一种陶瓷加热的吸附-热解吸装置转让专利

申请号 : CN201611010671.1

文献号 : CN108072550B

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相似专利:

发明人 : 李海洋刘巍蒋吉春李庆运吴称心李金旭

申请人 : 中国科学院大连化学物理研究所

摘要 :

本发明公开了一种陶瓷加热的吸附‑热解吸装置。其包括支撑腔体、陶瓷加热芯、冷却夹套、样品引入引出接口和密封链接组件。吸附剂填充于支撑腔体内,可以根据需求自由选择吸附材料的种类和容量,陶瓷加热芯位于吸附剂中心位置,加热速度快且受热均匀,温度可在0~400℃调节,冷却夹套紧贴支撑腔体,当冷却液流过冷却夹套腔体时,迅速带走支撑腔体内吸附剂的热量,使吸附剂快速降温至吸附状态。整套装置小巧,便携,易于与各种富集系统连接,适合于环境中痕量污染物的在线富集。

权利要求 :

1.一种陶瓷加热的吸附-热解吸装置,其特征在于:包括支撑腔体(8)和陶瓷加热芯(9),于支撑腔体(8)内开设有容置吸附剂的通孔(7),吸附剂装填于通孔内,于通孔内吸附剂的两端分别设有支撑金属网A(6)和支撑金属网B(10),于通孔的两端分别开设有内螺纹,于通孔的两端分别螺合有带外螺纹的密封接头A(4)和密封接头B(11);于密封接头A(4)与支撑金属网A(6)之间、密封接头B(11)与支撑金属网B(10)之间放置有中空硅胶环,用于通孔内部与外部环境之间的密封;

于密封接头B(11)远离吸附剂一端开设有外螺纹,带内螺纹的密封帽(1)与密封接头B(11)采用螺纹连接,于密封帽(1)、密封接头B(11),支撑金属网A(6)和支撑金属网B(10)中部开设有穿插陶瓷加热芯(9)的通孔,陶瓷加热芯(9)穿插于密封帽(1)、密封接头B(11)、支撑金属网A(6)和支撑金属网B(10)中用于容置陶瓷加热芯(9)的通孔中;于密封帽(1)与密封接头B(11)之间放置有中空硅胶环,用于陶瓷加热芯(8)的密封;

于密封接头A(4)与密封接头B(11)上均开设有带内螺纹的通孔,带外螺纹的样品引入接口(2)一端螺合于密封接头B(11)通孔内,带外螺纹的样品引出接口(5)一端螺合于密封接头A(4)通孔内,于样品引入接口(2)与密封接头B(11)之间、样品引出接口(5)与密封接头A(4)之间分别放置有硅胶环,用于样品引入接口(2)与密封接头B(11)之间、样品引出接口(5)与密封接头A(4)之间的密封;

样品气经样品引入接口(2)、密封接头B(11)、支撑金属网A(6)、吸附剂、支撑金属网B(10)、密封接头A(4)后由样品引出接口(5)流出;

于支撑腔体(8)侧壁上设有冷却夹套(3),冷却夹套(3)与支撑腔体(8)侧壁面间通过导热硅脂固定并紧密贴合;于冷却夹套(3)上开设有冷却液出入口。

2.根据权利要求1所述的吸附-热解吸装置,其特征在于:

冷却夹套(3)具有双层结构,双层结构内部形成冷却腔体,冷却液由冷却液入口引入至冷却腔体中,由冷却液出口流出;冷却液种类可根据目标吸附温度选择。

3.根据权利要求1所述的吸附-热解吸装置,其特征在于:

于容置吸附剂的通孔内设有温度传感器,陶瓷加热芯(9)与温度传感器分别经温度控制器与外界电源相连。

4.根据权利要求1或3所述的吸附-热解吸装置,其特征在于:陶瓷加热芯(9)升温速度快,可在30s内从室温升至400℃。

5.根据权利要求1所述的吸附-热解吸装置,其特征在于:

密封帽(1),支撑腔体(8),密封接头A(4),密封接头B(11),样品引入接口(2),样品引出接口(5)和冷却夹套(3)均为金属材料。

6.根据权利要求1所述的吸附-热解吸装置,其特征在于:

支撑金属网A(6)和支撑金属网B(10)为孔径5 μm厚度1 mm的金属网。

说明书 :

一种陶瓷加热的吸附-热解吸装置

技术领域

[0001] 本发明涉及样品前处理领域,涉及一种陶瓷加热的吸附-热解吸装置,吸附剂可自由搭配以适应各种目标分析物,陶瓷加热的方式,升温速度快且均匀,冷却方式采用降温速度极快的低温液体降温,可以大大降低吸附-热解吸实验的分析周期,整套装置小巧,便携,易于与吸附-热解吸系统连接,在吸附-热解吸实验中具有广阔的应用前景。

背景技术

[0002] 如今人类赖以生存的环境周边通常存在各种挥发性、半挥发性的有机污染物,比如垃圾焚烧厂周边,化工厂周边等。虽然有些污染物在环境中的含量很低,但是其具有毒性、刺激性和致癌性,对人体造成各种急、慢性的损害,因此对环境中各种有机污染物的在线监测受到了人们的密切关注,并得以广泛的研究。但是有些污染物浓度极低,比如二噁英等,对其直接分析,目前的分析仪器还无法实现,所以一般先对其富集浓缩,然后接色谱,质谱等仪器进行检测。目前的吸附-热解吸装置可能存在升温速度慢或者降温速度慢,亦或者采样通量小的问题,以至于使分析周期大大延长,降低了在线监测的时间分辨率。因此,发展快速升降温以及高通量吸附-热解吸装置具有重要意义。
[0003] 本发明使用陶瓷加热的方式,可在30s内将吸附剂从室温升至400℃,降温采用低温冷却液直接接触降温的方式,可快速降至所需的目标吸附温度。吸附剂可以根据需求自由选择吸附材料的种类和容量,以适用于多种有机污染物的采样。整套装置小巧,便携,易于与各种富集系统连接,适合于环境中痕量污染物的富集,在环境监测领域有广阔的应用前景。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种陶瓷加热的吸附-热解吸装置,用于缩短吸附-热解吸实验的分析周期。
[0005] 包括支撑腔体和陶瓷加热芯,于支撑腔体内开设有容置吸附剂的通孔,吸附剂装填于通孔内,于通孔内吸附剂的两端分别设有支撑金属网A和支撑金属网B,于通孔的两端分别开设有内螺纹,于通孔的两端分别螺合有带外螺纹的密封接头A和密封接头B;于密封接头A与支撑金属网A之间、密封接头B与支撑金属网B之间放置有中空硅胶环,用于通孔内部与外部环境之间的密封;
[0006] 于密封接头B远离吸附剂一端开设有外螺纹,带内螺纹的密封帽与密封接头B采用螺纹连接,于密封帽、密封接头B,支撑金属网A和支撑金属网B中部开设有穿插陶瓷加热芯的通孔,陶瓷加热芯穿插于密封帽、密封接头B、支撑金属网A和支撑金属网B中用于容置陶瓷加热芯的通孔中;于密封帽与密封接头B之间放置有中空硅胶环,用于陶瓷加热芯的密封;
[0007] 于密封接头A与密封接头B上均开设有带内螺纹的通孔,带外螺纹的样品引入接口一端螺合于密封接头B通孔内,带外螺纹的样品引出接口一端螺合于密封接头A通孔内,于样品引入接口与密封接头B之间、样品引出接口与密封接头A之间分别放置有硅胶环,用于样品引入接口与密封接头B之间、样品引出接口与密封接头A之间的密封;
[0008] 样品气经样品引入接口、密封接头B、支撑金属网A、吸附剂、支撑金属网B、密封接头A后由样品引出接口流出;
[0009] 于支撑腔体侧壁上设有冷却夹套,冷却夹套与支撑腔体侧壁面间通过导热硅脂固定并紧密贴合;于冷却夹套上开设有冷却液出入口。
[0010] 于冷却夹套中间开设有冷却腔体,冷却液由冷却液入口引入至冷却腔体中,由冷却液出口流出;冷却液种类可根据目标吸附温度选择。
[0011] 于容置吸附剂的通孔内设有温度传感器,陶瓷加热芯与温度传感器分别经温度控制器与外界电源相连。
[0012] 陶瓷加热芯升温速度快,可在30s内从室温升至400℃。
[0013] 密封帽,支撑腔体,密封接头A,密封接头B,样品引入接口,样品引出接口和冷却夹套均为金属材料,耐温好,导热快。
[0014] 支撑金属网A和支撑金属网B为孔径5μm厚度1mm的金属网。
[0015] 本发明提供的吸附-热解吸装置,可在30s内将吸附剂从室温升至400℃,满足多种吸附剂的热解吸温度,降温采用低温冷却液直接接触降温的方式,可快速降至所需的目标吸附温度。吸附剂可以根据需求自由选择吸附材料和容量,适用于多种有机污染物的采样。整套装置小巧,便携,易于与各种富集系统连接,在环境监测领域有广阔的应用前景。

附图说明

[0016] 图1为本发明的吸附-热解吸装置原理示意图。
[0017] 其中:1-密封帽;2-样品引入接口;3-冷却夹套;4-密封接头A;5-样品引出接口;6-支撑金属网A;7-容置吸附剂的通孔;8-支撑腔体;9-陶瓷加热芯;10-支撑金属网B;11-密封接头B2。

具体实施方式

[0018] 该吸附-热解吸装置原理示意图如图1所示:
[0019] 包括支撑腔体8和陶瓷加热芯9,于支撑腔体8内开设有容置吸附剂的通孔7,吸附剂装填于通孔内,于通孔内吸附剂的两端分别设有支撑金属网A6和支撑金属网B10,于通孔的两端分别开设有内螺纹,于通孔的两端分别螺合有带外螺纹的密封接头A4和密封接头B11;于密封接头A4与支撑金属网A6之间、密封接头B11与支撑金属网B10之间放置有中空硅胶环,用于通孔内部与外部环境之间的密封;
[0020] 于密封接头B11远离吸附剂一端开设有外螺纹,带内螺纹的密封帽1与密封接头B11采用螺纹连接,于密封帽1、密封接头B11,支撑金属网A6和支撑金属网B10中部开设有穿插陶瓷加热芯9的通孔,陶瓷加热芯9穿插于密封帽1、密封接头B11、支撑金属网A6和支撑金属网B10中用于容置陶瓷加热芯9的通孔中;于密封帽1与密封接头B11之间放置有中空硅胶环,用于陶瓷加热芯8的密封;
[0021] 于密封接头A4与密封接头B11上均开设有带内螺纹的通孔,带外螺纹的样品引入接口2一端螺合于密封接头B11通孔内,带外螺纹的样品引出接口5一端螺合于密封接头A4通孔内,于样品引入接口2与密封接头B11之间、样品引出接口5与密封接头A4之间分别放置有硅胶环,用于样品引入接口2与密封接头B11之间、样品引出接口5与密封接头A4之间的密封;
[0022] 样品气经样品引入接口2、密封接头B11、支撑金属网A6、吸附剂、支撑金属网B10、密封接头A4后由样品引出接口5流出;
[0023] 于支撑腔体8侧壁上设有冷却夹套3,冷却夹套3与支撑腔体8侧壁面间通过导热硅脂固定并紧密贴合;于冷却夹套3上开设有冷却液出入口。
[0024] 于冷却夹套3中间开设有冷却腔体,冷却液由冷却液入口引入至冷却腔体中,由冷却液出口流出;冷却液种类可根据目标吸附温度选择。
[0025] 于容置吸附剂的通孔内设有温度传感器,陶瓷加热芯9与温度传感器分别经温度控制器与外界电源相连。
[0026] 陶瓷加热芯9升温速度快,可在30s内从室温升至400℃。
[0027] 密封帽1,支撑腔体8,密封接头A4,密封接头B11,样品引入接口2,样品引出接口5和冷却夹套3均为金属材料,耐温好,导热快。
[0028] 支撑金属网A6和支撑金属网B10为孔径5μm厚度1mm的金属网。
[0029] 具体实施流程如下:
[0030] 将样品引入接口与样品气源相连,样品引出接口与采样泵相连,冷却液入口与冷却液钢瓶相连。具体工作流程分为以下三步:
[0031] 吸附:以阀控的方式控制冷却液的添加,当吸附剂温度高于目标吸附温度时打开冷却液阀,到达目标温度时关闭冷却液阀,以使吸附剂维持一恒定的低温。打开采样泵,则样品气会沿着图1中虚线箭头方向流经低温的吸附剂,而被吸附。
[0032] 热解吸:到达指定的吸附时间之后,关闭冷却液阀,设定陶瓷加热芯的温度为高温热解吸状态,30s内,吸附剂可升至目标热解吸温度。因此,被吸附的目标分析物在高温下解吸出来,在载气的携带下可进入色谱,质谱等检测仪器中而被检测。
[0033] 降温:完全热解吸完毕后,设定陶瓷加热芯温度为吸附时的低温,打开冷却液阀,将吸附剂降温至吸附状态,可进行下一周期实验。
[0034] 该吸附-热解吸装置由于采用了陶瓷加热芯在内部加热的方式,升温速度快,且受热均匀,可缩短升温时间,提高实验效率,适合环境污染物的连续在线监测。整套装置完全可由软件控制,无需人为操作,在环境污染物无人值守下的长期监测中具有广阔的应用前景。