一种微波高压环形反应装置

摘要

本发明公开了一种微波高压环形反应装置，包括环形反应装置、微波发生装置、液体分布器、进液口和出液口，环形反应装置包括外管和套装在外管内的内管，外管和内管之间的空间构成环形反应通道，外管和内管的外表面安装有微波发生装置，所述液体分布器垂直于环形反应通道设置，安装在外管的微波发生装置和安装在内管的微波发生装置交错设置，在外管和内管间可设置加强筋。本发明可承受更高的压力，内外均匀布置多个微波发生装置，微波分布均匀可控，微波布局不受设备放大尺寸的影响；可根据微波能馈入深度的自由调配外管与内管间的距离，使得在大规划化生产时，放大生产不受微波穿透深度的影响；易于安装维修，占地面积小，生产时无层流影响。

权利要求

1.一种微波高压环形反应装置，其特征在于，包括环形反应装置(1)、微波发生装置(9)、液体分布器(10)、进液口(16)和出液口(17)，环形反应装置(1)包括外管(101)和套装在外管(101)内的内管(102)，外管(101)和内管(102)之间的空间构成环形反应通道(14)，外管(101)和内管(102)的外表面安装有微波发生装置(9)，所述液体分布器(10)垂直于环形反应通道(14)设置，安装在外管(101)的微波发生装置(9)和安装在内管(102)的微波发生装置(9)交错设置；

所述微波发生装置(9)包括磁控管(2)和微波激励馈入承压装置；

所述微波激励馈入承压装置包括设置在环形反应装置(1)上的圆管(3)、位于环形反应装置(1)内部的喇叭(20)、位于喇叭(20)内的圆锥体承压件(5)以及限制圆锥体承压件(5)移动的透波固定件(4)；

所述磁控管(2)的天线(7)位于圆管(3)内，天线(7)与圆管(3)形成同轴谐振腔(8)。

2.根据权利要求1所述的微波高压环形反应装置，其特征在于，所述外管(101)和内管(102)之间安装有加强筋(11)。

3.根据权利要求1或2所述的微波高压环形反应装置，其特征在于，所述环形反应装置(1)还安装有安全阀(12)、测压装置(13)和测温装置(15)。

4.根据权利要求1所述的微波高压环形反应装置，其特征在于，所述圆管(3)内径为5-

30mm，圆管(3)的长度为传输微波波长的1/4-1/2。

5.根据权利要求1所述的微波高压环形反应装置，其特征在于，所述喇叭(20)锥高为10～100mm，口径为45～180mm。

6.根据权利要求1所述的微波高压环形反应装置，其特征在于，所述喇叭(20)锥高20～

50mm，口径为60～140mm。

7.根据权利要求1、4、5或6所述的微波高压环形反应装置，其特征在于，所述圆锥体承压件(5)材质为聚四氟乙烯、石英玻璃、高纯氧化铝、高硼硅玻璃、PEEK塑料中的至少一种。

8.根据权利要求1、4、5或6所述的微波高压环形反应装置，其特征在于，圆锥体承压件(5)与喇叭(20)内壁之间设置密封垫(6)，圆锥体承压件(5)与透波固定件(4)之间设置密封垫(6)。

9.根据权利要求1、4、5或6所述的微波高压环形反应装置，其特征在于，所述的透波固定件(4)为中空的金属法兰，或透波材质做成的平板。

说明书

一种微波高压环形反应装置

技术领域

[0001] 本发明属于化学化工反应设备，具体是涉及一种微波高压环形反应装置。

背景技术

[0002] 微波作为一种能量波加热，其穿透深度一直是制约其放大生产的主要问题，普遍的含水反应液体，微波的有效穿透深度为几公分到十几公分。

[0003] 在大量反应化学化工反应过程中，常伴随着高温高压，目前的微波高压反应装置，常床用管状结构，处理量小，日处理量普遍在10吨以内。同时目前反应装置承受压力普遍采用两种方式，1)陶瓷内管，使用陶瓷内管时，其问题：由于材质的性质的影响，难以承受高温、大尺寸管材加工难度大和较大尺寸后承受高压。同时材料较脆，安装和维修时极易破损。2)在金属管道上直接安装多个微波微波发生器，多个微波馈入口开孔后，金属承压能力急剧下降。同时由于微波馈入深度的影响，管道尺寸难以放大。目前，在微波连续化高压反应装置中，连续化大功率大产能的微波高压高温反应装置尚未见报道。采用微波导入的反应釜的方法，由于微波穿透深度有限，不能的充分体现微波的催化促进作用。

[0004] 简单的管式反应器，往往不能承受一定的工作压力，特别不能承受较高温度下的工作压力。过去的管式反应器，管径范围小，流量小，完全不适合在工业化反应中使用。间隙式的反应釜或反应罐或反应管，批间反应结果差异大，反应体积小，阻碍了其工业化应用。过去的反应系统，反应体系的工作压力和微波源输出的微波功率不能同时连续调节。陶瓷管道反应器，陶瓷管承受压力有限，同时材料易碎，拆卸、安装不方便；同时由于材质的影响，尺寸不能放大。

[0005] 文献：变频高温蒸汽微波炉关键技术研究，指出，在一般的微波反应装置中，在同一个谐振腔里面要找到一个耦合比较好的波导口也是比较困难的事情，匹配一个符合性能要求的波导口工作几乎占了整个产品实验工作量的80％以上。而微波高温反应釜不仅需要考虑到微波激励问题，还需要考虑高压承压问题，设计难度更大。只单纯考虑一方面，而不考虑另一方面的设计方案都是不符合实际需求的。

[0006] 微波装置的馈入方法和馈入结构是实现气压的关键和难点，而受馈入方式和馈入结构的限制，馈入结构难以保证馈入部分的抗压性能，遭受过高的压力容易造成气流从微波装置泄漏，使得内部压力持续下降、热量流失率高，同时渗漏的液流容易冲击微波源，导致微波源的功能失效，设备损坏，并存在极大的安全风险。

[0007] 目前，微波装置的馈入承压结构主要有：

[0008] 一，采用常规微波装置的波导-盲板馈入承压方式。

[0009] 二，采用圆底试管式透波元件承压方式馈入。

[0010] 专利CN200610046206，采用矩形波导法兰，石英板密封承压，常用的为BJ26微波矩形波导法兰，矩形口尺寸为43.2*86.4mm；此种微波馈入方式，在炉体的矩形开孔，严重影响高压釜的炉体压力设计；由于微波在溶液中，特别是含水溶液中，其穿透深度有限，水溶液中一般穿透深度不超过3-8cm，反应釜需放大尺寸生产，从加热均匀角度或微波馈入深度角度考虑，均需要多个微波装置均匀匹配使用，因采用矩形波导馈能时，开设多个矩形开孔，在压力容器的承压件上，普遍选用的是高硼硅玻璃和石英玻璃，在国标GB/T 23259和NB/T47017-2011都明确指出，承压玻璃直径与允许所承压的成反比，矩形直角位置应力集中，开口尺寸大，极大的加大了反应釜釜体和微波馈入窗口的承压压力设计和加工难度。

[0011] 专利CN201410471234和CN201410471231中采用圆底试管式透波元件承压方式馈入，在反应炉体上采用大尺寸波导开孔连接，同样在多个微波装置组合使用时，同样由于受压力容器的开孔尺寸和对应开孔数量限制，严重影响了微波装置的均匀布置，同时也加大了高压反应釜的釜体和微波馈入窗口的承压压力设计和加工难度；同时，微波磁控管天线长度普遍在25-50mm之间，在大尺寸的高压容器中，2个固定法兰面及釜壁的厚度普遍10mm以上，工业上常用的2450MHz和915MHz的标准磁控管天线裸露的长度与矩形腔体均难以匹配组合激励微波。

[0012] 现有技术中，受微波馈能承压结构的限制，极大的加大了反应装置的压力设计和加工难度、并限制了微波高压装置的使用范围。

[0013] 在微波烧结中，由于烧结区的电磁场在不同区域有强有弱，因此物料需要混合均匀，目前常用的混合设备是采用搅拌方式，当烧结温度较高时，材料的要求非常高，成本较大，难以满足需求。

发明内容

[0014] 本发明要解决的技术问题是提供一种微波高压环形反应装置，其加热功率大，多个高效微波馈能装置均布，微波分布均匀，承压能力好，易于放大生产，方便安装维修。

[0015] 本发明包括环形反应装置、微波发生装置、液体分布器、进液口和出液口，环形反应装置包括外管和套装在外管内的内管，外管和内管之间的空间构成环形反应通道，外管和内管的外表面安装有微波发生装置，所述液体分布器垂直于环形反应通道设置，安装在外管的微波发生装置和安装在内管的微波发生装置交错设置。微波发生装置交错设置，提高了反应物质的受热均匀性。

[0016] 所述外管和内管之间安装有加强筋。

[0017] 所述环形反应装置还安装有安全阀、测压装置和测温装置。

[0018] 微波发生装置包括磁控管和微波激励馈入承压装置；

[0019] 所述微波激励馈入承压装置包括设置在环形反应装置上的圆管、位于环形反应装置内部的喇叭、位于喇叭内的圆锥体承压件以及限制圆锥体承压件移动的透波固定件；

[0020] 所述磁控管的天线位于圆管内，天线与圆管形成同轴谐振腔，同轴谐振腔与喇叭形成微波激励装置。

[0021] 所述圆管内径为5-30mm。圆管的长度为传输微波波长的1/4-1/2。在减少壁厚度的同时，保证多个微波装置均布和微波高效激励馈能，实现物质的受热均匀性。

[0022] 喇叭锥高为10～100mm，口径为45～180mm，优选的是锥高20～50mm，口径为60～140mm。

[0023] 所述圆锥体承压件材质为聚四氟乙烯、石英玻璃、高纯氧化铝、高硼硅玻璃、PEEK塑料中的至少一种。材质选用透波材料，同时具有耐压性能。

[0024] 所述圆锥体承压件与喇叭内壁之间设置密封垫，圆锥体承压件与透波固定件之间设置密封垫。密封垫材质为聚四氟乙烯、氟橡胶、丁腈橡胶中的至少一种。

[0025] 所述的透波固定件为中空的金属法兰，或透波材质做成的平板。固定件为中空金属法兰时，法兰与圆锥体承压件间设有用于受力缓冲的垫片。

[0026] 本发明的有益效果是：磁控管的天线位于圆管内，天线与圆管形成同轴谐振腔，同轴谐振腔按一定的尺寸比例与喇叭组合的形成微波激励装置，微波经微波激励装置激励后，透过圆锥体承压件进入环形反应通道内，实现微波高效激励馈能，环形反应装置上的微波馈入口为圆管，圆管内径可缩小至5-30mm，圆锥体承压件与喇叭的内壁贴合并通过透波固定件固定，有效防止气体或液体从微波馈入口泄漏，在保证微波有效激励的情况下，极大缩小釜体的开孔尺寸，改善了开孔形状，改善了环形反应装置、微波馈入口和圆锥体承压件的受力情况，可将使用压力提高至更高的压力，扩展了使用范围，在环形反应装置上均匀设置多个微波发生装置，在实现均匀加热的同时，大大降低了反应装置和微波馈能装置的承压压力设计和加工的难度。同时将微波馈入点移至反应装置内，微波可穿透至反应体系的更中心位置，降低由于微波穿透深度所导致反应效果弱化的影响，在同一反应体系中，可设置更大尺寸的反应装置，易于放大，连续化生产。

[0027] 本发明在内部衬有加强筋，受力更均匀，装置可承受更高的压力。内外均匀布置多个微波发生装置，微波分布均匀可控，同时微波布局不受设备放大尺寸的影响。环状结构，环的深度尺寸可根据微波能馈入深度的自由调配外管与内管间的间距离，使得在大规划化生产时，放大生产不受微波穿透深度的影响。无陶瓷内管等元器件，易于安装维修，占地面积小。上下均布液体分布器，生产时无层流影响。

附图说明

[0028] 图1为本发明微波发生装置的结构示意图。

[0029] 图2为本发明的剖面结构示意图。

[0030] 图3为本发明的结构示意图。

[0031] 在图中，1环形反应装置、101外管、102内管、2磁控管、3圆管、4透波固定件、5圆锥体承压件、6密封垫、7天线、8同轴谐振腔、9微波发生装置、10液体分布器、11加强筋、12安全阀、13测压装置、14环形反应通道、15测温装置、16进液口、17出液口、20喇叭。

具体实施方式

[0032] 如图1-3所示，本发明包括环形反应装置1、微波发生装置9、液体分布器10、进液口16和出液口17，环形反应装置1包括外管101和套装在外管101内的内管102，外管101和内管
102之间的空间构成环形反应通道14，外管101和内管102的外表面安装有微波发生装置9，所述液体分布器10垂直于环形反应通道14设置，安装在外管101的微波发生装置9和安装在内管102的微波发生装置9交错设置。

[0033] 所述外管101和内管102之间安装有加强筋11。

[0034] 所述环形反应装置1还安装有安全阀12、测压装置13和测温装置15。

[0035] 所述微波发生装置9包括磁控管2和微波激励馈入承压装置；

[0036] 所述微波激励馈入承压装置包括设置在环形反应装置1上的圆管3、位于环形反应装置1内部的喇叭20、位于圆锥20内的圆锥体承压件5以及限制圆锥体承压件5移动的透波固定件4；

[0037] 所述磁控管2的天线7位于圆管3内，天线7与圆管3形成同轴谐振腔8，同轴谐振腔8与喇叭20形成微波激励装置。

[0038] 外管101和内管102优选为圆环。

[0039] 本发明本采用环状反应装置，在外管101和内管102的金属壁上均匀布置微波发生装置9，在内部衬有加强筋，顶部和底部均设有液体输送管道和液体分布器10，反应装置上设有多个温度检测装置，设备外部设有高度集成的控制系统和流体输送增压系统。

[0040] 设备的流体输送系统将反应流体从设备的顶部或底部输送管道进入环形反应装置1，经液体分布器10均匀流入设备，在控制系统中设定的设备各温度检测装置需控制的工艺温度，开启微波加热，温度检测装置将各点的实际温度反馈至控制系统，已调控各位置的微波加热功率，实现各点的温度稳定控制。同时通过流体输送装置，控制流入反应装置的流体质量以控制反应流体在装置中的停留时间并控制反应装置的压力，反应完成的流体从另一端经流出。

[0041] 圆锥体承压件5将压力密封在环形反应通道14内，防止环形反应通道14内的气体或/和液体从圆管3泄漏。如果不设置圆锥体承压件5，泄露的气体或/和液体会损坏微波发生装置9，反应装置无法保障反应所需压力，并存在安全风险。

[0042] 磁控管2通过螺丝和固定板与环形反应装置1固定，并与圆管3压紧，磁控管2的天线7装入圆管3，形成同轴谐振腔8，同轴谐振腔8与喇叭20形成的微波激励装置对微波进行有效的激励。圆管3和喇叭20均采用高强度金属制成。

[0043] 本发明的磁控管2的天线7进入的圆管3，天线7与圆管3形成同轴谐振腔8，微波通过同轴谐振腔8与喇叭20组合形成的微波激励装置的有效激励后，透过圆锥体承压件5，实现微波传导方向可控的高效馈能；将环形反应装置1的馈入口优化为圆管，承压件优化为圆锥体承压件5，并与喇叭20的内壁贴合，通过透波固定件4固定在喇叭内，圆锥体承压件5将压力密封在环形反应装置1内，提高整个微波发生装置9的密封强度，有效防止环形反应装置1内的气体或/和液体从微波馈入口泄漏，在保证微波有效激励且传导方向可控的情况下，极大的改善了环形反应装置1和圆锥体承压件5的受力情况，同时圆锥体承压件5没有暴露在外，不容易损坏。

[0044] 如果没有圆锥体承压件5，本申请将无法保障反应装置工作时所需的压力。如果不与同轴谐振腔按一定尺寸匹配组合的喇叭20，而是采用矩形或者圆底试管式透波元件，本申请将无法形成微波激励装置，从而不能有效的实现微波激励和控制微波传导方向。

[0045] 所述圆管3内径为5-50mm，优选为5-30mm，更优选为10-20mm。专利申请号为200610046206.3的导波管9为90×45mm的矩形截面，需配备直径为120mm的承压玻璃。同时由于矩形开孔，直角位置应力极易集中。专利申请号为201410471231.0的通孔5的孔径为
20mm-30mm，都远高于本申请的截面尺寸。圆管3的截面面积越小，承压能力越强。虽然本申请的圆管的尺寸较小，但是设置在反应装置内的喇叭20与同轴谐振腔8按一定尺寸匹配组合成微波激励腔，可有效的微波和控制微波传导方向，同时将微波馈入点移至反应装置内，微波可穿透至反应体系的更中心位置。实现反应体系的更均匀受热，和加强微波对反应的促进影响。

[0046] 工业加热常用微波2.45GHz频率波长为12.24cm，圆管3的长度为波长的1/4到1/2，优选为3.06-6.12cm。所述喇叭20锥高为10～100mm，口径为45～180mm，优选的是锥高20～50mm，口径为60～140mm。按压力容器设计规范，专利申请号为200610046206.3的技术实施过程中，其φ350mm的反应装置，同一纬度上难以实现2处及2处以上的90*45mm矩形开孔。同时φ120mm承压玻璃，反应装置允许使用的不超过2.5mpa。专利申请号为201410471231中，如高压设备，其承压件固定法兰面及釜壁的厚度均需要在10mm以上，微波磁控管天线长度普遍在25-50mm之间，在此结构中，裸露的天线长度与其耐压波导内壁难以形成有效的微波谐振腔；同时，其后端微波传导时，同样需采用BJ26(矩形波导，尺寸86.3×43.2mm)或BY22(圆形波导，尺寸φ97.9mm)或其尺寸以上的波导。以φ350mm的反应釜釜体为例，此种结构同一纬度上难以实现2处及2处以上的90*45mm矩形开孔。而在本申请中，如采用10～20mm的圆形开孔微波馈入，在不影响反应装置受力情况下，同一纬度上可轻易实现4个及4个以上微波馈入开孔。同时小尺寸开孔，加工更简便。承压板内置，其透波固定件4无需受力，相对此两个专利，固定件加工更简便，所用材料更少，质量更轻便。

[0047] 所述圆锥体承压件5材质为聚四氟乙烯、石英玻璃、高纯氧化铝、高硼硅玻璃、PEEK塑料中的至少一种。

[0048] 可以根据不同需要，选择不同的圆锥体承压件5材质，从而保证圆锥体承压件5的承压能力。圆锥体承压件5材质可以采用一种类型的材质，或者采用多种类型的材质进行相互叠合。

[0049] 当采用石英玻璃、高纯氧化铝、高硼硅玻璃等材料作为圆锥体承压件5材质时，在圆锥体承压件5与喇叭20内壁之间，圆锥体承压件5与透波固定件4之间设置起受力缓冲作用的密封垫。密封垫6材质为聚四氟乙烯、氟橡胶、丁腈橡胶中的至少一种。

[0050] 所述的透波固定件4为中空的金属法兰，或透波材质做成的平板。

[0051] 喇叭20边部设有链接法兰面，通过与中空金属法兰链接将圆锥体承压件5固定在喇叭20内，密封垫6起到密封和受力缓冲作用，中空金属法兰，在固定圆锥体承压件5的同时可有效的透过微波。

[0052] 所述微波发生装置9在环形反应装置1上均匀设置多个。

[0053] 微波作为一种能量波加热，其穿透深度一直是制约其放大生产的主要问题，普遍的含水反应液体，微波的有效穿透深度为3—8cm，根据物料吸波能力以及处理量的情况，往往需要在环形反应装置1上均匀设置多个微波发生装置9以实现微波压力烧结炉的均匀馈能。因使用本微波发生装置9，环形反应装置1与圆管3焊接固定，圆管的内径可小到5-30mm，极大的改善了环形反应装置1和微波发生装置9的承压能力，即使在环形反应装置1上设置多个微波发生装置9，也不会加大微波压力烧结炉的压力设计和加工的难度，同时设备可允许使用至更高的压力环境。同时将微波馈入点移至反应装置内，微波可穿透至反应体系的更中心位置，降低由于微波穿透深度所导致反应效果弱化的影响，在同一反应体系中，可设置更大尺寸的反应装置，便于放大生产。

[0054] 本发明使用的微波发生装置9的数量较多，当需要高压环境时，对其承压能力提出更高的要求，采用本发明的微波发生装置9可以提高其承压能力。

[0055] 所述环形反应装置1上设置有安全阀12、测压装置13和测温装置15。所述环形反应装置1外还设有用于控制所述环形反应装置1内温度和压力的控制器。

[0056] 所述环形反应装置1上还设置有进液口16和出液口17，用于对环形反应装置1内进出液。

[0057] 测压装置13用于检测和控制微波压力烧结炉工作时的压力，由于压力传感器会受微波干扰，因此在压力检测位置需要设置抑波装置，此抑波装置可以是单孔或密布圆形小孔的金属板，确保压力检测的准确度，测压装置13与控制器连接。

[0058] 测温装置15用于检测和控制微波压力烧结炉工作时的温度，测温装置15可采用电偶测温或红外测温，测温装置15与控制器连接，测温装置15将检测控制信号发至控制器，控制器控制微波发生装置9的磁控管2的馈入微波功率大小，实现温度控制，可采用多点组合式测控温，以保证温场的均匀性。

[0059] 为了确保安全，在环形反应装置1上设置安全阀12，当压力超过设计压力是，安全阀12会自动弹开。

[0060] 采用相同微波频率、相同尺寸等，但是承压装置不同的装置，通过对比耐压和加热等性能，得到检测表如下。

[0061] 表1φ350mm反应装置的性能测试表

[0062]

[0063] 从表1中可以看出，对于直径相同的反应装置，采用本发明的承压结构，可以显著的降低承压部分的厚度，提高最大允许压力，并且同一纬度上设置的微波发生装置的数量更多，可以提高反应物质的受热均匀性。