一种水溶性全无机钙钛矿量子点及其制备方法转让专利

申请号 : CN201711307716.6

文献号 : CN108034419B

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发明人 : 王著元杨朝雁宗慎飞崔一平王春雷徐淑宏

申请人 : 东南大学

摘要 :

本发明公开一种水溶性全无机钙钛矿量子点及其制备方法,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点,其外层为双亲性磷脂,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其制备方法如下:1)制备全无机钙钛矿量子点甲苯溶液,2)将全无机钙钛矿量子点甲苯溶液与双亲性磷脂氯仿溶液混合均匀,去除有机溶剂后溶解于超纯水中,得到水溶性全无机钙钛矿量子点。本发明利用生物相容性的磷脂,将油溶性全无机钙钛矿量子点分散在水中,并实现了全无机钙钛矿量子点在水中10天以上的荧光发射,克服了由于钙钛矿量子点在水中容易水解引起的生物成像限制。

权利要求 :

1.一种水溶性全无机钙钛矿量子点,其特征在于:所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbX3或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3,X表示Cl、Br或 I中的一种,A表示Cl或I中的一种,0<n<1,其外层为双亲性磷脂,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接;

其中所述的全无机钙钛矿量子点CsPbX3或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3与双亲性磷脂的重量混合比例为1~1.35:54。

2.一种水溶性全无机钙钛矿量子点,其特征在于:所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbX3和油溶性纳米粒子或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3和油溶性纳米粒子,X表示Cl、Br或 I中的一种,A表示Cl或I中的一种,0<n<1,其外层为双亲性磷脂,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接;

其中所述的全无机钙钛矿量子点CsPbX3或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3与油溶性纳米粒子、双亲性磷脂三者的重量混合比例为1~1.35:1~1.35:54。

3.如权利要求1或2所述的一种水溶性全无机钙钛矿量子点,其特征在于:所述的双亲性磷脂为二棕榈酰磷脂酰胆碱、大豆磷脂或者二硬脂酰基磷脂酰胆碱中的一种。

4.一种如权利要求1或者2所述的水溶性全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:

1)全无机钙钛矿量子点CsPbX3或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3的制备:按分子式CsPbX3中各元素的摩尔比将PbX2粉末和CsX粉末溶解在二甲基亚砜中得到混合溶液Ⅰ,或者按分子式CsPb(BrnA1-n)3中各元素的摩尔比将PbBr2粉末、PbA2粉末、CsBr粉末和CsA粉末溶解在二甲基亚砜中得到混合溶液Ⅱ,之后向混合溶液Ⅰ或混合溶液Ⅱ中加入油酸和油胺,超声至澄清得到前驱体溶液,之后将前驱体溶液加入甲苯中,得到全无机钙钛矿量子点CsPbX3的甲苯溶液或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3的甲苯溶液;

2)水溶性全无机钙钛矿量子点的制备:按比例将全无机钙钛矿量子点CsPbX3的甲苯溶液或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3的甲苯溶液与双亲性磷脂氯仿溶液、油溶性纳米粒子氯仿溶液混合均匀后,去除有机溶剂形成均匀薄膜,之后将薄膜溶解于超纯水中,得到水溶性全无机钙钛矿量子点;

其中步骤1)所述的混合溶液Ⅰ中PbX2的浓度为0.4mM~1mM,所述的混合溶液Ⅱ中PbA2的浓度为0.2mM~0.5mM;步骤1)所述的向混合溶液Ⅰ或混合溶液Ⅱ中加入油酸和油胺,是指按照体积比混合溶液Ⅰ或混合溶液Ⅱ:油酸:油胺为10~30:1~6:0.5~0.8将油酸和油胺加入到混合溶液Ⅰ或混合溶液Ⅱ中;步骤1)所述的将前驱体溶液加入甲苯中,甲苯与前驱体溶液的体积比为1~100:1。

5.如权利要求4所述的一种水溶性全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤

2)所述的双亲性磷脂氯仿溶液由双亲性磷脂粉末加入氯仿中配制,其浓度为10~20mg/mL。

6.如权利要求4所述的一种水溶性全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤

2)所述的去除有机溶剂形成均匀薄膜是指在旋转蒸发仪上减压去除有机溶剂。

7.如权利要求4所述的一种水溶性全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤

2)所述的将薄膜溶解于超纯水中,得到水溶性全无机钙钛矿量子点是指将薄膜溶解于超纯水中后,进一步经离心、再溶解于超纯水中提纯,得到水溶性全无机钙钛矿量子点。

说明书 :

一种水溶性全无机钙钛矿量子点及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种水溶性全无机钙钛矿量子点及其制备方法,属于纳米材料学和荧光分析领域。

背景技术

[0002] 量子点(quantum  dots,QDs)也称为半导体纳米晶体(semiconductor nanocrystal),是指在三维空间上达到一定临界尺寸(激子波尔半径)而具有量子限域效应的半导体材料。作为一种新型的无机荧光探针,量子点具有许多独特的性质,能有效地克服有机荧光染料和荧光蛋白的一些致命弱点,主要表现为:(1)激发光谱宽且连续分布;(2)发射光谱窄,通常半高宽为25~35nm,且对称分布;(3)发射谱在400nm~1350nm范围内可调;(4)荧光量子效率较高。相比于传统的荧光染料随着材料的不同,需要多种激发光激发且发射光谱宽、重叠现象严重等特点,量子点可以实现一种激发波长下的多波长发射,并且发射谱的重叠现象不明显,使其具有多色标记和检测多组分生物样品的潜能。
[0003] 全无机钙钛矿量子点作为一种半导体材料,具有合成简单、发射峰较窄(半高宽为12~42nm)、荧光量子效率高(最高可达90%)、发光峰位可调(调控卤素元素的种类和比例、调控量子点合成温度从而调节量子点的粒径尺寸)等特点,其拥有巨大的生物成像优势,但是水稳定性不好限制了它在生物上的应用,因此,亟需一种水溶性全无机钙钛矿量子点的制备方法以解决上述问题。
[0004] 磷脂(phospholipid),是生物膜的组成成分之一,具有亲水性头部和疏水性尾部,可以很容易的形成脂质体、胶束等结构,用于携带各种亲水的、疏水的和两亲的物质,磷脂分子包裹在全无机钙钛矿量子点的表面能有效地将油溶性全无机钙钛矿量子点分散在水中、阻止全无机钙钛矿量子点的水解,提高其稳定性和生物相容性、降低其生物毒性。

发明内容

[0005] 技术问题:本发明的目的是提供一种水溶性全无机钙钛矿量子点及其制备方法,提高全无机钙钛矿量子点在水中的稳定性,实现水溶性的全无机钙钛矿量子点,且该制备方法操作简单、可重复性好、生物相容性高。
[0006] 技术内容:本发明提供了一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbX3或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3,X表示Cl、Br或I中的一种,A表示Cl或I中的一种,0<n<1,其外层为双亲性磷脂,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接。
[0007] 其中:
[0008] 所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbX3和油溶性纳米粒子或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3和油溶性纳米粒子,X表示Cl、Br或I中的一种,A表示Cl或I中的一种,0<n<1,其外层为双亲性磷脂,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接。
[0009] 所述的双亲性磷脂为二棕榈酰磷脂酰胆碱、大豆磷脂或者二硬脂酰基磷脂酰胆碱中的一种。
[0010] 所述的全无机钙钛矿量子点CsPbX3或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3与双亲性磷脂的重量混合比例为1~1.35:54。
[0011] 所述的全无机钙钛矿量子点CsPbX3或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3与油溶性纳米粒子、双亲性磷脂三者的重量混合比例为1~1.35:1~1.35:54。
[0012] 本发明还提供了一种水溶性全无机钙钛矿量子点的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0013] 1)全无机钙钛矿量子点CsPbX3或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3的制备:按分子式CsPbX3中各元素的摩尔比将PbX2粉末和CsX粉末溶解在二甲基亚砜中得到混合溶液Ⅰ,或者按分子式CsPb(BrnA1-n)3中各元素的摩尔比将PbBr2粉末、PbA2粉末、CsBr粉末和CsA粉末溶解在二甲基亚砜中得到混合溶液Ⅱ,之后向混合溶液Ⅰ或混合溶液Ⅱ中加入油酸和油胺,超声至澄清得到前驱体溶液,之后将前驱体溶液加入甲苯中,得到全无机钙钛矿量子点CsPbX3的甲苯溶液或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3的甲苯溶液;
[0014] 2)水溶性全无机钙钛矿量子点的制备:按比例将全无机钙钛矿量子点CsPbX3的甲苯溶液或全无机钙钛矿量子点CsPb(BrnA1-n)3的甲苯溶液与双亲性磷脂氯仿溶液、油溶性纳米粒子氯仿溶液混合均匀后,去除有机溶剂形成均匀薄膜,之后将薄膜溶解于超纯水中,得到水溶性全无机钙钛矿量子点。
[0015] 其中:
[0016] 步骤1)所述的混合溶液Ⅰ中PbX2的浓度为0.4mM~1mM,所述的混合溶液Ⅱ中PbA2的浓度为0.2mM~0.5mM;步骤1)所述的向混合溶液Ⅰ或混合溶液Ⅱ中加入油酸和油胺,是指按照体积比混合溶液Ⅰ或混合溶液Ⅱ:油酸:油胺为10~30:1~6:0.5~0.8将油酸和油胺加入到混合溶液Ⅰ或混合溶液Ⅱ中;步骤1)所述的将前驱体溶液加入甲苯中,甲苯与前驱体溶液的体积比为1~100:1。
[0017] 步骤1)所述的将前驱体溶液加入甲苯中是指在温度为10~40℃、搅拌速率为1000rpm~1500rpm的条件下,将前驱体溶液加入甲苯中。
[0018] 步骤2)所述的双亲性磷脂氯仿溶液由双亲性磷脂粉末加入氯仿中配制,其浓度为10~20mg/mL。
[0019] 步骤2)所述的去除有机溶剂形成均匀薄膜是指在旋转蒸发仪上减压去除有机溶剂。
[0020] 步骤2)所述的将薄膜溶解于超纯水中,得到水溶性全无机钙钛矿量子点是指将薄膜溶解于超纯水中后,进一步经离心、再溶解于超纯水中提纯,得到水溶性全无机钙钛矿量子点。
[0021] 有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下优势:
[0022] 1)本发明采用磷脂包裹技术,在油溶性全无机钙钛矿量子点表面包覆磷脂膜,提高了全无机钙钛矿量子点的水稳定性,使生物应用成为可能;
[0023] 2)本发明利用磷脂膜提高了全无机钙钛矿量子点的生物相容性,同时减少了量子点中有毒元素的释放,降低了量子点的生物毒性;
[0024] 3)本发明操作简单,可选择性结构多,可重复性高,为得到水溶性全无机钙钛矿量子点提供了简便高效的方法。

附图说明

[0025] 图1是本发明制备的水溶性全无机CsPbBr3钙钛矿量子点在11d内荧光随时间的变化趋势示意图;
[0026] 图2是具有磁性分离能力的水溶性全无机CsPbBr3钙钛矿量子点在11d内荧光随时间的变化趋势示意图。

具体实施方式

[0027] 本发明采用双亲性磷脂分子作为媒介,使油溶性全无机钙钛矿量子点均匀分散在水中,具备了生物应用的能力,下面结合附图和实施例对本发明作更进一步的说明:
[0028] 实施例1:
[0029] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr3,外层为双亲性磷脂二棕榈酰磷脂酰胆碱,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr3、二棕榈酰磷脂酰胆碱的重量比例为1:54,其制备包括以下步骤:
[0030] 步骤1:按摩尔比1:1取溴化铅粉末、和溴化铯粉末溶解在10mL二甲基亚砜中,其中溴化铅浓度为0.4mM;再加入1mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将0.1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入10mL甲苯中,得到全无机CsPbBr3钙钛矿量子点。
[0031] 步骤2:取二棕榈酰磷脂酰胆碱粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液。
[0032] 步骤3:在100mL单口烧瓶中,将全无机CsPbBr3钙钛矿量子点甲苯溶液和二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液按照1:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0033] 步骤4:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中,得到水溶性全无机钙钛矿量子点。
[0034] 实施例2:
[0035] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5Cl1.5,外层为双亲性磷脂二棕榈酰磷脂酰胆碱,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5Cl1.5、二棕榈酰磷脂酰胆碱的重量比例为1.35:54,其制备包括以下步骤:
[0036] 步骤1:按照摩尔比为0.5:0.5:1取溴化铅粉末、氯化铅粉末和溴化铯粉末溶解在10mL二甲基亚砜中,其中氯化铅浓度为0.2mM;再加入2mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入10mL甲苯中,得到全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5Cl1.5的甲苯溶液。
[0037] 步骤2:取二棕榈酰磷脂酰胆碱粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液。
[0038] 步骤3:在100mL单口烧瓶中,将全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5Cl1.5甲苯溶液和二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液按照1.35:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0039] 步骤4:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中。
[0040] 实施例3:
[0041] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5,外层为双亲性磷脂二棕榈酰磷脂酰胆碱,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5、二棕榈酰磷脂酰胆碱的重量比例为1.2:54,其制备包括以下步骤:
[0042] 步骤1:按照摩尔比为0.5:0.5:1取溴化铅粉末、碘化铅粉末和溴化铯粉末溶解在10mL二甲基亚砜中,其中碘化铅浓度为0.5mM;再加入2mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入10mL甲苯中,得到全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5的甲苯溶液。
[0043] 步骤2:取二棕榈酰磷脂酰胆碱粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液。
[0044] 步骤3:在100mL单口烧瓶中,将全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5甲苯溶液和二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液按照1.2:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0045] 步骤4:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中。
[0046] 实施例4:
[0047] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr3,外层为双亲性大豆磷脂,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr3、大豆磷脂的重量比例为1:54,其制备包括以下步骤:
[0048] 步骤1:按摩尔比1:1取溴化铅粉末、和溴化铯粉末溶解在10mL二甲基亚砜中,其中溴化铅浓度为0.6mM;再加入1mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入1mL甲苯中,得到全无机CsPbBr3钙钛矿量子点。
[0049] 步骤2:取大豆磷脂粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的大豆磷脂氯仿溶液。
[0050] 步骤3:在100mL单口烧瓶中,将全无机CsPbBr3钙钛矿量子点甲苯溶液和大豆磷脂氯仿溶液按照1:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0051] 步骤4:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中。
[0052] 实施例5:
[0053] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr3,外层为双亲性二硬脂酰基磷脂酰胆碱,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr3、二硬脂酰基磷脂酰胆碱的重量比例为1:54,其制备包括以下步骤:
[0054] 步骤1:按摩尔比1:1取溴化铅粉末、和溴化铯粉末溶解在10mL二甲基亚砜中,其中溴化铅浓度为0.8mM;再加入1mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将0.1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入10mL甲苯中,得到全无机CsPbBr3钙钛矿量子点。
[0055] 步骤2:取二硬脂酰基磷脂酰胆碱粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的二硬脂酰基磷脂酰胆碱氯仿溶液。
[0056] 步骤3:在100mL单口烧瓶中,将全无机CsPbBr3钙钛矿量子点甲苯溶液和二硬脂酰基磷脂酰胆碱氯仿溶液按照1:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0057] 步骤4:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中。
[0058] 实施例6:
[0059] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr3和油溶性四氧化三铁纳米粒子,外层为双亲性二棕榈酰磷脂酰胆碱,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr3、油溶性四氧化三铁纳米粒子、二棕榈酰磷脂酰胆碱的重量比例为1:1:54,其制备包括以下步骤:
[0060] 步骤1:取溴化铅粉末和溴化铯粉末的摩尔比例为1:1,溶解在10mL二甲基亚砜中,其中溴化铅浓度为0.4mM;再加入1mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入1mL甲苯中,得到全无机钙钛矿量子点CsPbBr3的甲苯溶液。
[0061] 步骤2:取二棕榈酰磷脂酰胆碱粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液。
[0062] 步骤3:取油溶性四氧化三铁纳米粒子200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的油溶性四氧化三铁纳米粒子氯仿溶液。
[0063] 步骤4:在100mL单口烧瓶中,将全无机钙钛矿量子点CsPbBr3:油溶性四氧化三铁纳米粒子氯仿溶液:二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液按照1:1:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0064] 步骤5:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中。
[0065] 实施例7:
[0066] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr3和油溶性四氧化三铁纳米粒子,外层为双亲性二棕榈酰磷脂酰胆碱,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr3、油溶性四氧化三铁纳米粒子、二棕榈酰磷脂酰胆碱的重量比例为1.35:1:54,其制备包括以下步骤:
[0067] 步骤1:取溴化铅粉末和溴化铯粉末的摩尔比例为1:1,溶解在10mL二甲基亚砜中,其中溴化铅浓度为0.5mM;再加入1mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入1mL甲苯中,得到全无机钙钛矿量子点CsPbBr3的甲苯溶液。
[0068] 步骤2:取二棕榈酰磷脂酰胆碱粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液。
[0069] 步骤3:取油溶性四氧化三铁纳米粒子200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的油溶性四氧化三铁纳米粒子氯仿溶液。
[0070] 步骤4:在100mL单口烧瓶中,将全无机钙钛矿量子点CsPbBr3:油溶性四氧化三铁纳米粒子氯仿溶液:二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液按照1.35:1:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0071] 步骤5:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中。
[0072] 实施例8:
[0073] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr3和油溶性金纳米粒子,外层为双亲性二棕榈酰磷脂酰胆碱,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr3、油溶性金纳米粒子、二棕榈酰磷脂酰胆碱的重量比例为1:1:54,其制备包括以下步骤:
[0074] 步骤1:取溴化铅粉末和溴化铯粉末的摩尔比例为1:1,溶解在10mL二甲基亚砜中,其中溴化铅浓度为0.7mM;再加入1mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入1mL甲苯中,得到全无机钙钛矿量子点CsPbBr3的甲苯溶液。
[0075] 步骤2:取二棕榈酰磷脂酰胆碱粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液。
[0076] 步骤3:取油溶性金纳米粒子200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的油溶性金纳米粒子氯仿溶液。
[0077] 步骤4:在100mL单口烧瓶中,将全无机钙钛矿量子点CsPbBr3:油溶性金纳米粒子氯仿溶液:二棕榈酰磷脂酰胆碱氯仿溶液按照1:1:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0078] 步骤5:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中。
[0079] 实施例9:
[0080] 一种水溶性全无机钙钛矿量子点,所述的水溶性全无机钙钛矿量子点为胶束状结构,其内层为全无机钙钛矿量子点CsPbBr3和油溶性金纳米粒子,外层为双亲性二硬脂酰基磷脂酰胆碱,内外层之间通过亲水和疏水相互作用相连接,其中全无机钙钛矿量子点CsPbBr3、油溶性金纳米粒子、二硬脂酰基磷脂酰胆碱的重量比例为1:1.35:54,其制备包括以下步骤:
[0081] 步骤1:取溴化铅粉末和溴化铯粉末的摩尔比例为1:1,溶解在10mL二甲基亚砜中,其中溴化铅浓度为0.4mM;再加入1mL油酸和0.5mL油胺稳定,超声至溶液澄清,得到前驱体溶液;将1mL上述前驱体在30℃大力搅拌下,缓慢加入1mL甲苯中,得到全无机钙钛矿量子点CsPbBr3的甲苯溶液。
[0082] 步骤2:取二硬脂酰基磷脂酰胆碱粉末200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的二硬脂酰基磷脂酰胆碱氯仿溶液。
[0083] 步骤3:取油溶性金纳米粒子200mg,溶解在20mL氯仿中,得到10mg/mL的油溶性金纳米粒子氯仿溶液。
[0084] 步骤4:在100mL单口烧瓶中,将全无机钙钛矿量子点CsPbBr3:油溶性金纳米粒子氯仿溶液:二硬脂酰基磷脂酰胆碱氯仿溶液按照1:1.35:54的比例充分混合,减压蒸发有机溶剂,得到均匀薄膜。
[0085] 步骤5:加入去离子水使薄膜全部溶解后,离心,重新分散在水中。
[0086] 图1可以看出,通过磷脂包覆的全无机钙钛矿量子点能在水中实现10天以上的荧光发射;图2可以看出,功能化纳米粒子能够简单的被加入到水溶性全无机钙钛矿量子点中,并且具有长时间荧光发射能力。
[0087] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。