一种PCS/LPVCS组合使用制备SiCf/SiC复合材料的方法

摘要

本发明提供了一种PCS/LPVCS组合使用制备SiCf/SiC复合材料的方法，该方法利用PIP工艺制备SiCf/SiC复合材料时增重率随周期数增加而降低的特点，组合使用PCS/LPVCS先驱体，前数个增重较快的周期采用PCS浸渍裂解，后数个周期采用LPVCS浸渍裂解，制备力学和高温性能好、成本较低的SiCf/SiC复合材料。

权利要求

1.一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按质量比为0.5～4：1将聚碳硅烷溶解于二甲苯中，配置成聚碳硅烷溶液；

(2)对SiC纤维织物进行预处理，所述预处理处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以60～300℃/h的速度升温至500～600℃，保温0.5～2h；

(3)真空度小于1000Pa条件下，将预处理后的SiC纤维织物浸渍于所述聚碳硅烷溶液中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出自然晾干，晾干时间0.5～6h得到晾干织物；

(4)在惰性气氛保护条件下，将所述晾干织物以60～300℃/h的速度升温至1000～1400℃，保温1～2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；

(5)重复步骤(3)～(4)，直至所述周期增重率小于20％，得到第一纤维织物；

(6)真空度小于1000Pa条件下，将所述第一纤维织物浸渍于含催化剂的液态聚乙烯基硅烷中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出，置于烘箱中，以30～60℃/h的速度升温至250～300℃，保温1～2h，冷却至室温后取出，得到烘干织物，所述催化剂为质量分数为10～

100ppm的氯铂酸乙醇溶液；

(7)将所述烘干织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60～300℃/h的速度升温至1000～1400℃，保温1～2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；

(8)重复步骤(6)～(7)，直至周期增重率小于1％，得到所述SiCf/SiC复合材料。

2.根据权利要求1所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述聚碳硅烷与所述二甲苯按质量比为1～2：1混合。

3.根据权利要求2所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述催化剂为质量分数为10～30ppm的氯铂酸乙醇溶液。

4.根据权利要求2所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)和/或(6)中的真空度小于50Pa且维持真空浸渍时间3-6h。

5.根据权利要求3所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)的条件为：将所述晾干织物以240～300℃/h的速度升温至

1000～1200℃，保温1h；所述步骤(7)的条件为：将所述烘干织物以240～300℃/h的速度升温至1000～1200℃，保温1h。

6.根据权利要求1～5中任意一项所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述预处理处理条件为在马弗炉中，静态空气条件下以240～300℃/h的速度升温至500℃，保温1h。

7.根据权利要求6所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述晾干时间为1～2h。

8.根据权利要求6所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述烘干步骤的条件为：以60℃/h的速度升温至250～300℃，保温1～2h。

9.根据权利要求8所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述SiC纤维织物为SiC二维平纹布织物、SiC缎纹布织物，SiC纤维毡、SiC2.5D编织物、SiC二维穿刺织物、SiC三维四向编织物、SiC三维五向编织物或SiC三维六向编织物中任一种。

10.根据权利要求8所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所有步骤惰性气氛为纯度99.999％的氮气。

说明书

一种PCS/LPVCS组合使用制备SiCf/SiC复合材料的方法

技术领域

[0001] 本发明属于高温复合材料领域，具体涉及一种PCS/LPVCS组合使用制备SiCf/SiC复合材料的方法。

背景技术

[0002] SiCf/SiC复合材料具有高强度、高模量、耐高温、耐氧化、抗蠕变等优异性能，在航空航天、核聚变等领域有广泛的应用。尤其是由于SiCf/SiC复合材料优异的耐高温抗氧化性能，可以应用于高温有氧环境，在航空发动机领域，SiCf/SiC复合材料是实现航空发动机减重增效的关键材料，航空发动机热端部件使用SiCf/SiC复合材料，其重量可以减轻70％，使用温度可以提高200℃以上。GE、罗罗、赛峰、普惠等航空发动机公司已实现SiCf/SiC复合材料航空发动机部件的应用。

[0003] 现 有的 Si C f / S i C复 合 材 料 制 备 方 法 包括 先 驱 体 浸 渍 裂 解(Precursorinfiltrationpyrolysis，PIP) 工艺、化学气相渗透(Chemical vapor infiltration，CVI)工艺、熔融渗硅(Melt infiltration， MI)工艺等。PIP法具有先驱体分子可设计、设备简单、能制备复杂构件的特点，是目前制备Cf/SiC复合材料的主要工艺之一。现有PIP法制备SiC陶瓷所用原料主要是聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS), 其成本高，而且由于其本身是固体，且分子骨架内部存在空间位阻效应，导致浸渍效率低，降低了生产效率。另一方面液态聚乙烯基硅烷(Polyvinylcarbosilane,LPVCS)单独作为原料使用时，由于其氧含量过高，导致所得陶瓷产物中氧含量难以降低至10％以下，将大大影响其耐高温和抗氧化性能，从而限制其应用。

发明内容

[0004] 本发明提供一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，以解决现有PIP 制备方法中存在的SiCf/SiC复合材料含氧量高、原料渗透进入骨架效率低问题、成本高的技术问题。

[0005] 本发明提供的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，包括以下步骤：

[0006] (1)按质量比为0.5～4：1将聚碳硅烷溶解于二甲苯中，配置成聚碳硅烷溶液；

[0007] (2)对SiC纤维织物进行预处理，所述预处理处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以60～ 300℃/h的速度升温至500～600℃，保温0.5～2h；

[0008] (3)真空度小于1000Pa条件下，将预处理后的SiC纤维织物浸渍于所述聚碳硅烷溶液中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出自然晾干，晾干时间0.5～6h得到晾干织物；

[0009] (4)在惰性气氛保护条件下，将所述晾干织物以60～300℃/h的速度升温至1000～1400℃，保温1～2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；

[0010] (5)重复步骤(3)～(4)，直至所述周期增重率小于20％，得到复合材料中间产物；

[0011] (6)真空度小于1000Pa条件下，将所述复合材料中间产物浸渍于含催化剂的液态聚乙烯基硅烷中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出，置于烘箱中，以30～60℃/h的速度升温至250～300℃，保温1～2h，冷却至室温后取出，得到烘干织物，所述催化剂为质量分数为10-100ppm的氯铂酸乙醇溶液；氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)，；

[0012] (7)将所述烘干织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60～300℃/h的速度升温至1000～ 1400℃，保温1～2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；

[0013] (8)重复步骤(6)～(7)，直至周期增重率小于1％，得到所述SiCf/SiC复合材料。

[0014] 此处的周期是指(3)～(4)步骤或(6)～(7)步骤，以进入该周期的原料为周期原料，以完成一次周期所得产物为周期产物。周期增重率是指，周期产物质量与周期原料质量的差值除以周期原料的质量乘以百分之百。

[0015] 显然惰性气氛可以为纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气。

[0016] 本发明通过将两种原料联合使用，既保证了所得复合材料的性能，又提高了浸渍效率。采用该方法，能有效降低空间位阻对渗入SiC纤维织物内部孔洞中的PCS的阻挡作用，提高整体浸渍效率，有效减少周期浸渍次数，提高生产效率。同时前数个周期浸渍量大，基体中主要是氧含量低的SiC基体避免了在SiC纤维织物内部形成含氧量过高的SiC陶瓷基体，从而降低所得复合材料的耐高温和抗氧化性能。

[0017] 优选的，所述聚碳硅烷与所述二甲苯按质量比为1～2：1混合。按此进行能有效提高PCS对纤维内部的渗透。

[0018] 优选的，所述催化剂为质量分数为10～30ppm的氯铂酸乙醇溶液。按此进行能有效提高LPVCS 的交联程度和陶瓷产率，提高生产效率。

[0019] 优选的，所述步骤(3)和/或(6)中的真空度小于50Pa且维持真空浸渍时间3～6h。按此进行能有效节约生产成本，提高效率的同时，保持所得复合材料的各项性能，达到所需要求。

[0020] 优选的，所述步骤(4)的条件为：将所述晾干织物以240～300℃/h的速度升温至1000～1200℃，保温1h；所述步骤(7)的条件为：将所述烘干织物以240～300℃/h的速度升温至1000～1200℃，保温1h。按此进行能得到力学性能最优的SiCf/SiC复合材料。

[0021] 优选的，所述预处理处理条件为在马弗炉中，静态空气条件下以240～300℃/h的速度升温至500℃，保温1h。按此处理能在不降低SiC纤维织物性能的同时有效去除织物表面上浆剂，改善PCS和LPVCS 浸渍效果。

[0022] 优选的，所述晾干时间为1～2h。

[0023] 优选的，所述烘干步骤的条件为：以60℃/h的速度升温至250～300℃，保温1～2h。

[0024] 优选的，所述SiC纤维织物为SiC二维平纹布织物、SiC缎纹布织物，SiC纤维毡、SiC2.5D编织物、SiC二维穿刺织物、SiC三维四向编织物、SiC三维五向编织物或SiC三维六向编织物中任一种。

[0025] 优选的，所述惰性气氛为纯度99.999％的氮气。

[0026] 相对现有技术所具有的技术效果：

[0027] 本发明提供的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，通过依序采用PCS 和LPVCS先驱体对骨架进行浸渍裂解，从而降低了所用原料的成本，降低了所得SiCf/SiC复合材料的含氧量。

[0028] 本发明提供的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法，以SiC纤维织物为增强体，根据PCS和LPVCS先驱体的不同特性，利用PIP工艺制备SiCf/SiC复合材料时增重率随周期数增加而降低的特点，在前数个周期使用PCS，前数个增重较快的周期采用PCS浸渍裂解，后数个周期采用LPVCS浸渍裂解，制备SiCf/SiC复合材料。

附图说明

[0029] 图1是本发明优选实施例1中A2样品制备过程的增重曲线。

[0030] 图2是本发明优选实施例1中A2样品三点弯曲强度测试后断面的SEM曲线其中，a)为放大200 倍的照片；b)为放大50倍的照片。

具体实施方式

[0031] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。

[0032] 实施例

[0033] 以下各实施例中物料均为市售。

[0034] 实施例1

[0035] (1)将PCS溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为1：1；

[0036] (2)将氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在20ppm；

[0037] (3)选用SiC纤维三维四向编织物为增强体，对SiC纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以240℃/h的速度升温至500℃，保温 1h；

[0038] (4)将SiC纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于 50Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间3h 后取出自然晾干，晾干时间1h；

[0039] (5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；

[0040] (6)重复步骤(4)和步骤(5)，重复8次，第8周期增重率为2.78％；

[0041] (7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间3h后取出；

[0042] (8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以60℃/h的速度升温至300℃，保温1h，冷却至室温后取出；

[0043] (9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h，惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；

[0044] (10)重复步骤(7)至步骤(9)，重复4次后周期增重率为0.93％。

[0045] 实施例1所得产品为A2样品，用天平记录制备过程中每周期的重量，计算增重，所得结果如图1所示，由图可见，随着PIP工艺浸渍周期数增加，增重率明显下降。

[0046] 对A2样品断面测定SEM曲线如图2所示，由图可见，材料承受弯曲载荷破坏时断面存在纤维拔出，纤维起到了较好的增韧作用。

[0047] 表1为采用不同先驱体制备的各组复合材料样品的结构与性能，为了便于对比，表1还给出了全周期采用PCS先驱体和全周期采用LPVCS先驱体制备的SiCf/SiC复合材料对比样的性能数据。为保证可比性，增强体尺寸和重量一致；均以周期增重率小于1％作为结束标准。

[0048] 表1实施例1～4和对比例1～2所得复合材料的结构、性能对比表

[0049]

[0050] 从表1数据可以看出，组合使用先驱体制备的A2样品室温力学性能优于全周期采用PCS 制备的A1样品，也优于全周期采用LPVCS先驱体制备的A3样品。主要原因在于前4个周期采用PCS作为基体，可以有效增加低氧含量的SiC基体；后续周期采用LPVCS，可以有效减少复合材料孔隙率，从而获得最优的力学性能。同时从先驱体原料成本分析，A2样品仅为 A1样品的45.5％。

[0051] A5样品室温力学性能较好。从先驱体原料成本分析，A5样品仅为A1样品的65.6％。

[0052] A4样品室温力学性能较好。从先驱体原料成本分析，A4样品为A1样品的55.6％。

[0053] 说明组合使用PCS和LPVCS，可以在降低先驱体原料成本的同时制备得到力学性能优良的SiCf/SiC复合材料。

[0054] 表2是各组复合材料样品的耐高温性能，其测试方法是在Ar气氛中，不同温度处理1 小时后冷却至室温，再测试其弯曲强度。

[0055] 表2实施例1～4和对比例1～2所得复合材料的耐高温性能表

[0056]

[0057] 从表2数据可以看出，各组材料1200℃处理后强度基本不下降，保留率均在90％以上； 1400℃处理和1600℃处理后A1材料、A2材料的强度保留率仍保持在80％以上，其中A2材料1600℃处理后强度绝对值最高，超过250MPa，而A3材料由于氧含量较高，1600℃处理后强度出现较为明显的下降，降至150MPa以下。

[0058] A4样品1200℃处理后强度超过250MPa，1400℃和1600℃处理后还可以保持较高的力学性能，超过200MPa。

[0059] A5样品1200℃处理后强度超过240MPa，1400℃和1600℃处理后还可以保持较高的力学性能，超过200MPa。

[0060] 说明SiCf/SiC复合材料耐高温性能与基体氧含量存在明显关系，组合使用PCS和LPVCS，可以获得耐高温性能优异的SiCf/SiC复合材料。

[0061] 表3是各组复合材料样品的抗氧化性能。其测试方法是在静态空气中，不同温度处理1 小时后冷却至室温，再测试其弯曲强度。

[0062] 表3实施例1～4和对比例1～2所得复合材料的抗氧化性能表

[0063]

[0064] 从表3数据可以看出，A2材料具有非常优异的抗氧化性能，1000℃处理1小时强度几乎不下降，1200℃处理1小时强度仍然保持在260MPa以上，1400℃强度保留率仍然保持在80％左右，强度还可以保持在240MPa以上。A3材料由于基体氧含量较高，1200℃以下处理时强度还高，但1400℃处理后强度明显下降，降至200MPa以下。

[0065] A4样品具有非常优异的抗氧化性能，1000℃处理1小时强度几乎不下降，1200℃处理1 小时强度仍然保持在250MPa以上，1400℃强度保留率仍然保持在80％左右，强度还可以保持在220MPa以上。

[0066] A5样品具有非常优异的抗氧化性能，1000℃处理1小时强度几乎不下降，1200℃处理1 小时强度仍然保持在230MPa以上，1400℃强度保留率仍然保持在85％以上，强度还可以保持在210MPa以上。

[0067] 说明组合使用PCS和LPVCS，可以获得抗氧化性能优异的SiCf/SiC复合材料。

[0068] 综合表1～3可见，依序以PCS先驱体和LPVCS先驱体，在明显降低SiCf/SiC复合材料原料成本的同时可以制备出室温力学性能、耐高温和抗氧化性能好的SiCf/SiC复合材料。

[0069] 以最优工艺(前4个周期采用PCS先驱体，后8个周期采用LPVCS先驱体)制备的A2 样品，其先驱体原料成本只有全周期采用PCS先驱体的45.5％，室温弯曲强度达到321MPa，具有优异的耐高温和抗氧化性能，1600℃，惰性气氛中处理1小时后，强度超过250MPa； 1400℃，静态空气中处理1小时后，强度超过240MPa。

[0070] 实施例2

[0071] (1)将PCS溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为1：1；

[0072] (2)将氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在30ppm；

[0073] (3)选用SiC纤维三维四向编织物为增强体，对SiC纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以300℃/h的速度升温至500℃，保温 1h；

[0074] (4)将SiC纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于 50Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间6h 后取出自然晾干，晾干时间2h；

[0075] (5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；

[0076] (6)重复步骤(4)和步骤(5)，重复6次，第6周期增重率为4.40％；

[0077] (7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间3h后取出；

[0078] (8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以60℃/h的速度升温至300℃，保温1h，冷却至室温后取出；

[0079] (9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h，惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；

[0080] (10)重复步骤(7)至步骤(9)，重复6次后周期增重率为0.90％。以周期增重率小于 1％作为各浸渍裂解的结束标准。

[0081] 实施例3

[0082] (1)将PCS溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为1：1；

[0083] (2)将氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在10ppm；

[0084] (3)选用SiC纤维三维四向编织物为增强体，对SiC纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以300℃/h的速度升温至500℃，保温 1h；

[0085] (4)将SiC纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于 50Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间6h 后取出自然晾干，晾干时间2h；

[0086] (5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；

[0087] (6)重复步骤(4)和步骤(5)，重复4次，第4周期增重率为9.24％；

[0088] (7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间3h后取出；

[0089] (8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以60℃/h的速度升温至250℃，保温2h，冷却至室温后取出；

[0090] (9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1000℃，保温1h，惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；

[0091] (10)重复步骤(7)至步骤(9)，重复8次后周期增重率为0.85％。

[0092] 实施例4

[0093] 与实施例3的区别在于：所述聚碳硅烷与所述二甲苯按质量比为2：1混合；所述催化剂为质量分数为30ppm的氯铂酸乙醇溶液；所述预处理处理条件为在马弗炉中，静态空气条件下以300℃/h 的速度升温至500℃，保温1h；所述步骤(4)和/或(7)中的真空度小于1000Pa且维持真空浸渍时间6h；所述步骤(5)的条件为：将所述晾干织物以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；所述步骤(9)的条件为：将所述烘干织物以300℃/h的速度升温至
1200℃，保温1h；晾干时间为2h；烘干步骤的条件为：以60℃/h的速度升温至300℃，保温2h；
SiC纤维织物为SiC2.5D编织物。

[0094] 实施例5

[0095] 与实施例3的区别在于：所述聚碳硅烷与所述二甲苯按质量比为1：1混合；所述催化剂为质量分数为10ppm的氯铂酸乙醇溶液；所述预处理处理条件为在马弗炉中，静态空气条件下以240℃/h 的速度升温至500℃，保温1h；所述步骤(4)和/或(7)中的真空度小于1000Pa且维持真空浸渍时间3h；所述步骤(5)的条件为：将所述晾干织物以240℃/h的速度升温至1000℃，保温1h；所述步骤(9)的条件为：将所述烘干织物以240℃/h的速度升温至
1000℃，保温1h；晾干时间为1h；烘干步骤的条件为：以60℃/h的速度升温至250℃，保温1h；
SiC纤维织物为SiC三维六向编织物。

[0096] 实施例6

[0097] (1)将PCS(合成方法见CN201110082858.3)溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/ 二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为4：1；

[0098] (2)将氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在100ppm；

[0099] (3)对SiC纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以300℃/h的速度升温至600℃，保温2h；

[0100] (4)将SiC纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于 1000Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间 12h后取出自然晾干，晾干时间6h；

[0101] (5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1400℃，保温2h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；

[0102] (6)重复步骤(4)和步骤(5)，直至周期增重率小于20％；

[0103] (7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于1000Pa后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间12h后取出；

[0104] (8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以60℃/h的速度升温至300℃，保温2h，冷却至室温后取出；

[0105] (9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1400℃，保温2h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出；

[0106] (10)重复步骤(7)至步骤(9)，直至周期增重率小于1％。

[0107] 实施例7

[0108] (1)将PCS(合成方法见中国发明专利“一种常压合成聚碳硅烷的方法”，201110082858.3) 溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为0.5：1；

[0109] (2)将氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在10～100ppm；

[0110] (3)对SiC纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以60℃/h的速度升温至500℃，保温0.5h；

[0111] (4)将SiC纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于 1000Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间 0.5h后取出自然晾干，晾干时间0.5h；

[0112] (5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60℃/h的速度升温至1000℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；

[0113] (6)重复步骤(4)和步骤(5)，直至周期增重率小于20％；

[0114] (7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于1000Pa后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间0.5h后取出；

[0115] (8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以30℃/h的速度升温至250℃，保温1h，冷却至室温后取出；

[0116] (9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60℃/h的速度升温至1000℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出；

[0117] (10)重复步骤(7)至步骤(9)，直至周期增重率小于1％。

[0118] 通过对附图，说明书和权利要求书的研究，在实施本发明时本领域技术人员可以理解和实现所公开的实施例的变形。在权利要求书中，术语“包括”不排除其他步骤或元素，而不定冠词“一个”或“一种”不排除多个。在彼此不同的从属权利要求中引用的某些措施的事实不意味着这些措施的组合不能被有利地使用。权利要求书中的任何参考标记不构成对本发明的范围的限制。