一种固体聚合硫酸铁制备方法

摘要

本发明涉及一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1~1.5h后加入清洁氧化剂，于50~100℃反应0.5~3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5~1天后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。本发明生产成本低廉、操作流程简单、生产效率高。采用本发明所获得的产品溶解度高，溶解速度快，用途广泛，不仅能进化污水，也能进化饮用水。

权利要求

1.一种固体聚合硫酸铁制备方法，其特征在于：该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90 100℃加热~除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1 1.5h后加入清洁氧化剂，于50 100℃反应0.5 3h，直~ ~ ~至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5 1天~后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末；所述工业硫酸亚铁与所述浓硫酸的重量比为100份：10 18份；所述工业硫酸亚铁与所述清洁氧化剂的重量~比为100份：4 10份；所述清洁氧化剂是指氧气、氯酸钠、氯酸钾、臭氧中的一种；所述搅拌速~率为60 120r/min。

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2.如权利要求1所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法，其特征在于：所述反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种。

3.如权利要求1所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法，其特征在于：所述干燥温度为45

75℃，干燥时间为36 72h。

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说明书

一种固体聚合硫酸铁制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚合硫酸铁的制备方法，尤其涉及一种固体聚合硫酸铁制备方法。

背景技术

[0002] 聚合硫酸铁为一种无机高分子水处理剂絮凝剂，对于化学耗氧量、生化耗氧量、固体悬浮物、色度等有显著的去除效果。目前水处理剂主要使用铁盐和铝盐，但金属铝对人体健康具有巨大的危害，它与铝盐类絮凝剂相比具有很大的优越性。

[0003] 聚合硫酸铁分为液体聚合硫酸铁和固体聚合硫酸铁两种，但由于液体聚合硫酸铁存在存储和运输的空难，很大程度上限制了其应用，而固体聚合硫酸铁克服了液体聚合硫酸铁的缺点，因而具有很强的竞争力。

[0004] 固体就合硫酸铁制备方法主要有三种。一类是先做成液体，之后采用喷雾干燥或者减压浓缩的方法获得固体，此类生产设备投资大，设备复杂，耗能大。二是专利文献CN1105342涉及的脱水氧化法，采用硝酸作为氧化剂，生产过程产生有害气体污染环境。三是专利文献CN102718268涉及的方法，采用加热氧化法制备聚合硫酸铁，其采用直接加热固体七水硫酸亚铁使其变为泥状，因为固体颗粒之间存在空隙同时固体存在搅拌困难等诸多问题，因此该过程较为费时，能耗也随之增加，而且用铵盐锁水能力省略后续干燥过程，但其氧化过程使用50%双氧水，代入大量水分子，又加入铵盐直接锁水使得结晶水含量高，产品全铁含量难以保证。以上三种方法都存在能耗高、生产效率低等问题。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、无污染、产品质量好的固体聚合硫酸铁制备方法。

[0006] 为解决上述问题，本发明所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法，其特征在于：该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90 100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1 1.5h后加入清洁~ ~
氧化剂，于50 100℃反应0.5 3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色~ ~
液体全部移至陈化室，静置0.5 1天后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体~
聚合硫酸铁粉末；所述工业硫酸亚铁与所述浓硫酸的重量比为100份：10 18份；所述工业硫~
酸亚铁与所述清洁氧化剂的重量比为100份：4 10份。
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[0007] 所述搅拌速率为60 120r/min。~

[0008] 所述反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种。

[0009] 所述清洁氧化剂是指氧气、氯酸钠、氯酸钾、臭氧中的一种。

[0010] 所述干燥温度为45 75℃，干燥时间为36 72h。~ ~

[0011] 本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0012] 1、本发明在脱水过程中先加入浓硫酸，可以更好地实现传热、搅拌等过程，更快的实现脱水过程。

[0013] 2、本发明使用固体或气体氧化剂，除硫酸携带少量水分外无水分加入，水解聚合反应消耗部分结晶水，加速了后续干燥过程；同时也实现清洁生产。

[0014] 3、本发明反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种，能源利用率高，能耗低。

[0015] 4、本发明生产成本低廉、操作流程简单、生产效率高。采用本发明所获得的产品符合国家标准（GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁）中的要求，溶解度高，溶解速度快，用途广泛，不仅能进化污水，也能进化饮用水。

具体实施方式

[0016] 实施例1 一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸10kg；然后电加热于90℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1h成泥状后密封通入氧气5kg，于50℃反应3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5天后得到沉淀物，该沉淀物于45℃干燥，72 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。

[0017] 实施例2 一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以120r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸18kg；然后通入热空气于100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1.5h后成泥状密封通入氧气4kg，于100℃反应0.5h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置1天后得到沉淀物，该沉淀物于75℃干燥，36 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。

[0018] 实施例3 一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以70r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸14kg；然后通入热空气于95℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1.2h成泥状后密封通入臭氧7kg，于60℃反应2h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置1天后得到沉淀物，该沉淀物于75℃干燥，36 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。

[0019] 实施例4 一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以80r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸12kg；然后通入热空气于92℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1.5h成泥状后加入氯酸钠10kg，于70℃反应1h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置1天后得到沉淀物，该沉淀物于60℃干燥，50 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。

[0020] 实施例5 一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸18kg；然后通入热空气于96℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1h成泥状后加入氯酸钾9kg，于80℃反应1.5h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5天后得到沉淀物，该沉淀物于60℃干燥，50 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。

[0021] 实施例6 一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸15kg；然后通入水蒸气于98℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1.2h成泥状后加入氯酸钾8kg，于90℃反应2.5h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置1.5天后得到沉淀物，该沉淀物于55℃干燥，65 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。