一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金制备方法

摘要

本发明属于高温结构材料的制备技术领域，特别涉及一种送粉式激光快速成形技术，特别涉及一种具有定向凝固组织特征的Nb‑Si合金制备方法。本发明采用双通道送粉式激光快速成形技术制备具有定向凝固组织特征的Nb‑Si二元合金，以市售纯元素粉末为原料，无需特别制备球形粉末或预合金化粉末，原材料准备过程简单。采用双通道送粉法，能有效避免Nb粉和Si粉由于密度不同而导致的混合不均匀现象，进而对合金成分产生影响。此外Nb粉和Si粉在激光作用下原位反应，产生在粉末原位反应效应，能进一步细化合金显微组织。合金由Nb固溶体相和Nb3Si相两相组成，平行于成形方向的显微组织呈现Nb固溶体相和Nb3Si相定向交替排列特征，相尺寸仅为传统定向凝固工艺制备的Nb‑Si二元合金的1/10左右。

权利要求

1.一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金制备方法，其特征在于：以纯Nb粉末和纯Si粉末为原料，采用双通道送粉式激光快速成形技术制备具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金，合金由Nb基固溶体相和Nb3Si相两相组成，显微组织呈现Nb固溶体相和Nb3Si相定向交替排列特征，制备过程包括以下步骤：(1)分别将市售纯Nb粉和纯Si粉通过金属筛筛分，获得粒度均匀的纯Nb粉和纯Si粉；

(2)将步骤(1)获得的纯Nb和纯Si粉末分别置于激光快速成形系统的两个独立的送粉器中，以高纯氩气为载粉气流和保护气；

(3)按照所需制备的Nb-Si二元合金成分，调节纯Nb粉末和纯Si粉末的送粉速率；

(4)激光和粉末同轴送出，激光和粉末同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，在激光的作用下，Nb，Si粉末在成形基板上熔化形成熔池，并随着粉末和激光向前运动，熔池凝固，得到一层沉积层；成形基板为定向凝固态的DZ125合金，合金定向凝固方向平行于送粉式激光快速成形方向；所述激光功率设为：1000～3000W，激光处于离焦状态，离焦距离：0～20mm，激光扫描速率：400～800mm/min；

(5)待沉积层表面温度降低至100℃以下后，进行下一沉积层制备；

(6)粉末和激光的同轴头上升一个沉积层厚度，再以步骤(4)获得的沉积层为基体，重复步骤(4)获得另一沉积层；

(7)重复步骤(5)和步骤(6)，直到所需高度的Nb-Si合金制备完成，待合金温度降至室温后取出，得到具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金。

2.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金制备方法，其特征在于：步骤(1)中筛分获得的纯Nb粉，纯Si粉的平均粒径为50～100μm。

3.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金制备方法，其特征在于：步骤(2)中载粉气流流速：5～10L/min，保护气流速：10～30L/min。

4.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金制备方法，其特征在于：步骤(3)中纯Nb粉末和纯Si粉末的总送粉速率为5～20g/min。

说明书

一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高温结构材料的制备技术领域，特别涉及一种送粉式激光快速成形技术，特别涉及一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金制备方法。

背景技术

[0002] Nb-Si合金是未来高性能燃气涡轮发动机材料最具潜力的候选者之一，有望率先应用于先进航空燃气涡轮发动机中某些高温固定部件和高温转动部件。

[0003] 目前，用于制备Nb-Si基超高温合金的定向凝固工艺包括：Czochralski定向凝固(C-DS)、电子束定向凝固(EBDS)、光悬浮定向凝固(OFZ)和整体定向凝固(IDS)。

[0004] C-DS制备材料采用提拉法，在制备合金的过程中，熔体不断减少，这使得材料的生长速率难以准确控制，故目前基本不用该方法制备Nb-Si基超高温合金。

[0005] 在EBDS制备材料的过程中，其熔体的稳定是靠自身的重力和表面张力维持的，因而制备的试样形状简单，尺寸较小，能耗高；电子束的产生需要高真空，则高饱和蒸气压的元素极易挥发，造成成分不精准，这些都限制了其在Nb-Si基超高温合金方面的应用。

[0006] OFZ因无坩埚污染和对真空度的要求比较低，而成为制备Nb-Si基超高温合金的主要方法，然而OFZ具有高耗能，制备的试样尺寸小，形状不规则等缺点，用该法制备Nb-Si基超高温合金有逐渐被新的定向凝固工艺取代的趋势。

[0007] IDS制备主要原理是把制备的合金母材一次完全熔化在特制的陶瓷坩埚内，保温一段时间使合金熔体成分均匀，然后以一定的速率抽拉坩埚，让坩埚和熔体一起进入液态金属或其他冷却介质中，从而实现材料的定向生长，然而高活性Nb-Si合金熔体由陶瓷坩埚约束，故难免会带入氧等杂质。

[0008] 此外，上述几种定向凝固方法制备的Nb-Si合金组织较粗大，力学性能难以保证。

发明内容

[0009] 本发明为克服上述问题，提供了一种利用高能激光束为熔化热源，制备具有细小定向凝固组织特征的Nb-Si二元合金的方法。

[0010] 本发明的技术解决方案是，

[0011] 以纯Nb粉末和纯Si粉末为原料，采用双通道送粉式激光快速成形技术制备具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金，合金由Nb基固溶体相和Nb3Si相两相组成，显微组织呈现Nb 固溶体相和Nb3Si相定向交替排列特征，制备过程包括以下步骤：

[0012] (1)分别将市售纯Nb粉和纯Si粉通过金属筛筛分，获得粒度均匀的纯Nb粉和纯Si粉；

[0013] (2)将步骤(1)获得的纯Nb和纯Si粉末分别置于激光快速成形系统的两个独立的送粉器中，以高纯氩气为载粉气流和保护气；

[0014] (3)按照所需制备的Nb-Si二元合金成分，调节纯Nb粉末和纯Si粉末的送粉速率；

[0015] (4)激光和粉末同轴送出，激光和粉末同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，在激光的作用下，Nb，Si粉末在成形基板上熔化形成熔池，并随着粉末和激光向前运动，熔池凝固，得到一层沉积层；

[0016] (5)待沉积层表面温度降低至100℃以下后，进行下一沉积层制备；

[0017] (6)粉末和激光的同轴头上升一个沉积层厚度，再以步骤(4)获得的沉积层为基体，重复步骤(4)获得另一沉积层；

[0018] (7)重复步骤(5)和步骤(6)，直到所需高度的Nb-Si合金制备完成，待合金温度降至室温后取出，得到具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金。

[0019] 步骤(1)中筛分获得的纯Nb粉，纯Si粉的平均粒径为50～100μm。

[0020] 步骤(2)中载粉气流流速：5～10L/min，保护气流速：10～30L/min。

[0021] 步骤(3)中纯Nb粉末和纯Si粉末的总送粉速率为5～20g/min。

[0022] 步骤(4)中成形基板为定向凝固态的DZ125合金，合金定向凝固方向平行于送粉式激光快速成形方向。

[0023] 步骤(4)中激光功率设为：1000～3000W，激光处于离焦状态，离焦距离：0～20mm，激光扫描速率：400～800mm/min。

[0024] 本发明具有的优点和有益效果

[0025] 本发明采用双通道送粉式激光快速成形技术制备具有定向凝固组织特征的Nb-Si二元合金，以市售纯元素粉末为原料，无需特别制备球形粉末或预合金化粉末，原材料准备过程简单。采用双通道送粉法，能有效避免Nb粉和Si粉由于密度不同而导致的混合不均匀现象，进而对合金成分产生影响。此外Nb粉和Si粉在激光作用下原位反应，产生在粉末原位反应效应，能进一步细化合金显微组织。合金由Nb固溶体相和Nb3Si相两相组成，平行于成形方向的显微组织呈现Nb固溶体相和Nb3Si相定向交替排列特征，相尺寸仅为传统定向凝固工艺制备的Nb-Si二元合金的1/10左右。消除了传统熔铸Nb-Si工艺所不可避免的成分偏析，组织不均匀，晶粒粗大等问题，不需要坩埚约束，避免了电极、坩埚等对高活性Nb-Si合金熔体的污染，合金综合力学性能良好。

具体实施方式

[0026] 以下对本发明做进一步阐述，但本发明并不局限于具体实施例。

[0027] 以纯Nb粉末和纯Si粉末为原料，采用激光快速成形技术制备具有定向凝固组织特征的 Nb-Si合金，合金由Nb固溶体相和Nb3Si相两相组成，显微组织呈现Nb固溶体相和Nb3Si 相定向交替排列，制备过程包括以下步骤：

[0028] (1)分别将市售纯Nb粉和纯Si粉通过金属筛筛分，获得平均粒径为50～100μm的纯 Nb粉和纯Si粉；

[0029] (2)将步骤(1)获得的纯Nb和纯Si粉末分别置于激光快速成形系统的两个独立的送粉器中，这两个送粉器能单独调整转速，进而调整粉末的混合比例，并以高纯氩气为载粉气流和保护气，载粉气流流速：5～10L/min，保护气流速：10～30L/min；

[0030] (3)按照所需制备的Nb-Si二元合金成分，调节纯Nb粉末和纯Si粉末的送粉速率，Nb 粉和Si粉的总送粉速率为5～20g/min；

[0031] (4)成形基板为定向凝固态的DZ125合金，合金定向凝固方向平行于送粉式激光快速成形方向。

[0032] (5)激光和粉末同轴送出，激光和粉末同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，激光功率设为：1000～3000W，激光离焦距离：0～20mm，激光扫描速率：400～800mm/min，在激光的作用下，Nb，Si粉末在成形基板上原位反应，并随着粉末和激光向前运动，熔池凝固，得到一层沉积层；

[0033] (6)待沉积层表面温度降低至100℃以下后，进行下一沉积层制备；

[0034] (7)粉末和激光的同轴头上升一个沉积层厚度，再以步骤(5)获得的沉积层为基体，重复步骤(5)获得另一沉积层；

[0035] (8)重复步骤(5)和步骤(6)，直到所需高度的Nb-Si合金制备完成，待合金温度降至室温后取出，得到薄壁状具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金。

[0036] 实施例

[0037] 一种具有定向凝固组织特征的Nb-16Si合金制备方法：

[0038] (1)将市售纯Nb粉和纯Si粉通过金属筛筛分，获得平均粒度约为80μm的纯Nb粉和纯Si粉。

[0039] (2)将步骤(1)获得的纯Nb和纯Si粉末分别置于激光快速成形系统的两个独立的送粉器中，以高纯氩气为载粉气流和保护气，6L/min，保护气流速：25L/min；

[0040] (3)按照以原子百分比计为Nb-16Si二元合金成分，调节纯Nb粉末和纯Si粉末的送粉速率，其中Nb粉的送粉速率为：9.46g/min，Si粉的送粉速率为：0.54g/min。

[0041] (4)以尺寸为300mm×300mm×50mm的DZ125合金为成形基板；

[0042] (5)激光和粉末同轴送出，激光和粉末同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，2000 W，激光离焦距离：13mm，激光扫描速率：600mm/min，在激光的作用下，Nb，Si粉末在成形基板上熔化形成熔池，并随着粉末和激光向前运动，熔池凝固，得到宽度约2mm，厚度约为0.6mm，长度约15mm的一层沉积层；

[0043] (6)待沉积层表面温度降低至100℃以下后，进行下一沉积层制备；

[0044] (7)粉末和激光的同轴头上升一个沉积层厚度，再以步骤(5)获得的沉积层为基体，重复步骤(5)获得另一沉积层；

[0045] (8)重复步骤(6)和步骤(7)，直到高度约10mm的Nb-Si合金制备完成，待合金温度降至室温后取出，得到具有定向凝固组织特征的Nb-Si合金，合金横截面上Nb基固溶体和Nb3Si 相尺寸仅约1μm。

[0046] 以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。