聚晶立方氮化硼、制备方法及其应用、包含该聚晶立方氮化硼的刀具

摘要

本发明涉及超硬材料领域，具体而言，提供了一种聚晶立方氮化硼、制备方法及其应用、包含该聚晶立方氮化硼的刀具。所述聚晶立方氮化硼主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55‑65份、过渡金属的碳化物30‑38份和金属粉5‑7份；所述过渡金属为元素周期表第4、5或6副族中的至少一种；所述金属粉包括Al、Si或Ti中的至少一种。该聚晶立方氮化硼主要以特定体积份数的立方氮化硼、过渡金属的碳化物和金属粉制备而成，经过各原料的科学配合，具有硬度高、耐磨性能好的优点。

权利要求

1.一种聚晶立方氮化硼，其特征在于，由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼

55-65份、过渡金属的碳化物30-38份和金属粉5-7份；所述过渡金属为元素周期表第4、5或6副族中的至少一种；所述金属粉包括Al和Si，或Si。

2.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼57-63份、过渡金属的碳化物31-37份和金属粉5.5-7份。

3.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼58-62份、过渡金属的碳化物32-36份和金属粉5.5-6.5份。

4.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述过渡金属为钛、钒或铬中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述过渡金属为钒和/或铬。

6.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述立方氮化硼的粒径为1-5 μm。

7.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述立方氮化硼的粒径为3 μm。

8.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述过渡金属的碳化物的粒径为0.5-2 μm。

9.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述过渡金属的碳化物的粒径为1 μm。

10.根据权利要求1-9任一项所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，金属粉的粒径小于等于10 μm。

11.根据权利要求1-9任一项所述的聚晶立方氮化硼，其特征在于，金属粉的粒径为5 μm。

12.权利要求1-11任一项所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，将配方量的各原料混合均匀，然后依次经成型、热处理和烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼。

13.根据权利要求12所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，混合时间为2-3 h。

14.根据权利要求12所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，成型压力为8-12 MPa。

15.根据权利要求12所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，热处理为真空热处理。

16.根据权利要求15所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，真空热处理的工艺包括：将成型后的坯体在真空度为1×10-3 1×10-1 Pa中以3-7℃/s的升温速率升温至~

550-650℃，保温1.5-2.5 h，然后以0.1-0.5℃/s的降温速率降温至60℃以下。

17.根据权利要求12所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，烧结压力为7-8 GPa，烧结温度为1800-2400℃，烧结时间为8-15 min。

18.包含权利要求1-11任一项所述的聚晶立方氮化硼的刀具。

19.权利要求1-11任一项所述的聚晶立方氮化硼在刀具或金属加工中的应用。

说明书

聚晶立方氮化硼、制备方法及其应用、包含该聚晶立方氮化硼

的刀具

技术领域

[0001] 本发明涉及超硬材料领域，具体而言，涉及一种聚晶立方氮化硼、制备方法及其应用、包含该聚晶立方氮化硼的刀具。

背景技术

[0002] 立方氮化硼(cBN)是仅次于金刚石的超硬材料，它不但具有金刚石的许多优良特性，而且有更高的热稳定性和对铁族金属及其合金的化学惰性，作为工程材料已经广泛应用于黑色金属及其合金材料的加工工业中。同时，立方氮化硼又以其优异的热学、电学、光学和声学等性能，在一系列高科技领域得到应用，成为一种极具发展前景的功能材料。

[0003] 聚晶立方氮化硼(PcBN)是立方氮化硼的多晶体，因具有硬度高、耐磨性好、化学性能稳定等优点被广泛应用于铸铁、淬硬钢、粉末冶金等材料的加工领域。目前，聚晶立方氮化硼的制备主要分为以下两类：(1)以六方氮化硼(hBN)为原料，无需添加任何催化剂，在高温高压下hBN向cBN转化，并通过cBN-cBN自身直接成键形成PcBN；(2)向立方氮化硼中添加粘结剂，使其在高温高压条件下与cBN反应并在颗粒间形成粘结层，将cBN粘结成PcBN。由于第一类方法对烧结条件及合成设备要求十分严苛，很难适用于工业生产，因此添加粘结剂法仍为目前广泛应用的制备聚晶立方氮化硼的方法。目前的粘结剂主要为金属粘结剂或陶瓷粘结剂，然而单独采用金属粘结剂或陶瓷粘结剂存在粘结效果差或烧结温度高的缺点，得到的聚晶立方氮化硼的致密性不高、硬度较低、耐磨性较差。

[0004] 有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

[0005] 本发明的第一目的在于提供一种聚晶立方氮化硼，该聚晶立方氮化硼具有硬度高、耐磨性能好的优点。

[0006] 本发明的第二目的在于提供一种聚晶立方氮化硼的制备方法，该制备方法简单、易操作，制备得到的聚晶立方氮化硼具有硬度高的优点。

[0007] 本发明的第三目的在于提供一种包含上述聚晶立方氮化硼的刀具，该刀具具有较高的硬度和耐磨性，切削性能好。

[0008] 本发明的第四目的在于提供一种聚晶立方氮化硼在刀具或金属加工中的应用，能够使刀具具有较高的切削性能，使金属的加工效率和加工质量得以提高。

[0009] 为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

[0010] 第一方面，本发明提供了一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55-65份、过渡金属的碳化物30-38份和金属粉5-7份；所述过渡金属为元素周期表第4、5或6副族中的至少一种；所述金属粉包括Al、Si或Ti中的至少一种。

[0011] 作为进一步优选地技术方案，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼57-63份、过渡金属的碳化物31-37份和金属粉5.5-7份；

[0012] 优选地，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼58-62份、过渡金属的碳化物32-36份和金属粉5.5-6.5份。

[0013] 作为进一步优选地技术方案，所述过渡金属为钛、钒或铬中的至少一种；

[0014] 优选地，所述过渡金属为钒和/或铬。

[0015] 作为进一步优选地技术方案，所述立方氮化硼的粒径为1-5μm；

[0016] 优选地，所述立方氮化硼的粒径为3μm。

[0017] 作为进一步优选地技术方案，所述过渡金属的碳化物的粒径为0.5-2μm；

[0018] 优选地，所述过渡金属的碳化物的粒径为1μm。

[0019] 作为进一步优选地技术方案，所述金属粉包括Al和/或Si；

[0020] 优选地，金属粉的粒径小于等于10μm，进一步优选为5μm。

[0021] 第二方面，本发明提供了一种上述聚晶立方氮化硼的制备方法，将配方量的各原料混合均匀，然后依次经成型、热处理和烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼。

[0022] 作为进一步优选地技术方案，混合时间为2-3h；

[0023] 优选地，成型压力为8-12MPa；

[0024] 优选地，热处理为真空热处理；

[0025] 优选地，真空热处理的工艺包括：将成型后的坯体在真空度为1×10-3～1×10-1Pa中以3-7℃/s的升温速率升温至550-650℃，保温1.5-2.5h，然后以0.1-0.5℃/s的降温速率降温至60℃以下；

[0026] 优选地，烧结压力为7-8GPa，烧结温度为1800-2400℃，烧结时间为8-15min。

[0027] 第三方面，本发明提供了一种包含上述聚晶立方氮化硼的刀具。

[0028] 第四方面，本发明提供了一种上述聚晶立方氮化硼在刀具或金属加工中的应用。

[0029] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：

[0030] 本发明提供的聚晶立方氮化硼主要由特定体积份数的立方氮化硼、过渡金属的碳化物和金属粉制备而成，其中过渡金属的碳化物为元素周期表第4、5或6副族中的至少一种，金属粉包括Al、Si或Ti中的至少一种。上述过渡金属的碳化物主要作为陶瓷粘结剂加入立方氮化硼中，将立方氮化硼粘结到一起，且立方氮化硼与上述碳化物之间的粘结力较强，因此能够减少cBN和上述氮化物粒子的脱落以及同时抑制上述氮化物粒子的磨损，提高聚晶立方氮化硼的强度和耐磨损性能。

[0031] 铝的熔点低，在较低的温度下容易与立方氮化硼中的氮元素发生化学反应，BN+Al→AlN+AlB12，生成陶瓷相的氮化铝，因此能够保证所得聚晶立方氮化硼的高硬度；同时AlN不仅具有高熔点、高硬度、高热传导性、耐磨性好的特性，而且是h BN→c BN转化的触媒，它在升温升压时可抑制c BN向h BN的逆转化。此外，铝在高温下具有良好的塑性，可以有效改善陶瓷结合剂烧结过程中产生的裂纹，同时提高聚晶立方氮化硼的延展性和断裂韧性。

[0032] Si作为结合剂在烧结过程中也有着重要的作用，具体表现在：首先，Si基本上不与c BN发生反应；其二，Si能与粘结剂中的许多组分反应形成一系列金属间化合物或合金；其三，Si能在结合剂中对那些难熔硬质金属材料和陶瓷材料与c BN之间起润湿和粘结的作用；其四是液态Si比固态Si密度大，高压下Si的熔点能大大降低，从而使Si在较低温度下呈现熔融态并具有较高活性。

[0033] Ti具有熔点高、耐腐蚀、无磁性、高温时化学活性高等特点，在聚晶立方氮化硼合成中能够有效降低合成能耗，同时可提高聚晶立方氮化硼的合成品质及质量。

[0034] 本发明提供的聚晶立方氮化硼的制备方法简单、易操作，制备得到的聚晶立方氮化硼具有硬度高的优点。

[0035] 包含上述聚晶立方氮化硼的刀具具有较高的硬度和耐磨性，切削性能好。

[0036] 将上述聚晶立方氮化硼应用于刀具或金属加工中，能够使刀具具有较高的切削性能，使金属的加工效率和加工质量得以提高。

附图说明

[0037] 图1为实施例14-17的硬度测试曲线；

[0038] 图2为实施例14-17的断裂韧性测试曲线；

[0039] 图3为实施例14的聚晶立方氮化硼抛光后的表面SEM图；

[0040] 图4为实施例15的聚晶立方氮化硼抛光后的表面SEM图；

[0041] 图5为实施例16的聚晶立方氮化硼抛光后的表面SEM图；

[0042] 图6为实施例17的聚晶立方氮化硼抛光后的表面SEM图。

具体实施方式

[0043] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。

[0044] 第一方面，本发明提供了一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55-65份、过渡金属的碳化物30-38份和金属粉5-7份；所述过渡金属为元素周期表第4、5或6副族中的至少一种；所述金属粉包括Al、Si或Ti中的至少一种。

[0045] 本发明中，按体积份数计，立方氮化硼典型但非限制性的含量为：55份、56份、57份、58份、59份、60份、61份、62份、63份、64份或65份。

[0046] 本发明中，按体积份数计，过渡金属的碳化物典型但非限制性的含量为：30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份或38份。“元素周期表第4、5或6副族”是指元素周期表中的ⅣB、ⅤB或ⅥB族。所述过渡金属典型但非限制性的为钛，钒，铬，锆，钨，钛和钒的组合，钛和铬的组合，铬和锆的组合，锆和钨的组合等。

[0047] 本发明中，金属粉典型但非限制性的包括：Al粉，Si粉，Ti粉，Al粉和Si粉的组合，Si粉和Ti粉的组合，Al粉和Ti粉的组合，Al粉、Si粉和Ti粉的组合等。本发明中，按体积份数计，金属粉典型但非限制性的含量为：5份、5.1份、5.2份、5.3份、5.4份、5.5份、5.6份、5.7份、5.8份、5.9份、6份、6.1份、6.2份、6.3份、6.4份、6.5份、6.6份、6.7份、6.8份、6.9份或7份。

[0048] 上述聚晶立方氮化硼主要由特定体积份数的立方氮化硼、过渡金属的碳化物和金属粉制备而成，其中过渡金属的碳化物为元素周期表第4、5或6副族中的至少一种，金属粉包括Al、Si或Ti中的至少一种。上述过渡金属的碳化物主要作为陶瓷粘结剂加入立方氮化硼中，将立方氮化硼粘结到一起，且立方氮化硼与上述碳化物之间的粘结力较强，因此能够减少cBN和上述氮化物粒子的脱落以及同时抑制上述氮化物粒子的磨损，提高聚晶立方氮化硼的强度和耐磨损性能。

[0049] 铝的熔点低，在较低的温度下容易与立方氮化硼中的氮元素发生化学反应，BN+Al→AlN+AlB12，生成陶瓷相的氮化铝，因此能够保证所得聚晶立方氮化硼的高硬度；同时AlN不仅具有高熔点、高硬度、高热传导性、耐磨性好的特性，而且是h BN→c BN转化的触媒，它在升温升压时可抑制c BN向h BN的逆转化。此外，铝在高温下具有良好的塑性，可以有效改善陶瓷结合剂烧结过程中产生的裂纹，同时提高聚晶立方氮化硼的延展性和断裂韧性。

[0050] Si作为结合剂在烧结过程中也有着重要的作用，具体表现在：首先，Si基本上不与c BN发生反应；其二，Si能与粘结剂中的许多组分反应形成一系列金属间化合物或合金；其三，Si能在结合剂中对那些难熔硬质金属材料和陶瓷材料与c BN之间起润湿和粘结的作用；其四是液态Si比固态Si密度大，高压下Si的熔点能大大降低，从而使Si在较低温度下呈现熔融态并具有较高活性。

[0051] Ti具有熔点高、耐腐蚀、无磁性、高温时化学活性高等特点，在聚晶立方氮化硼合成中能够有效降低合成能耗，同时可提高聚晶立方氮化硼的合成品质及质量。

[0052] 在一种优选地实施方式中，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼57-63份、过渡金属的碳化物31-37份和金属粉5.5-7份。

[0053] 优选地，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼58-62份、过渡金属的碳化物32-36份和金属粉5.5-6.5份。各原料的含量优选为以上含量时，该配方能够进一步发挥出各原料的配合作用，各原料间彼此支持、相互结合，制备而成的聚晶立方氮化硼的性能更好。

[0054] 在一种优选地实施方式中，所述过渡金属为钛、钒或铬中的至少一种。

[0055] 优选地，所述过渡金属为钒和/或铬。当过渡金属为钒和/或铬时，得到的聚晶立方氮化硼的硬度及耐磨性更高。

[0056] 在一种优选地实施方式中，所述立方氮化硼的粒径为1-5μm。立方氮化硼的粒径典型但非限制性的为：1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm。立方氮化硼的粒径对聚晶立方氮化硼的耐磨性和抗破损性有较大影响，立方氮化硼的粒径越小，立方氮化硼的堆积密度越高，得到的聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性越好，但粒径过小又会使立方氮化硼不易烧结，本优选实施方式中的立方氮化硼的粒径范围合理，既能保证聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性，又能使立方氮化硼易于烧结。进一步优选地，立方氮化硼的粒径为3μm。

[0057] 在一种优选地实施方式中，所述过渡金属的碳化物的粒径为0.5-2μm。上述过渡金属的碳化物的粒径典型但非限制性的为：0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm或1.5μm。上述过渡金属的碳化物的粒径的大小直接影响了其对立方氮化硼的粘结作用，上述过渡金属的碳化物的粒径越小，颗粒的比表面积越大，与立方氮化硼的接触面积越大，粘结作用越好，因此聚晶立方氮化硼的硬度越高；若粒径过小则会使成本过高、经济性差，并且还不利于各原料的混合，反而会使粘结作用变差。进一步优选地，过渡金属的碳化物的粒径为1μm。

[0058] 在一种优选地实施方式中，所述金属粉包括Al和/或Si。当金属粉为Al和/或Si时，得到的聚晶立方氮化硼的品质更高。

[0059] 优选地，金属粉的粒径小于等于10μm。金属粉的粒径典型但非限制性的为：1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm。金属粉，例如铝粉与立方氮化硼中的氮元素有亲和性，在高温下能够反应生成氮化铝，一来能够保证聚晶立方氮化硼的硬度，二来能够起到粘结立方氮化硼颗粒的作用，若铝粉的粒径过大会使其与立方氮化硼的接触面积变小，影响反应的进行，也影响粘结效果。进一步优选地，金属粉的粒径为5μm。

[0060] 需要说明的是，本发明中所提到的“粒径”均指中位粒径。

[0061] 还需要说明的是，为了保证聚晶立方氮化硼的性能，原料中，立方氮化硼的纯度优选为≥99.9％，金属粉的纯度优选为≥99.8％，以上纯度均指质量百分含量。

[0062] 第二方面，本发明提供了一种上述聚晶立方氮化硼的制备方法，将配方量的各原料混合均匀，然后依次经成型、热处理和烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼。上述制备方法简单、易操作，制备得到的聚晶立方氮化硼具有硬度高的优点。

[0063] 在一种优选地实施方式中，混合时间为2-3h。上述混合时间典型但非限制性的为2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h。混合2-3h即可使各原料混合均匀。

[0064] 优选地，成型压力为8-12MPa。上述成型压力典型但非限制性的为8MPa、8.5MPa、9MPa、9.5MPa、10MPa、10.5MPa、11MPa、11.5MPa或12MPa。成型压力不宜过大或过小，过大容易造成试样粉碎、开裂，过小会使试样内的孔隙率过高，影响烧结后产品的硬度。

[0065] 优选地，热处理为真空热处理。真空热处理能够有效避免原料在高温下氧化，从而保证聚晶立方氮化硼的高硬度和高耐磨性。

[0066] 优选地，真空热处理的工艺包括：将成型后的坯体在真空度为1×10-3～1×10-1Pa中以3-7℃/s的升温速率升温至550-650℃，保温1.5-2.5h，然后以0.1-0.5℃/s的降温速率降温至60℃以下。上述真空度典型但非限制的为1×10-3Pa、1×10-2Pa或1×10-1Pa；上述升温速率典型但非限制性的为3℃/s、3.5℃/s、4℃/s、4.5℃/s、5℃/s、5.5℃/s、6℃/s、6.5℃/s或7℃/s；升温后的温度典型但非限制性的为550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃、630℃、640℃或650℃；上述保温的时间典型但非限制性的为1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h或2.5h；上述降温速率典型但非限制性的为0.1℃/s、0.2℃/s、0.3℃/s、0.4℃/s或0.5℃/s。以上真空热处理的步骤和各工艺参数相互配合、相互影响，能够有效排出试样内的空气、消除内应力、改善试样的机械性能，缩短后续烧结的时间。

[0067] 优选地，烧结压力为7-8GPa，烧结温度为1800-2400℃，烧结时间为8-15min。上述烧结压力典型但非限制性的为7GPa、7.2GPa、7.4GPa、7.6GPa、7.8GPa或8GPa；上述烧结温度典型但非限制性的为1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2350℃或2400℃；上述烧结时间典型但非限制性的为8min、9min、
10min、11min、12min、13min、14min或15min。以上各烧结的参数相互配合、相互影响，共同使烧结得到的聚晶立方氮化硼内部气孔率最低、致密性最高，聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性最好。改变上述参数会使聚晶立方氮化硼的性能变差，例如降低烧结温度会使聚晶立方氮化硼内的致密性降低，产品硬度较差，提高烧结温度则会发生“过烧”的现象，不但会使产品尺寸发生变化，还会使产品产生内部裂纹或整体层裂等缺陷，进而使产品性能恶化。

[0068] 第三方面，本发明提供了一种包含上述聚晶立方氮化硼的刀具，该刀具具有较高的硬度和耐磨性，切削性能好。该刀具的制备方法参照金刚石刀具的方法制备或采用本领域的常规方法制备即可，本发明对此不做特别限制。

[0069] 第四方面，本发明提供了一种上述聚晶立方氮化硼在刀具或金属加工中的应用。将上述聚晶立方氮化硼应用于刀具或金属加工中，能够使刀具具有较高的切削性能，使金属的加工效率和加工质量得以提高。

[0070] 应当理解的是，“金属加工”应做广义理解，包括单一金属的加工、金属与金属形成的合金的加工、金属与非金属形成的合金的加工、以及其他任何含有金属元素并具有金属特性的材料的加工。

[0071] 下面结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。

[0072] 实施例1

[0073] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55份、碳化钛30份和铝粉5份；

[0074] 立方氮化硼的粒径为5μm，碳化钛的粒径为2μm，铝粉的粒径为10μm。

[0075] 实施例2

[0076] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼58份，碳化钛和碳化铬的组合32份，以及硅粉5.5份；

[0077] 立方氮化硼的粒径为5μm，碳化钛和碳化铬的粒径均为1μm，硅粉的粒径为8μm。

[0078] 实施例3

[0079] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼62份、碳化钨36份和钛粉6.5份；

[0080] 立方氮化硼的粒径为3μm，碳化钨的粒径为0.5μm，钛粉的粒径为2μm。

[0081] 实施例4

[0082] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼62份、碳化钨36份和铝粉6.5份；

[0083] 立方氮化硼的粒径为3μm，碳化钨的粒径为0.5μm，铝粉的粒径为2μm。

[0084] 与实施例3不同的是，本实施例中将钛粉替换为了铝粉。

[0085] 实施例5

[0086] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼62份、碳化钨36份和硅粉6.5份；

[0087] 立方氮化硼的粒径为3μm，碳化钨的粒径为0.5μm，硅粉的粒径为2μm。

[0088] 与实施例3不同的是，本实施例中将钛粉替换为了硅粉。

[0089] 实施例6

[0090] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼62份、碳化钨36份、以及铝粉和硅粉共6.5份；

[0091] 立方氮化硼的粒径为3μm，碳化钨的粒径为0.5μm，铝粉和硅粉的粒径均为2μm。

[0092] 与实施例3不同的是，本实施例中将钛粉替换为了铝粉和硅粉。

[0093] 实施例7

[0094] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼65份，碳化锆和碳化钨的组合38份，以及铝粉和硅粉共7份；

[0095] 立方氮化硼的粒径为2μm，碳化锆和碳化钨的粒径均为0.5μm，铝粉和硅粉的粒径均为2μm。

[0096] 实施例8

[0097] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼60份、碳化钛34份和铝粉6份；

[0098] 立方氮化硼的粒径为3μm，碳化钛的粒径为0.5μm，铝粉的粒径为2μm。

[0099] 实施例9

[0100] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼60份、碳化铬34份和铝粉6份；

[0101] 立方氮化硼的粒径为3μm，碳化铬的粒径为0.5μm，铝粉的粒径为2μm。

[0102] 与实施例8不同的是，本实施例将碳化钛替换为了碳化铬。

[0103] 实施例10

[0104] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼60份、碳化钒34份和铝粉6份；

[0105] 立方氮化硼的粒径为3μm，碳化钒的粒径为0.5μm，铝粉的粒径为2μm。

[0106] 与实施例8不同的是，本实施例将碳化钛替换为了碳化钒。

[0107] 实施例11

[0108] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼60份、碳化钒34份和铝粉6份；

[0109] 立方氮化硼的粒径为3μm，碳化钒的粒径为1μm，铝粉的粒径为5μm。

[0110] 与实施例10不同的是，本实施例中各原料的粒径均在本发明最优选地粒径范围内。

[0111] 实施例1-11所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：

[0112] (a)混合：将配方量的各原料混合1h；

[0113] (b)成型：成型压力为15MPa；

[0114] (c)真空热处理：将成型后的坯体在真空度为1Pa中以2℃/s的升温速率升温至700℃，保温1h，然后以1℃/s的降温速率降温至60℃以下；

[0115] (d)烧结：烧结压力为6GPa，烧结温度为1950℃，烧结时间为15min。

[0116] 实施例12

[0117] 实施例11所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：

[0118] (a)混合：将配方量的各原料混合1h；

[0119] (b)成型：成型压力为15MPa；

[0120] (c)真空热处理：将成型后的坯体在真空度为1×10-3Pa中以5℃/s的升温速率升温至600℃，保温2h，然后以0.25℃/s的降温速率降温至60℃以下；

[0121] (d)烧结：烧结压力为7GPa，烧结温度为2200℃，烧结时间为15min。

[0122] 实施例13

[0123] 实施例11所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：

[0124] (a)混合：将配方量的各原料混合3h；

[0125] (b)成型：成型压力为10MPa；

[0126] (c)真空热处理：将成型后的坯体在真空度为1×10-3Pa中以5℃/s的升温速率升温至600℃，保温2h，然后以0.25℃/s的降温速率降温至60℃以下；

[0127] (d)烧结：烧结压力为7.5GPa，烧结温度为1750℃，烧结时间为10min。

[0128] 实施例14-17

[0129] 实施例11所述的聚晶立方氮化硼的制备方法，烧结温度分别为1800℃、2000℃、2200℃和2400℃，其余各步骤及各参数均与实施例13相同。

[0130] 对比例1

[0131] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55份、碳化钛30份和钴粉5份；

[0132] 立方氮化硼的粒径为5μm，碳化钛的粒径为2μm，钴粉的粒径为10μm。

[0133] 与实施例1不同的是，本对比例中将铝粉替换为了钴粉。

[0134] 对比例2

[0135] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55份、氮化钛30份和铝粉5份；

[0136] 立方氮化硼的粒径为5μm，氮化钛的粒径为2μm，铝粉的粒径为10μm。

[0137] 与实施例1不同的是，本对比例中将碳化钛替换为了氮化钛。

[0138] 对比例3

[0139] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55份、氧化铝30份和铝粉5份；

[0140] 立方氮化硼的粒径为2μm，氧化铝的粒径为2μm，铝粉的粒径为10μm。

[0141] 与实施例1不同的是，本对比例中将碳化钛替换为了氧化铝。

[0142] 对比例4

[0143] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55份、氮化铝30份、以及铝粉5份；

[0144] 立方氮化硼的粒径为5μm，氮化铝的粒径为2μm，铝粉的粒径为10μm。

[0145] 与实施例1不同的是，本对比例中将碳化钛替换为了氮化铝。

[0146] 对比例5

[0147] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼55份和铝粉5份；

[0148] 立方氮化硼的粒径为5μm，铝粉的粒径为2μm。

[0149] 与实施例1不同的是，本对比例的原料中缺少了碳化钛。

[0150] 对比例6

[0151] 一种聚晶立方氮化硼，主要由以下体积份数的原料制备而成：立方氮化硼70份、碳化钛20份和铝粉10份；

[0152] 立方氮化硼的粒径为5μm，碳化钛的粒径为2μm，铝粉的粒径为10μm。

[0153] 与实施例1不同的是，本对比例中各原料的含量均不在本发明所提供的范围内。

[0154] 性能测试：对实施例1-17和对比例1-6中的聚晶立方氮化硼进行性能测试，采用阿基米德原理测定产品的密度；用显微硬度计测定产品的硬度；用三点弯曲法测产品的断裂韧性；用SEM(Scanning Electron Microscope，扫描电子显微镜)观察抛光后产品表面的结构形貌。如图1和图2分别为实施例14-17(仅烧结温度不同)得到的聚晶立方氮化硼的硬度测试曲线和断裂韧性测试曲线，横轴均表示烧结温度；图3-6分别为实施例14-17得到的聚晶立方氮化硼抛光后的表面SEM图；表1为测试得到的实施例1-17和对比例1-6中的聚晶立方氮化硼的密度、硬度和断裂韧性。

[0155] 表1

[0156]

[0157]

[0158] 由表1可知，实施例1-17的密度均高于对比例1-6，硬度均高于对比例1-6，断裂韧性均高于对比例1-6，由此说明本发明提供的聚晶立方氮化硼的密度更高、结构更加致密，硬度更高，耐磨性更好，缺少其中任意原料或将其中任意原料替换或改变各原料的含量均会使聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性降低。由此说明，采用本发明的特定的元素周期表第4、5、6副族中的过渡金属的碳化物与其余各原料配合能够显著增强聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性。

[0159] 进一步分析可知，实施例10采用了本发明优选地原料(碳化钒)，其性能优于实施例9；实施例11中各原料的粒径均在本发明最优选地粒径范围内，其性能优于实施例10。由此说明，采用本发明优选地原料以及优选地粒径能够进一步提高聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性。实施例4-6相对于实施例3选用了本发明优选地金属粉(铝粉和/或硅粉)，其性能优于实施例3，说明优选地金属粉对提高聚晶立方氮化硼的质量有积极影响。

[0160] 再进一步分析可知，实施例14-17中的聚晶立方氮化硼采用本发明最优选地方法(优选地混合时间、优选地成型压力、优选地热处理工艺和优选地烧结工艺)制备得到，硬度不低于34.7GPa，由此说明，本发明提供的优选地制备方法综合考虑了各原料的性质和原料粒径等参数的影响，工艺更加科学、合理，从而使得到的聚晶立方氮化硼的密度和硬度更高、耐磨性更好。

[0161] 另外，从图3-6中可以看出，实施例14-17得到的聚晶立方氮化硼在抛光后表面结构致密、光滑平整、无凸起、无裂纹，由此说明实施例14-17的聚晶立方氮化硼的硬度高、耐磨性能好。

[0162] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。