入剩余的过硫酸钠溶液,然后75-85℃保温磁力搅拌4-6h,降低温度至30℃,用氨水调节体系pH值为7-8,用80-100目的筛子过滤,得到丙烯酸乳液;
[0011] (4)将丙烯酸乳液与去离子水以1:1-1.5的质量比混合,机械搅拌均匀后,加入改性纳米二氧化钛、润湿流平剂MONENG-1154和有机硅消泡剂,充分搅拌均匀,得到丙烯酸水分散液;将戊唑醇、多菌灵和吡虫啉加入到丙二醇苯基醚中,充分搅拌至均匀,将其加入到丙烯酸水分散液中,继续磁力搅拌50-60min,得到纳米二氧化钛基木材防腐剂。
[0012] 所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中纳米二氧化钛、DMF、钛酸酯NDZ-105和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:60-70:0.08-0.1:0.05-0.06。
[0013] 所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中混合单体和乳化液是现配现用。
[0014] 所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中丙二醇甲醚醋酸酯、乳化液、混合单体和过硫酸钠溶液的质量比为1:10-12:6-8:1.2-1.5。
[0015] 所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中过硫酸钠溶液的浓度为0.01-0.012mol/L,氨水为10%的氨水。
[0016] 所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中丙烯酸乳液、改性纳米二氧化钛、润湿流平剂MONENG-1154、有机硅消泡剂的质量比为1:0.06-0.08:0.01-0.02:0.02-0.03。
[0017] 所述的纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中丙二醇苯基醚、戊唑醇、多菌灵、吡虫啉、丙烯酸水分散液的质量比为1:0.03-0.04:0.02-0.03:0.012-0.015:4-5。
[0018] 通过采用上述的技术方案,本发明具有如下有益效果:
[0019] 本发明钛酸酯NDZ-105和异佛尔酮二异氰酸酯对纳米二氧化钛进行修饰改性,钛酸酯NDZ-105能润湿纳米颗粒表面,降低其表面能,保持了纳米二氧化钛锐钛矿晶体结构特征,较好地保持其光催化性能;而异佛尔酮二异氰酸酯能与丙烯酸反应,进一步增加了纳米二氧化钛在丙烯酸乳液中的分散程度。本发明的木材防腐剂中还添加了戊唑醇、多菌灵、吡虫啉,可以抑制麦角甾醇的合成,干扰真菌附着孢及吸器的发育,影响菌丝的生长和孢子的形成,增强其对白蚁等的抵御力,具有高效、杀菌谱广、强内吸性、对人畜低毒等特点。本发明提供的木材防腐剂,具有广谱杀菌和杀虫作用,防腐效果好,同时毒性较小,对环境和人体无危害。

具体实施方式

[0020] 本实施例的纳米二氧化钛基木材防腐剂,其有如下步骤制备而成:
[0021] (1)将纳米二氧化钛和DMF加入到反应容器中,加入钛酸酯NDZ-105,调节值至7.5,磁力搅拌40min,加入异佛尔酮二异氰酸酯,转移至85℃水浴锅中,恒温磁力搅拌反应8h,降低温度至室温,过滤,采用二氯甲烷洗涤3次,置于40℃真空干燥箱中干燥,得到改性纳米二氧化钛;
[0022] (2)将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺以1:4:0.2的质量比混合搅拌均匀,得到混合单体;将OP-10、十二烷基磺酸钠和去离子水以1:1.2:30的质量比混合搅拌均匀,再加入2倍重量份的NaHCO3,继续混合搅拌均匀,得到乳化液;
[0023] (3)在装有冷凝管和搅拌器的反应釜中加入丙二醇甲醚醋酸酯、1/2的乳化液和1/5的混合单体,搅拌均匀后,加入1/2的过硫酸钠溶液,升温至85℃,恒温磁力搅拌60min,得到预聚乳液;同时滴加剩余的混合单体和乳化液,控制在2h滴完,期间分6次加入剩余的过硫酸钠溶液,然后85℃保温磁力搅拌6h,降低温度至30℃,用氨水调节体系pH值为8,用100目的筛子过滤,得到丙烯酸乳液;
[0024] (4)将丙烯酸乳液与去离子水以1:1.5的质量比混合,机械搅拌均匀后,加入改性纳米二氧化钛、润湿流平剂MONENG-1154和有机硅消泡剂,充分搅拌均匀,得到丙烯酸水分散液;将戊唑醇、多菌灵和吡虫啉加入到丙二醇苯基醚中,充分搅拌至均匀,将其加入到丙烯酸水分散液中,继续磁力搅拌60min,得到纳米二氧化钛基木材防腐剂。
[0025] 步骤(1)中纳米二氧化钛、DMF、钛酸酯NDZ-105和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:70:0.08:0.06。
[0026] 步骤(2)中混合单体和乳化液是现配现用。
[0027] 步骤(3)中丙二醇甲醚醋酸酯、乳化液、混合单体和过硫酸钠溶液的质量比为1:12:8:1.5。
[0028] 步骤(3)中过硫酸钠溶液的浓度为0.01mol/L,氨水为10%的氨水。
[0029] 步骤(4)中丙烯酸乳液、改性纳米二氧化钛、润湿流平剂MONENG-1154、有机硅消泡剂的质量比为1:0.08:0.01:0.02。
[0030] 步骤(4)中丙二醇苯基醚、戊唑醇、多菌灵、吡虫啉、丙烯酸水分散液的质量比为1:0.03:0.02:0.012:5。