提高甩带过程合金收得率的方法

摘要

本发明提供了一种提高甩带过程合金收得率的方法，包括：向合金中添加与该合金具有相同配方或牌号的残钢，残钢的添加量为合金重量的0.2％～2％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1300～1500℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分。本发明能够有效提高甩带过程的合金收得率，同时不会影响甩带片的磁性能，既节约了资源，又降低了成本，而且本发明提供的方法操作简单，可应用到规模化的生产中。

权利要求

1.一种提高甩带过程合金收得率的方法，其特征在于，包括：

向合金中添加与该合金具有相同配方或牌号的残钢，残钢的添加量为合金重量的

0.2％～2％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1300～1500℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片，当甩带片的温度降至80℃时，移出；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分；

在上一炉次制得甩带片后，根据上一炉次所用合金的配方和牌号，对残钢进行收集、分类以及预处理；

残钢的预处理过程包括以下步骤：

步骤a：按质量比5:1的比例将残钢和沸石混合，置于200℃下旋转加热1h，冷却后分离出残钢；

步骤b：按质量比4:2:1的比例将十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和硫酸钠混合，再加入质量分数为37％的浓盐酸和高纯水配成盐酸的质量分数为3％的酸浸液，将步骤a中分离出的残钢置于上述酸浸液中浸泡3min，取出，再浸泡在质量分数为10％的碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵的混合溶液中，搅拌5min后，取出，用高纯水冲洗残钢，直至冲洗后的高纯水的pH为7；其中，碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵的质量比为2:1:1；

步骤c：重复步骤b直至残钢表面呈银灰色，然后在残钢表面包上吸水纸，置于100℃下烘干后，除去吸水纸，按质量比为5:2:1的比例将烘干后的残钢、颗粒状活性炭和氯化钠混合，置于500℃下真空焙烧2h，再置于550℃下真空焙烧1h，冷却至室温后，取出；

步骤d：从步骤c冷却后的残钢、颗粒状活性炭和氯化钠的混合物中分离出残钢，然后用高压氮气吹扫残钢表面。

2.如权利要求1所述的提高甩带过程合金收得率的方法，其特征在于，残钢的添加量为

0.5％～1.5％。

3.如权利要求1所述的提高甩带过程合金收得率的方法，其特征在于，当液态混合物的温度为1400～1480℃时，将液态混合物进行浇注。

说明书

提高甩带过程合金收得率的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种提高合金收得率的方法。更具体地说，本发明涉及一种提高甩带过程合金收得率的方法，属于烧结钕铁硼技术领域。

背景技术

[0002] 烧结钕铁硼，作为第三代永磁铁，在电子信息、医疗、风力发电、新能源汽车等领域得到了广泛应用。甩带(或熔炼)工序作为烧结钕铁硼生产的第一个工序，对磁体性能有着重要的影响，同时由于钕铁硼磁体中稀土质量分数高达33％，因此甩带片生产过程的合金收得率对生产成本控制有举足轻重的作用。目前，甩带过程的合金收得率约为97.5％，损失的2.5％组成如下：(1)熔炼过程造渣，形成金属氧化物，并沾附在熔炼炉内壁(简称炉渣)。(2)浇注过程中液态金属喷溅在浇道上，并凝固沾附在浇道内壁上(简称残钢)。在传统的熔炼生产中，损失的部分直接作为废料，直接入废料库，这样无疑会降低合金收得率，同时增加生产成本。为提高合金收得率，通常的做法是：提高熔炼炉的真空度，减少熔炼过程形成的炉渣量，这种做法存在以下问题：(1)熔炼炉容积较大，提高熔炼炉的真空度对设备要求极高，往往需要对熔炼炉进行改造升级，成本高，维护难。(2)熔炼炉内壁的耐火材料成分为刚玉(主要成分为Al2O3)，在熔融状态，液态合金不可避免的与刚玉发生反应，形成炉渣。综上，提高熔炼炉真空度不仅成本高，而且对减少炉渣量效果非常有限。

[0003] 基于此，本发明提出了一种提高合金收得率的方法：即从残钢角度入手，在熔炼过程中，将配方或牌号相同的残钢加入到本炉次中，实现了残钢的循环利用，提高了合金收得率，同时保证了产品质量。

发明内容

[0004] 本发明的一个目的是提供一种提高甩带过程合金收得率的方法，其能有效提高甩带过程的合金收得率，同时降低生产成本，而且操作简单，便于使用。

[0005] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种提高甩带过程合金收得率的方法，包括：

[0006] 向合金中添加与该合金具有相同配方或牌号的残钢，残钢的添加量为合金重量的0.2％～2％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1300～1500℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分。

[0007] 优选的是，其中，残钢的添加量为0.5％～1.5％。

[0008] 优选的是，其中，当液态混合物的温度为1400～1480℃时，将液态混合物进行浇注。

[0009] 优选的是，其中，浇注后，当甩带片的温度降至80℃时，移出。

[0010] 优选的是，其中，在上一炉次制得甩带片后，根据上一炉次所用合金的配方和牌号，对残钢进行收集、分类以及预处理。

[0011] 优选的是，其中，残钢的预处理过程包括：用直径为0.5～2.0mm的钢丸对残钢进行抛光。

[0012] 优选的是，其中，残钢的预处理过程包括以下步骤：

[0013] 步骤a：按质量比5:1的比例将残钢和沸石混合，置于200℃下旋转加热1h，冷却后分离出残钢；

[0014] 步骤b：按质量比4:2:1的比例将十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和硫酸钠混合，再加入质量分数为37％的浓盐酸和高纯水配成盐酸的质量分数为3％的酸浸液，将步骤a中分离出的残钢置于上述酸浸液中浸泡3min，取出，再浸泡在质量分数为10％的碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵的混合溶液中，搅拌5min后，取出，用高纯水冲洗残钢，直至冲洗后的高纯水的pH为7；其中，碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵的质量比为2:1:1；

[0015] 步骤c：重复步骤b直至残钢表面呈银灰色，然后在残钢表面包上吸水纸，置于100℃下烘干后，除去吸水纸，按质量比为5:2:1的比例将烘干后的残钢、颗粒状活性炭和氯化钠混合，置于500℃下真空焙烧2h，再置于550℃下真空焙烧1h，冷却至室温后，取出；

[0016] 步骤d：从步骤c冷却后的残钢、颗粒状活性炭和氯化钠的混合物中分离出残钢，然后用高压氮气吹扫残钢表面。

[0017] 本发明至少包括以下有益效果：

[0018] (1)本发明通过对残钢进行回收再利用，不仅有效地提高了甩带过程的合金收得率，而且不会影响甩带片的磁性能，甩带片的磁性能仍然能保持在较高的水平，此外，还节约了资源，特别是对稀土元素的节约使用具有重要意义。

[0019] (2)本发明提供的方法操作简单，现场可操作性强，可以应用到规模化的生产中。

[0020] (3)采用本发明的方法能够大大降低生产成本，以一台650kg装炉量的甩带炉为例，每天生产4炉，每年工作300天，采用本发明的方法，当甩带过程的合金收得率从97.5％提高到98.5％时，以每公斤合金成本为150元为例，则一年可以节约成本111.6万元。

[0021] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

[0022] 下面结合实例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

[0023] 应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

[0024] <实施例1>

[0025] 向合金中添加与该合金具有相同配方的残钢，残钢的添加量为合金重量的1.5％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1480℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片，当甩带片的温度降至80℃时，移出，测定甩带片的合金收得率和磁性能(包括剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、方形度Hk/Hcj)；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分。

[0026] 其中，在上一炉次制得甩带片后，根据上一炉次所用合金的配方和牌号，对残钢进行收集、分类以及预处理；上述预处理过程包括：用直径为0.5mm的钢丸对残刚进行抛光。

[0027] <实施例2>

[0028] 向合金中添加与该合金具有相同配方的残钢，残钢的添加量为合金重量的1.0％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1400℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片，当甩带片的温度降至80℃时，移出，测定甩带片的合金收得率和磁性能(包括剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、方形度Hk/Hcj)；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分。

[0029] 其中，在上一炉次制得甩带片后，根据上一炉次所用合金的配方和牌号，对残钢进行收集、分类以及预处理；上述预处理过程包括：用直径为1.0mm的钢丸对残刚进行抛光。

[0030] <实施例3>

[0031] 向合金中添加与该合金具有相同牌号的残钢，残钢的添加量为合金重量的0.5％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1450℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片，当甩带片的温度降至80℃时，移出，测定甩带片的合金收得率和磁性能(包括剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、方形度Hk/Hcj)；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分。

[0032] 其中，在上一炉次制得甩带片后，根据上一炉次所用合金的配方和牌号，对残钢进行收集、分类以及预处理；上述预处理过程包括：用直径为1.5mm的钢丸对残刚进行抛光。

[0033] <实施例4>

[0034] 向合金中添加与该合金具有相同配方的残钢，残钢的添加量为合金重量的1.2％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1470℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片，当甩带片的温度降至80℃时，移出，测定甩带片的合金收得率和磁性能(包括剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、方形度Hk/Hcj)；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分。

[0035] 其中，在上一炉次制得甩带片后，根据上一炉次所用合金的配方和牌号，对残钢进行收集、分类以及预处理；上述预处理过程包括：用直径为2.0mm的钢丸对残刚进行抛光。

[0036] <实施例5>

[0037] 向合金中添加与该合金具有相同牌号的残钢，残钢的添加量为合金重量的0.2％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1300℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片，当甩带片的温度降至80℃时，移出，测定甩带片的合金收得率和磁性能(包括剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、方形度Hk/Hcj)；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分。

[0038] 其中，在上一炉次制得甩带片后，根据上一炉次所用合金的配方和牌号，对残钢进行收集、分类以及预处理；上述预处理过程包括：按质量比5:1的比例将残钢和沸石混合，置于200℃下旋转加热1h，冷却后分离出残钢；按质量比4:2:1的比例将十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和硫酸钠混合，再加入质量分数为37％的浓盐酸和高纯水配成盐酸的质量分数为3％的酸浸液，将上述分离出的残钢置于上述酸浸液中浸泡3min，取出，再浸泡在质量分数为10％的碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵的混合溶液中，搅拌5min后，取出，用高纯水冲洗残钢，直至冲洗后的高纯水的pH为7；其中，碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵的质量比为2:1:1；重复上述浸泡、冲洗操作直至残钢表面呈银灰色，然后在残钢表面包上吸水纸，置于100℃下烘干后，除去吸水纸，按质量比为5:2:1的比例将烘干后的残钢、颗粒状活性炭和氯化钠混合，置于500℃下真空焙烧2h，再置于550℃下真空焙烧1h，冷却至室温后，取出；从上述冷却后的残钢、颗粒状活性炭和氯化钠的混合物中分离出残钢，然后用高压氮气吹扫残钢表面。

[0039] <实施例6>

[0040] 向合金中添加与该合金具有相同配方的残钢，残钢的添加量为合金重量的2％，然后加热，熔化，得液态混合物，当液态混合物的温度为1500℃时，将液态混合物进行浇注，得甩带片，当甩带片的温度降至80℃时，移出，测定甩带片的合金收得率和磁性能(包括剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、方形度Hk/Hcj)；所述残钢为液态合金喷溅在浇道上，凝固后沾附在浇道内壁上的部分。

[0041] 其中，在上一炉次制得甩带片后，根据上一炉次所用合金的配方和牌号，对残钢进行收集、分类以及预处理；上述预处理过程包括：按质量比5:1的比例将残钢和沸石混合，置于200℃下旋转加热1h，冷却后分离出残钢；按质量比4:2:1的比例将十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和硫酸钠混合，再加入质量分数为37％的浓盐酸和高纯水配成盐酸的质量分数为3％的酸浸液，将上述分离出的残钢置于上述酸浸液中浸泡3min，取出，再浸泡在质量分数为10％的碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵的混合溶液中，搅拌5min后，取出，用高纯水冲洗残钢，直至冲洗后的高纯水的pH为7；其中，碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵的质量比为2:1:1；重复上述浸泡、冲洗操作直至残钢表面呈银灰色，然后在残钢表面包上吸水纸，置于100℃下烘干后，除去吸水纸，按质量比为5:2:1的比例将烘干后的残钢、颗粒状活性炭和氯化钠混合，置于500℃下真空焙烧2h，再置于550℃下真空焙烧1h，冷却至室温后，取出；从上述冷却后的残钢、颗粒状活性炭和氯化钠的混合物中分离出残钢，然后用高压氮气吹扫残钢表面。

[0042] 为了说明本发明的效果，发明人提供比较实验如下：

[0043] <比较例1>

[0044] 提高甩带过程合金收得率的方法同实施例4，不同之处在于：不添加残钢，不对残钢循环利用。

[0045] <比较例2>

[0046] 提高甩带过程合金收得率的方法同实施例4，不同之处在于：残钢的添加量为合金重量的4％。

[0047] <比较例3>

[0048] 提高甩带过程合金收得率的方法同实施例4，不同之处在于：不用钢丸对残钢进行抛光预处理。

[0049] <比较例4>

[0050] 提高甩带过程合金收得率的方法同实施例6，不同之处在于：在残钢的预处理过程中，不用酸浸液和碳酸钠、碳酸氢钠与碳酸铵的混合溶液浸泡残钢，也不用高纯水冲洗残钢，直接将旋转加热、冷却后分离出的残钢与颗粒状活性炭、氯化钠混合进行后续处理。

[0051] 经测定，实施例1～6和比较例1～4制得的甩带片的合金收得率和磁性能如下表1：

[0052] [表1]

[0053]

[0054] 从上表1能够看出，实施例1～6的合金收得率均在97.5％以上，Br、Hcj、Hk/Hcj的值也比较稳定且较高，说明通过对残钢进行回收再利用，能够有效地提高甩带过程的合金收得率，同时不会降低甩带片的磁性能，可以将甩带片的磁性能保持在一个较高的水平。其中，实施例1～4采用的是钢丸抛光对残钢进行物理预处理，以实施例4的效果最佳，实施例5和实施例6采用的是化学方法对残钢进行预处理，以实施例6的效果最佳。

[0055] 比较例1与实施例4相比，提高甩带过程合金收得率的方法相同，不同之处在于：在制备甩带片的过程中没有添加残钢，对残钢进行循环利用。从上表1能够看出，比较例1的合金收得率为97.5％，低于实施例4的合金收得率，而Br、Hcj、Hk/Hcj的值较一致，说明比较例1与实施例4的磁性能相当，说明对残钢进行回收再利用时，残钢中的稀土元素、铁元素等能很好地与新加入的合金融合在一起，从而提高甩带过程的合金收得率，同时不会影响甩带片的磁性能。

[0056] 比较例2与实施例4相比，提高甩带过程合金收得率的方法相同，不同之处在于：残钢的添加量为合金重量的4％。从上表1能够看出，比较例2的合金收得率虽然高于实施例4，但是Hcj、Hk/Hcj的值均低于实施例4，特别是Hcj的值，出现了较明显的降低，说明比较例2的合金收得率虽然有所提高，但是磁性能出现了较明显的降低，不符合使用要求。这是因为残钢的添加量过多时，甩带过程中液态合金的成分发生较大的波动，使得到的甩带片的磁性能恶化，所以得到的甩带片的磁性能出现较明显降低。

[0057] 比较例3与实施例4相比，提高甩带过程合金收得率的方法相同，不同之处在于：不用钢丸对残钢进行抛光预处理。从上表1能够看出，比较例3的合金收得率与实施例4相当，但是Hcj、Hk/Hcj的值均低于实施例4，特别是Hcj的值，出现了较明显的降低，说明比较例3的磁性能出现了较明显的降低，不符合使用要求。采用钢丸对残钢进行抛光时，通过钢丸与残钢的机械摩擦，可以将残钢表面沾附的耐火材料及氧化皮等杂质去除，提高残钢中合金的纯度。比较例3没有用钢丸对残钢进行抛光预处理，导致残钢附带的耐火材料及氧化皮等杂质混在甩带片中，降低了甩带片的磁性能。

[0058] 比较例4与实施例6相比，提高甩带过程合金收得率的方法相同，不同之处在于：没有用酸浸液和碳酸钠、碳酸氢钠与碳酸铵的混合溶液浸泡残钢。从上表1能够看出，比较例4的合金收得率略低于实施例6，而Hcj、Hk/Hcj的值均低于实施例6，特别是Hcj的值，出现了较明显的降低，说明比较例4的磁性能出现了较明显的降低，不符合使用要求。酸浸液中的盐酸可以溶解残钢表面的耐火材料及氧化皮等杂质，而十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和硫酸钠可以增大盐酸与杂质的接触面积，加快反应速率，将预处理的时间缩短一半，这一方面可以提高预处理的效率，另一方面可以降低残钢中合金与盐酸的接触时间，最大程度地减少残钢中合金的损失；碳酸钠、碳酸氢钠与碳酸铵的混合溶液则可以和残钢表面残留的盐酸反应产生二氧化碳，使残钢表面的杂质变得更加蓬松，增大杂质与盐酸的接触面积，加快反应速率，进一步缩短预处理的时间，同时也可以使残钢表面的杂质被充分溶解去除，提高残钢中合金的纯度，避免杂质对磁性能的影响。比较例4由于没有用酸浸液和碳酸钠、碳酸氢钠与碳酸铵的混合溶液浸泡残钢，导致残钢表面附着有较多杂质，如氧、碳，在甩带过程中，这些杂质会进入到甩带片中，最终恶化甩带片的磁性能，所以比较例4制得的甩带片的合金收得率和磁性能均降低。

[0059] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。