一种金属合金微细粉末防氧化的高温热处理方法

摘要

一种金属合金微细粉末防氧化的高温热处理方法，所涉及的粉末为平均直径在150μm以下的微细球形金属粉末，所提供的防氧化的高温热处理方法简单，成本低，适合于大批量生产。将待处理的合金微细粉末置于气氛回转炉中，在升温过程中，将粉末在不同的温度下保温，进行真空脱气，然后升到所需要的热处理温度，进行指定的热处理过程，所适用的热处理温度为950℃以下。

权利要求

1.一种金属合金微细粉末防氧化的高温热处理方法，所述高温为950℃以下的温度，其特征在于包括如下步骤：（1）将待处理的金属合金微细粉末置于气氛回转炉中，封闭炉子后置换炉内气氛，最后保持极限真空状态；

（2）将气氛回转炉升温至第一温度进行2小时以上的保温，并保持极限真空状态；

（3）将气氛回转炉升温至第二温度进行1小时以上的保温，并保持极限真空状态；

（4）在步骤（3）保温结束后充入保护气氛，进行进一步的热处理过程；其中所述保护气氛为高纯氩气和高纯氢气；

所述金属合金微细粉末的平均直径在150 μm以下，第一温度为100-200℃之间，第二温度大于第一温度300℃以上。

2.如权利要求1所述的高温热处理方法，其特征在于步骤（1）中，采用高纯氩气置换炉内气氛。

3.如权利要求1所述的高温热处理方法，其特征在于第二温度为500-600℃之间。

4.如权利要求1或2所述的高温热处理方法，其特征在于步骤（1）中控制气氛回转炉转动。

5.如权利要求1或2所述的高温热处理方法，其特征在于步骤（4）中的热处理为软化退火处理。

6.如权利要求1或2所述的高温热处理方法，其特征在于步骤（4）中进一步的热处理过程具体为：将气氛回转炉缓慢升温至700-950℃之间的某个温度点并保温15小时以内，然后以一定的降温速度降到600℃后炉冷到室温，将粉末出炉。

7.如权利要求4所述的高温热处理方法，其特征在于步骤（4）中进一步的热处理过程具体为：将气氛回转炉缓慢升温至860℃并保温13-15小时，然后以每小时10℃的降温速度降到600℃后炉冷到室温，将粉末出炉。

说明书

一种金属合金微细粉末防氧化的高温热处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及微细金属粉末，尤其在高温热处理过程中金属粉末的防氧化的处理方法。

背景技术

[0002] 金属粉末是一种工程领域中具有广泛应用的原材料。在喷涂、激光熔覆和3D打印中所需要的粉末具有尺寸小、比表面积大、流动性好等特点，但是不同的应用方向对粉末的性能有不同的要求，如粒度分布要求，球形度要求和硬度要求等等。

[0003]  在很多情况下，粉末材料在使用前都需要根据应用条件进行前处理。如一般在使用前需要对粉末进行干燥处理，这种处理相对比较简单，只涉及温度和保温时间。但是在某些特殊要求的应用场合需要对金属粉末进行高温热处理，以获得较粗大晶粒或其他特殊组织与性能，如软化退火处理。而金属粉末在高温热处理过程中普遍存在高温氧化现象，原始粉末氧含量一般在300 ppm以下，而在高温热处理完成后粉末的氧含量则会升高到1000 ppm以上，甚至会达到或超过4000 ppm。因此，寻求合适的处理方法来解决金属粉末在高温热处理过程中的防氧化问题具有重要的实际意义。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于针对现有的金属微细球形合金粉末热处理中存在的上述问题，提供工艺简单，成本低，适合于大批量生产的一种金属粉末的防氧化的高温热处理方法。需要说明的是，本发明所述的防氧化高温热处理方法的温度具体是指950℃以下的高温热处理。

[0005] 本发明提供了一种金属合金微细粉末防氧化的高温热处理方法，其特征在于包括如下步骤：

[0006] （1）将待处理的金属粉末置于气氛回转炉中，封闭炉子后置换炉内气氛，最后保持极限真空状态；

[0007] （2）将回转炉升温至第一温度进行2小时以上的保温，并保持极限真空状态；

[0008] （3）将回转炉升温至第二温度进行1小时以上的保温，并保持极限真空状态；

[0009] （4）在步骤（3）保温结束后充入保护气氛，进行进一步的热处理过程；其中所述保护气氛为高纯氩气和高纯氢气。

[0010] 有利地，步骤（1）中，采用高纯氩气置换炉内气氛。

[0011] 有利地，第二温度大于第一温度300℃以上。

[0012] 有利地，第一温度为100-200℃之间。

[0013] 有利地，第二温度为500-600℃之间。

[0014] 有利地，步骤（1）中控制回转炉转动。

[0015] 有利地，步骤（4）中的高温热处理为软化退火处理。

[0016] 有利地，步骤（4）中进一步的热处理过程具体为：将回转炉缓慢升温至700-950℃之间的某个温度点并保温15小时以内，然后以一定的降温速度降到600℃后炉冷到室温，将粉末出炉。

[0017] 有利地，步骤（4）中进一步的热处理过程具体为：将回转炉缓慢升温至860℃并保温13-15小时，然后以每小时10℃的降温速度降到600℃后炉冷到室温，将粉末出炉。

[0018] 根据本发明另一方面，还提供了一种金属合金微细粉末防氧化的高温热处理方法，其具体步骤如下：

[0019] （1）将待处理的金属粉末置于气氛回转炉中，封闭炉子后置换炉内气氛（次数可根据需要来定），最后保持极限真空状态；

[0020] （2）将设备升温至100-200℃之间的温度点进行2小时以上的保温，并保持极限真空状态；

[0021] （3）将设备升温至500-600℃之间的温度点进行1小时以上的保温，并保持极限真空状态；

[0022] （4）在步骤（3）保温结束后充入保护气氛，进行相应的热处理过程。

[0023] 在步骤（1）中，所述的设备采用特定的气氛回转炉，保护气氛为高纯氩气。

[0024] 采用该方案进行热处理，热处理的温度可以在950℃以下，热处理的保温时间可为15个小时以内（例如860℃及以上）。有利地，通过对该合金微细粉末温度的精确梯度控制结合气氛控制处理，彻底解决了合金粉末在高温热处理过程中的氧化问题。

具体实施方式

[0025] 实施例1

[0026] 本发明提供了一种金属合金微细粉末防氧化的高温热处理方法。该方法包括如下步骤：

[0027] （1）将待处理的金属粉末置于气氛回转炉中，封闭炉子后置换炉内气氛，最后保持极限真空状态；

[0028] （2）将回转炉升温至第一温度进行2小时以上的保温，并保持极限真空状态；

[0029] （3）将回转炉升温至第二温度进行1小时以上的保温，并保持极限真空状态；

[0030] （4）在步骤（3）保温结束后充入保护气氛，进行进一步的热处理过程；其中所述保护气氛为高纯氩气和高纯氢气。

[0031] 有利地，步骤（1）中，采用高纯氩气置换炉内气氛。

[0032] 有利地，第二温度大于第一温度300℃以上。

[0033] 有利地，第一温度为100-200℃之间。

[0034] 有利地，第二温度为500-600℃之间。

[0035] 有利地，步骤（1）中控制回转炉转动。

[0036] 有利地，步骤（4）中的高温热处理为软化退火处理。

[0037] 有利地，步骤（4）中进一步的热处理过程具体为：将回转炉缓慢升温至700-950℃之间的某个温度点并保温15小时以内，然后以一定的降温速度降到600℃后炉冷到室温，将粉末出炉。

[0038] 有利地，步骤（4）中进一步的热处理过程具体为：将回转炉缓慢升温至860℃并保温13-15小时，然后以每小时10℃的降温速度降到600℃后炉冷到室温，将粉末出炉。高纯氩气和高纯氢气的比例优选为比例9：1。充入保护气氛的压力优选为略低于一个大气压。

[0039] 有利地，步骤（3）中的保温时间为1小时以上。可以理解的是，本发明中所涉及的粉末为平均直径在150 μm以下的微细球形金属粉末，所提供的防氧化的高温热处理方法简单，成本低，适合于大批量生产，所适用的热处理温度为950℃以下。

[0040] 实施例2（以H13粉末，平均直径在100 μm以下的球形粉末，为例）[0041] 取粉末150 kg，置于气氛回转炉中，封闭炉子，先抽至极限真空，然后充入高纯氩气至大气压，再抽至极限真空，如此反复两到三次，最后保持极限真空态。

[0042] 使设备以一定转速旋转，将设备升温至150℃保温3-5小时，并保持极限真空态；继续将设备升温至500℃并进行1小时的保温，这期间保持极限真空态。待保温即将结束时充入高纯氩气和高纯氢气（比例9：1）至略低于一个大气压。

[0043] 将设备缓慢升温至860℃并保温13-15小时，然后以每小时10℃的降温速度降到600℃后炉冷到室温，将粉末出炉。

[0044] 该高温热处理为H13材料的软化退火处理，最终可将H13的粉末硬度降低至HV 180上下。

[0045] 可以理解的是，本发明通过将待处理的合金微细粉末置于气氛回转炉中，在升温过程中，将粉末在不同的温度下保温，进行真空脱气，然后升到所需要的热处理温度，进行指定的热处理过程，所适用的热处理温度为950℃以下。通过对该合金微细粉末温度的精确梯度控制结合气氛控制处理，彻底解决了合金粉末在高温热处理过程中的氧化问题。更进一步地，通过对该合金微细粉末的温度和转动的精细控制和巧妙处理，还可以彻底解决合金粉末在高温热处理过程中的结块问题，提高了合金粉末的性能参数（例如粒度分布、球形度、硬度），可实现对合金粉末性能的精准控制。