一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，属于氧化镉近红外高反射粉体技术领域。包括以下步骤：(1)选取主要原料镉盐，以及选取银盐和铋盐共同作为掺杂原料，将镉盐、掺杂原料按摩尔比1:(0.01～0.10)添加到反应溶剂中进行混料处理；(2)向前驱体溶液中逐渐加入稀碱，调节前驱体溶液的pH至8～9；(3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于120～260℃条件下，搅拌反应5～20h；(4)对反应沉淀物进行充分洗涤后，干燥、粉碎、煅烧，即得到目标产物。本发明制备过程简易，耗能低，设备简单，产物纯度高，可直接应用工业化生产；且得到的银、铋掺杂氧化镉粉体粒径小，分布窄，不易团聚，稳定性好。

权利要求

1.一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选取主要原料镉盐，以及选取银盐和铋盐共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有银盐和铋盐的摩尔比为1:(0.1～10)，将镉盐、掺杂原料按摩尔比1:(0.01～0.10)添加到反应溶剂中进行混料处理，超声混合1～3h，制得前驱体溶液；

(2)向前驱体溶液中逐渐加入稀碱，调节前驱体溶液的pH至8～9；

(3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于120～260℃条件下，搅拌反应5～20h；

(4)对反应沉淀物进行充分洗涤后，干燥、粉碎、煅烧，即得到目标产物；

所述步骤(1)中镉盐为氯化镉、硝酸镉、碘化镉、溴化镉、硫酸镉中任意一种，铋盐为氯化铋、硝酸铋、硫酸铋中任意一种，银盐为硝酸银；

所述步骤(1)中反应溶剂为去离子水或无水乙醇任意一种，反应溶剂质量是镉盐和掺杂原料总质量的1～2倍；

所述步骤(4)中洗涤用去离子水、无水乙醇任意一种，干燥是在80～150℃条件下，干燥

6～24h，粉碎是在2000～15000r/min条件下，粉碎5～30min，煅烧是在氩气或氮气保护气氛中，温度300～750℃条件下，煅烧3～10h。

2.根据权利要求1所述一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中稀碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水任意一种。

说明书

一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，属于氧化镉近红外高反射粉体技术领域。

背景技术

[0002] 铋离子是继过渡金属离子和稀土离子之后，发现的第三类近红外波段激活离子。如1999年，Murata等在铋掺杂的沸石中发现了近红外波段的宽带发光。随后2001年，Fujimoto等在铋掺杂的硅铝酸盐玻璃中也发现了此现象。至此，以铋为代表的P区元素的近红外荧光现象走进了人们的视线，得到了广泛的关注，为近红外波段荧光的应用开辟了新的领域。尤其铋掺杂的材料产生的近红外荧光现象，将会给光通讯带来又一次革命。银离子，有近红外反射功能，同时也有紫外吸收能力。氧化镉，作为较早发现的透明导电氧化物，其禁带宽度小，有高的可见光透过率。因此，使用银，铋掺杂氧化镉，提升其近红外反射能力。

[0003] 目前制备的红外隔热纳米材料的近红外反射率不高，生产成本相对较高，并未应用于大规模工业化生产。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题在于：提供一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，它解决了目前制备的红外隔热纳米材料的近红外反射率不高，生产成本相对较高，并未应用于大规模工业化生产的问题。

[0005] 本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：

[0006] 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0007] (1)选取主要原料镉盐，以及选取银盐和铋盐共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有银盐和铋盐的摩尔比为1:(0.1～10)，将镉盐、掺杂原料按摩尔比1:(0.01～0.10)添加到反应溶剂中进行混料处理，超声混合1～3h，制得前驱体溶液；

[0008] (2)向前驱体溶液中逐渐加入稀碱，调节前驱体溶液的pH至8～9；

[0009] (3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于120～260℃条件下，搅拌反应5～20h；

[0010] (4)对反应沉淀物进行充分洗涤后，干燥、粉碎、煅烧，即得到目标产物。

[0011] 作为优选实例，所述步骤(1)中镉盐为氯化镉、硝酸镉、碘化镉、溴化镉、硫酸镉中任意一种，铋盐为氯化铋、硝酸铋、硫酸铋中任意一种，银盐为硝酸银。

[0012] 作为优选实例，所述步骤(1)中反应溶剂为去离子水或无水乙醇任意一种，反应溶剂质量是镉盐和掺杂原料总质量的1～2倍。

[0013] 作为优选实例，所述步骤(2)中稀碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水任意一种。

[0014] 作为优选实例，所述步骤(4)中洗涤用去离子水、无水乙醇任意一种，干燥是在80～150℃条件下，干燥6～24h，粉碎是在2000～15000r/min条件下，粉碎5～30min，煅烧是在氩气或氮气保护气氛中，温度300～750℃条件下，煅烧3～10h。

[0015] 本发明的有益效果是：本发明制备过程简易，耗能低，设备简单，产物纯度高，可直接应用工业化生产；且通过实验证明，得到的银、铋掺杂氧化镉粉体粒径小，分布窄，不易团聚，稳定性好，近红外反射率超过89％；银或铋单独掺杂氧化镉对近红外的反射能力低于银、铋共掺杂氧化镉纳米材料，并且其户外耐候性不如银、铋共掺杂的氧化镉。

具体实施方式

[0016] 为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

[0017] 实施例1

[0018] 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0019] (1)选取主要原料氯化镉，以及选取硝酸银和氯化铋共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有硝酸银和氯化铋的摩尔比为1:0.1，将氯化镉、掺杂原料按摩尔比1:0.02添加到反应溶剂中进行混料处理，反应溶剂为去离子水，反应溶剂质量是镉盐和掺杂原料总质量的1倍，超声混合1h，制得前驱体溶液；

[0020] (2)向前驱体溶液中逐渐加入氢氧化钠，调节前驱体溶液的pH至8.5；

[0021] (3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于150℃条件下，搅拌反应6h；

[0022] (4)将反应沉淀物用去离子水进行充分洗涤后，在100℃条件下，干燥8h；在粉碎机中，以5000r/min转速条件下，粉碎10min；在氩气氛围中，400℃煅烧4h，即得到目标产物。实施例2

[0023] 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0024] (1)选取主要原料碘化镉，以及选取硝酸银和氯化铋共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有硝酸银和氯化铋的摩尔比为1:2，将碘化镉、掺杂原料按摩尔比1:0.01添加到反应溶剂中进行混料处理，反应溶剂为去离子水，反应溶剂质量是碘化镉和掺杂原料总质量的1倍，超声混合2h，制得前驱体溶液；

[0025] (2)向前驱体溶液中逐渐加入氨水，调节前驱体溶液的pH至9；

[0026] (3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于150℃条件下，搅拌反应6h；

[0027] (4)将反应沉淀物用去离子水进行充分洗涤后，在90℃条件下，干燥20h；在粉碎机中，以6000r/min转速条件下，粉碎5min；在氩气氛围中，300℃煅烧6h，即得到目标产物。

[0028] 实施例3

[0029] 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0030] (1)选取主要原料硝酸镉，以及选取硝酸银和氯化铋共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有硝酸银和氯化铋的摩尔比为1:0.2，将硝酸镉、掺杂原料按摩尔比1:0.04添加到反应溶剂中进行混料处理，反应溶剂为无水乙醇，反应溶剂质量是硝酸镉和掺杂原料总质量的1.2倍，超声混合3h，制得前驱体溶液；

[0031] (2)向前驱体溶液中逐渐加入氢氧化钾，调节前驱体溶液的pH至9；

[0032] (3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于120℃条件下，搅拌反应20h；

[0033] (4)将反应沉淀物用去离子水进行充分洗涤后，在120℃条件下，干燥10h；在粉碎机中，以2000r/min转速条件下，粉碎30min；在氮气氛围中，750℃煅烧3h，即得到目标产物。

[0034] 实施例4

[0035] 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0036] (1)选取主要原料硝酸镉，以及选取硝酸银和硝酸铋共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有硝酸银和硝酸铋的摩尔比为1:5，将硝酸镉、掺杂原料按摩尔比1:0.1添加到反应溶剂中进行混料处理，反应溶剂为去离子水，反应溶剂质量是硝酸镉和掺杂原料总质量的1.6倍，超声混合3h，制得前驱体溶液；

[0037] (2)向前驱体溶液中逐渐加入氢氧化钠，调节前驱体溶液的pH至8；

[0038] (3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于250℃条件下，搅拌反应5h；

[0039] (4)将反应沉淀物用去离子水进行充分洗涤后，在150℃条件下，干燥6h；在粉碎机中，以15000r/min转速条件下，粉碎5min；在氩气氛围中，300℃煅烧10h，即得到目标产物。

[0040] 实施例5

[0041] 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0042] (1)选取主要原料氯化镉，以及选取硝酸银和氯化铋共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有硝酸银和氯化铋的摩尔比为1:9，将氯化镉、掺杂原料按摩尔比1:0.06添加到反应溶剂中进行混料处理，反应溶剂为去离子水，反应溶剂质量是氯化镉和掺杂原料总质量的1.2倍，超声混合2h，制得前驱体溶液；

[0043] (2)向前驱体溶液中逐渐加入氢氧化钠，调节前驱体溶液的pH至8；

[0044] (3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于120℃条件下，搅拌反应20h；

[0045] (4)将反应沉淀物用去离子水进行充分洗涤后，在110℃条件下，干燥12h；在粉碎机中，以8000r/min转速条件下，粉碎12min；在氮气氛围中，500℃煅烧7h，即得到目标产物。

[0046] 实施例6

[0047] 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0048] (1)选取主要原料氯化镉，以及选取硝酸银和硫酸铋共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有硝酸银和硫酸铋的摩尔比为1:10，将氯化镉、掺杂原料按摩尔比1:0.08添加到反应溶剂中进行混料处理，反应溶剂为去离子水，反应溶剂质量是氯化镉和掺杂原料总质量的1.4倍，超声混合2.5h，制得前驱体溶液；

[0049] (2)向前驱体溶液中逐渐加入氢氧化钾，调节前驱体溶液的pH至8.5；

[0050] (3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于200℃条件下，搅拌反应8h；

[0051] (4)将反应沉淀物用去离子水进行充分洗涤后，在140℃条件下，干燥6h；在粉碎机中，以10000r/min转速条件下，粉碎10min；在氩气氛围中，600℃煅烧6h，即得到目标产物。

[0052] 实施例7

[0053] 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0054] (1)选取主要原料氯化镉，以及选取硝酸银和硝酸铋共同作为掺杂原料，其中掺杂原料中含有硝酸银和硝酸铋的摩尔比为1:3，将氯化镉、掺杂原料按摩尔比1:0.04添加到反应溶剂中进行混料处理，反应溶剂为无水乙醇，反应溶剂质量是氯化镉和掺杂原料总质量的1.2倍，超声混合1.5h，制得前驱体溶液；

[0055] (2)向前驱体溶液中逐渐加入氨水，调节前驱体溶液的pH至8；

[0056] (3)将前驱体溶液置于带有搅拌器的密闭水热反应釜中，于180℃条件下，搅拌反应10h；

[0057] (4)将反应沉淀物用无水乙醇进行充分洗涤后，在120℃条件下，干燥8h；在粉碎机中，以12000r/min转速条件下，粉碎6min；在氮气氛围中，700℃煅烧4h，即得到目标产物。

[0058] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。