一种环境友好型合成润滑油及其制备方法

摘要

本发明公开了一种环境友好型合成润滑油的制备方法，包括甲基丙烯酸甲酯‑4‑乙烯苯胺共聚物的制备、将经过步骤1)制备得到的共聚物溶加入到聚醚环氧共改性硅油中，在70‑80℃下搅拌反应5‑6小时，然后再向其中加入羧基化富勒烯，继续搅拌反应3‑4小时，后加入抗氧化剂和分散剂并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到环境友好型合成润滑油等步骤；本发明还公开了采用所述制备方法制备得到的一种环境友好型合成润滑油；该发明公开的一种环境友好型合成润滑油挤压性能和润滑性能优异，绿色环保，且具有优良的粘温性能和低温性能。

权利要求

1.一种环境友好型合成润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)共聚物的制备：将甲基丙烯酸甲酯、4-乙烯苯胺和乳化剂混合，放入在惰性气体氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间40-50分钟；

2)润滑油的制备：将经过步骤1)制备得到的共聚物加入到聚醚环氧共改性硅油中，在

70-80℃下搅拌反应5-6小时，然后再向其中加入羧基化富勒烯，继续搅拌反应3-4小时，后加入抗氧化剂和分散剂并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到环境友好型合成润滑油；

其中，步骤1)中所述甲基丙烯酸甲酯、4-乙烯苯胺、乳化剂的质量比为3:5：(0.1-0.2)；

步骤2)中所述共聚物、聚醚环氧共改性硅油、羧基化富勒烯、抗氧化剂、分散剂的质量比为2:1：(0.1-0.2)：(0.05-0.07)：(0.05-0.07)。

2.根据权利要求1所述的一种环境友好型合成润滑油的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚。

3.根据权利要求1所述的一种环境友好型合成润滑油的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氩气、氖气中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种环境友好型合成润滑油的制备方法，其特征在于，所述分散剂是三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇和单烯基丁二酰亚胺中的一种或任意比例的两种以上。

5.根据权利要求1所述的一种环境友好型合成润滑油的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂是2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四[β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯中的一种或任意比例的两种以上。

6.一种环境友好型合成润滑油，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述一种环境友好型合成润滑油的制备方法制备得到。

说明书

一种环境友好型合成润滑油及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及润滑油技术领域，尤其涉及一种环境友好型合成润滑油及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着全球工业化进程的加快，环境问题和能源问题日益突出，成为制约社会进步和经济发展的主要因素之一。环境友好型合成润滑油作为众多环境友好新型材料中的一种，由于其绿色无污染，能缓解矿物能源短缺的问题而被广泛应用于航空、机械加工、冶金、汽车、交通运输、煤炭等行业，其能有效减缓机械零部件摩擦磨损、降低能量损耗，从而稳定机械零部件的工作状态及延长其使用寿命。

[0003] 目前市场上普通润滑油在抗磨损及抗氧化方面效果并不突出，而效果较好的一般为添加氟化物的，氟化物对环境有一定的污染性，缺少一种对机械零部件保护效果好，环境友好且使用寿命长的产品。市面上的高品质润滑油价格都较昂贵，而且其大多功效单一，使用效果不理想，换油周期达不到发动机等机械零部件的基本要求。

[0004] 合成油分子排列整齐，抵抗外来变数的能力自然很强，因此体质较好，热稳定、抗氧化反应、抗粘度变化的能力自然要比矿物油和半合成油强得多。

[0005] 因此，业内亟需一种润滑效果好，价格低廉的环境友好型合成润滑油。

发明内容

[0006] 本发明的主要目的在于提供一种环境友好型合成润滑油及其制备方法，该润滑油制备原料易得，价格低廉，制备方法简单易行，对设备要求不高。具有润滑效果好，功能多、功效好、适用范围广、稳定性好的优点。

[0007] 为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种环境友好型合成润滑油的制备方法，包括如下步骤：

[0008] 1)共聚物的制备：将甲基丙烯酸甲酯、4-乙烯苯胺和乳化剂混合，放入在氮气或惰性气体氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间40-50分钟；

[0009] 2)润滑油的制备：将经过步骤1)制备得到的共聚物溶加入到聚醚环氧共改性硅油中，在70-80℃下搅拌反应5-6小时，然后再向其中加入羧基化富勒烯，继续搅拌反应3-4小时，后加入抗氧化剂和分散剂并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到环境友好型合成润滑油。

[0010] 其中，步骤1)中所述甲基丙烯酸甲酯、4-乙烯苯胺、乳化剂的质量比为3:5： (0.1-0.2)；

[0011] 所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚；

[0012] 所述惰性气体选自氦气、氩气、氖气中的一种或几种；

[0013] 步骤2)中所述共聚物、聚醚环氧共改性硅油、羧基化富勒烯、抗氧化剂、分散剂的质量比为2:1：(0.1-0.2)：(0.05-0.07)：(0.05-0.07)；

[0014] 所述分散剂是三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇和单烯基丁二酰亚胺中的一种或任意比例的两种以上；

[0015] 所述抗氧剂是2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四[β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯中的一种或任意比例的两种以上；

[0016] 一种环境友好型合成润滑油，采用所述一种环境友好型合成润滑油的制备方法制备得到。

[0017] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

[0018] (1)本发明设计的环境友好型合成润滑油原料易得，价格较现有技术中的润滑油价格低廉，制备方法简单易行，对设备要求不高。

[0019] (2)本发明设计的环境友好型合成润滑油，在制备和结构中不含有对环境有害的成分，环保。

[0020] (3)本发明设计的环境友好型合成润滑油，具备聚乙烯类、有机硅类、聚醚类合成润滑油的优异特征，具有优良的粘温性能和低温性能。润滑效果好，成膜性能和极压性能优异，且稳定性好。

[0021] (4)本发明设计的环境友好型合成润滑油，分子链结构中含有富勒烯结构，大大提高了其润滑性能，且富勒烯与聚合物之间粘结紧密，不会出现相分离，且富勒烯分散均匀。

[0022] (5)本发明设计的环境友好型合成润滑油，组分中不含卤素、酸、碱等对机械零部件造成腐蚀的成分，有利于提高抗腐蚀性。

具体实施方式

[0023] 以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

[0024] 本实施例中所述聚醚环氧共改性硅油为DY-ETE301聚醚环氧共改性硅油，购自山东大易化工有限公司；羧基化富勒烯购自南京先丰纳米材料科技有限公司；其他原料购自国药集团化学试剂有限公司。

[0025] 实施例1

[0026] 一种环境友好型合成润滑油的制备方法，包括如下步骤：

[0027] 1)共聚物的制备：将甲基丙烯酸甲酯30g、4-乙烯苯胺50g和十二烷基苯磺酸钠1g混合，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间40 分钟；

[0028] 2)润滑油的制备：将经过步骤1)制备得到的共聚物40g溶加入到聚醚环氧共改性硅油20g中，在70℃下搅拌反应5小时，然后再向其中加入羧基化富勒烯2g，继续搅拌反应3小时，后加入2,6-三级丁基-4-甲基苯酚1g和三乙基己基磷酸1g并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到环境友好型合成润滑油。

[0029] 一种环境友好型合成润滑油，采用所述一种环境友好型合成润滑油的制备方法制备得到。

[0030] 实施例2

[0031] 一种环境友好型合成润滑油的制备方法，包括如下步骤：

[0032] 1)共聚物的制备：将甲基丙烯酸甲酯30g、4-乙烯苯胺50g和聚氧丙烯聚乙烯甘油醚1.2g混合，放入在氩气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间43分钟；

[0033] 2)润滑油的制备：将经过步骤1)制备得到的共聚物40g溶加入到聚醚环氧共改性硅油20g中，在73℃下搅拌反应5.3小时，然后再向其中加入羧基化富勒烯3g，继续搅拌反应3.3小时，后加入双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚1.1g和乙烯基双硬脂酰胺1g并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到环境友好型合成润滑油。

[0034] 一种环境友好型合成润滑油，采用所述一种环境友好型合成润滑油的制备方法制备得到。

[0035] 实施例3

[0036] 一种环境友好型合成润滑油的制备方法，包括如下步骤：

[0037] 1)共聚物的制备：将甲基丙烯酸甲酯30g、4-乙烯苯胺50g和壬基酚聚氧乙烯醚1.5g混合，放入在氖气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间 45分钟；

[0038] 2)润滑油的制备：将经过步骤1)制备得到的共聚物40g溶加入到聚醚环氧共改性硅油20g中，在77℃下搅拌反应5.7小时，然后再向其中加入羧基化富勒烯3.2g，继续搅拌反应3.6小时，后加入双十二碳醇酯1.3g和硬脂酸单甘油酯1.2g并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到环境友好型合成润滑油。

[0039] 一种环境友好型合成润滑油，采用所述一种环境友好型合成润滑油的制备方法制备得到。

[0040] 实施例4

[0041] 一种环境友好型合成润滑油的制备方法，包括如下步骤：

[0042] 1)共聚物的制备：将甲基丙烯酸甲酯30g、4-乙烯苯胺50g和十二烷基苯磺酸钠1.8g混合，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间 48分钟；

[0043] 2)润滑油的制备：将经过步骤1)制备得到的共聚物40g溶加入到聚醚环氧共改性硅油20g中，在78℃下搅拌反应6小时，然后再向其中加入羧基化富勒烯3.8g，继续搅拌反应4小时，后加入双十四碳醇酯1.4g和聚乙二醇1.3g并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到环境友好型合成润滑油。

[0044] 一种环境友好型合成润滑油，采用所述一种环境友好型合成润滑油的制备方法制备得到。

[0045] 实施例5

[0046] 一种环境友好型合成润滑油的制备方法，包括如下步骤：

[0047] 1)共聚物的制备：将甲基丙烯酸甲酯30g、4-乙烯苯胺50g和聚氧丙烯聚乙烯甘油醚2g混合，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间50分钟；

[0048] 2)润滑油的制备：将经过步骤1)制备得到的共聚物40g溶加入到聚醚环氧共改性硅油20g中，在80℃下搅拌反应6小时，然后再向其中加入羧基化富勒烯4g，继续搅拌反应4小时，后加入双十八碳醇酯1.4g和单烯基丁二酰亚胺1.4g并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到环境友好型合成润滑油。

[0049] 一种环境友好型合成润滑油，采用所述一种环境友好型合成润滑油的制备方法制备得到。

[0050] 对比例

[0051] 国内常用润滑油脂，购自无锡普润科技有限公司。

[0052] 对上述实施例1-5以及对比例所得样品进行相关性能测试，测试结果如表1 所示，测试方法如下，

[0053] (1)四球实验：按照ASTMD-2783进行测试；在四球实验测试结果中，在一定温度、转速下，最大无卡咬负荷PB值，表示的是钢球在润滑状态不发生卡咬的最大负荷，PB值越高，说明润滑油的润滑性能越好。烧结负荷PD值，表示的是逐级增大负荷，上方钢球和下方钢球因负荷过重而发生高温烧结，设备不得不停止运转的负荷，PD值越高，说明润滑油的极压润滑性能越好。磨斑直径d值，表示的是承重钢球面因摩擦导致磨损斑痕直径的大小，d值越小，说明润滑油的抗磨能力润滑性越好。

[0054] (2)运动粘度：按照GB/T265进行测试；

[0055] (3)倾点：按照GB/T3535-2006进行测试；

[0056] 表1实施例和对比例样品性能

[0057]

[0058]

[0059] 从上表可以看出，本发明实施例公开的多功能润滑油最大无卡咬负荷(PB) 72-94N(kg)，烧结负荷(PD)135-160N(kg)，磨斑直径d 0.30-0.15mm，40℃运动粘度 34-42mm2/s，倾点-35--25℃，而市售传统润滑油最大无卡咬负荷(PB)60N(kg)，烧结负荷(PD)130N(kg)，磨斑直径d 0.4mm，40℃运动粘度75mm2/s，倾点-21℃，可见，本发明实施例公开的多功能润滑油具有较好的极压性能和润滑性能。

[0060] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。