一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法

摘要

本发明涉及一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，制作时，(1)使用尺寸FTO作为衬底，用等离子体清洗机亲水处理；(2)选取Cu(NO3)2粉末溶于去离子水中配置成0.12mol/L的Cu(NO3)2溶液，搅拌均匀后加入氨水，得到第一混合溶液；(3)FTO浸入第一混合溶液，混合成第二混合溶液，将第二混合溶液在低温下自然热蒸发2～3小时，然后将第二混合溶液自然冷却至室温，把沉积上Cu(OH)2的FTO用去离子水与无水乙醇混合溶液超声后置于烘箱干燥，得到干燥后的FTO；(4)将FTO退火，得到FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器。通过本发明，首次合成具有较高光电响应的FTO‑CuO异质结构，合成温度低且产量大，具有较大的比表面积和可见光吸收效率，且光电响应性能稳定。

权利要求

1.一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)使用尺寸FTO作为衬底，将FTO用等离子体清洗机亲水处理5～10分钟，FTO的尺寸为

1cm×1cm；

(2)选取Cu(NO3)2粉末溶于去离子水中配置成0.12mol/L的Cu(NO3)2溶液，搅拌均匀后加入氨水，氨水与去离子水的比例为1:20，得到第一混合溶液；

(3)将经步骤(1)处理后的FTO浸入经步骤(2)得到的第一混合溶液，混合成第二混合溶液，将第二混合溶液在低温下自然热蒸发2～3小时，然后将第二混合溶液自然冷却至室温，把沉积上Cu(OH)2的FTO用去离子水与无水乙醇混合溶液超声后置于烘箱干燥，得到干燥后的FTO；

(4)将干燥后的FTO置于马弗炉中退火，得到FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器。

2.根据权利要求1所述的一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，其特征是，步骤(3)中，去离子水与无水乙醇混合溶液中，去离子水与无水乙醇配比为1:

1。

3.根据权利要求1所述的一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，其特征是，步骤(3)中，烘箱内的温度为60℃。

4.根据权利要求1所述的一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，其特征是，步骤(4)中，干燥后的FTO在马弗炉中退火时间为1小时。

说明书

一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，属于光电功能材料领域，特别涉及PN异质结构半导体材料应用于光电响应器件。

背景技术

[0002] 传统的光电探测器主要基于半导体薄膜材料，在薄膜材料上通过物理方法沉积电极材料构建固态光电探测器，它的制备工艺繁琐且制备成本高。近些年发展起来的固液界面的光电探测器通过电化学方法组装三电极就可以实现光电响应，成本低廉利于推广。

[0003] 作为电化学光电探测器的光阳极材料需要具备几个特征：(1)构建具备优越的光吸收性能的微纳结构，能让入射光在光阳极材料中能进行多次散射，增加入射光的光程；(2)实现光阳极材料到电荷收集极能有很好的电子传输通道，减少光生电子的散射；(3)解决光生载流子的光阳极材料表面的复合概率，增加光生载流子的有效收集。

[0004] 基于以上的关于对提高光电性能的想法，我们构建了p-n结型紫外探测器。它与p-n结型太阳能电池原理相同，其工作原理基于p-n结的光伏效应。当紫外光照射到p-n结区时，在内电场的作用下，光生载流子形成电流。此类光伏结型紫外探测器灵敏度高、开关比大且响应时间短。因此我们引入N型FTO和P型CuO，自组装生成PN异质结构，该样品具有较大的比表面积和可见光吸收效率，实验结果显示该结构在可见光下具备良好的光电响应性能且性能稳定。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是针对上述现有技术，首次发明、研制在出N型FTO衬底上自组装P型CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，即提供出一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法。

[0006] 本发明的目的是这样实现的，一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

[0007] (1)使用尺寸FTO作为衬底，将FTO用等离子体清洗机亲水处理5～10分钟；

[0008] (2)选取Cu(NO3)2粉末溶于去离子水中配置成0.12mol/L的Cu(NO3)2溶液，搅拌均匀后加入氨水，氨水与去离子水的比例为1:20，得到第一混合溶液；

[0009] (3)将经步骤(1)处理后的FTO浸入经步骤(2)得到的第一混合溶液，混合成第二混合溶液，将第二混合溶液在低温下自然热蒸发2～3小时，然后将第二混合溶液自然冷却至室温，把沉积上Cu(OH)2的FTO用去离子水与无水乙醇混合溶液超声后置于烘箱干燥，得到干燥后的FTO；

[0010] (4)将干燥后的FTO置于马弗炉中退火，得到FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器。

[0011] 步骤(1)中，FTO的尺寸为1cm×1cm。

[0012] 步骤(3)中，去离子水与无水乙醇混合溶液中，去离子水与无水乙醇配比为1:1。

[0013] 步骤(3)中，烘箱内的温度为60℃。

[0014] 步骤(4)中，干燥后的FTO在马弗炉中退火时间为1小时。

[0015] 本发明方法先进科学，本发明的优点在于合成的PN结型光电探测器，原材料价格低廉且环境友好，制备工艺简单，合成温度低且产量大，样品具有较大的比表面积和可见光吸收效率，且光电响应性能稳定，可推广并应用于工业领域。

[0016] 本发明的优越之处在下面的附图说明和具体实施方式中将进一步进行阐述。

附图说明

[0017] 图1为本发明实施例所制备的低温下自组装的FTO-CuO示意图。

[0018] 图2为本发明实施例所制备的低温下自组装的FTO-CuO平面扫描电镜图。

[0019] 图3为本发明实施例所制备的低温下自组装的FTO-CuO截面扫描电镜图。

[0020] 图4为本发明实施例所制备的低温下自组装的FTO-CuO透射电镜图。

[0021] 图5为本发明实施例所制备的低温下自组装的FTO-CuOX-射线衍射图。

[0022] 图6为本发明实施例所制备的低温下自组装的FTO-CuO紫外可见光吸收图。

[0023] 图7为本发明实施例所制备的低温下自组装的FTO-CuO三电极光化学效应性能图。

具体实施方式

[0024] 以下结合附图以及附图说明对本发明作进一步的说明。

[0025] 一种FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器的制备方法，首先使用1cm×1cm尺寸的FTO作为衬底，用等离子体清洗机亲水处理5min；选取Cu(NO3)2粉末1.165g溶于
40ml去离子水中，搅拌均匀后，加入2mL氨水；再将FTO浸入溶液，70℃下3h自然热蒸发；然后取出自然冷却至室温，把沉积上Cu(OH)2的FTO用去离子水与无水乙醇1:1混合溶液超声后置于60℃烘箱干燥，最后将产物置于马弗炉中200℃退火1h，得到FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器。

[0026] 如图2、图3、图4、图5所示，采用日立公司(日本)的S4800Ⅱ型FESEM(FESEM,s-4800Ⅱ,Hitachi)对所制备样品(FTO衬底上自组装CuO纳米片的可见光电探测器)的形貌进行观察；采用荷兰philips-FEI公司的Tecnai F30场发射透射电镜(HRTEM,Tecnai F30,FEI)对样品的晶相结构进行直观的探测和表征；采用D8ADVANCE型XRD(Cu kαradiation,德国Bruker-AXS公司)测定所制备样品的晶相结构；采用德国ZANNER公司的CIMPS-2可控强度调制光电化学谱仪对所制备的样品进行光电测试。

[0027] 试验结果表明：

[0028] 图1：本发明实施例所制备的FTO-CuO的实物图，可见制备的样品均匀生长在FTO表面。

[0029] 图2：本发明实施例所制备的FTO-CuO平面的扫描电镜图，从该图可知，实施例所制备的具有高的光电性能的FTO-CuO具是有大比表面积的纳米片状结构，此形貌更有利于光电性能的提高。

[0030] 图3：本发明实施例所制备的FTO-CuO截面的扫描电镜图，截面的厚度约为4μm。

[0031] 图4：本发明实施例所制备的FTO-CuO的高倍透射电镜和选区电子衍射图，从图可以看出实施例所制备的FTO-CuO由纯的CuO纳米片构成。

[0032] 图5：本发明实施例所制备的FTO-CuO的X-射线衍射图，如图所示的所有的衍射峰从左到右分别对应于CuO的(-110)，(002)，(111)，(200)，(-202)，(202)，(-113)，(-311)和(-220)晶面，图示XRD说明了所制备的样品中CuO的存在。

[0033] 图6：本发明实施例所制备的FTO-CuO的紫外可见光吸收图，从图中我们可以看到样品的禁带边很窄，其宽度为1.2eV。

[0034] 图7：本发明实施例所制备的FTO-CuO的三电极光效应性能图，光开关时间为10秒。从图中我们可以看到，合成的异质结可见光电探测器的电流强度随着光强的增加也随之增加，光电流强度与光强存在着线性关系。

[0035] 根据上述研究结果可知：本实施例制备的FTO-CuO在可见光下的光电探测器制备程序简单，成本低廉，合成量大，在可见光下具备良好的光电响应性能且性能稳定，因此可推广并应用于工业领域。

[0036] 因此，从上述实验步骤、数据和图表分析可以看出，本发明首次在FTO衬底上组装了CuO纳米片的可见光电探测器，并且制备过程简单，成本低廉，在可见光下具备良好的光电响应性能且性能稳定，适于工业应用。