低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的制备方法，所述蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料由SrAl2O4:Eu2+,Dy3+和基础釉制备而成；其中，所述基础釉由35‑50质量份的B2O3、2‑5质量份的ZrO2、5‑20质量份的TeO2、15‑20质量份的ZnO、20‑30质量份的Na2O2、5‑10质量份的Al2O3和2‑5质量份的La2O3制备而成，本发明的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料经过低温(450‑500摄氏度)烧结而成，将该低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料制成的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷涂层，蓄能型夜光釉玻璃陶瓷涂层在经过750℃高温灼烧后，还可继续发光。

权利要求

1.一种低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料由SrAl2O4:Eu2+,Dy3+和基础釉制备而成，按质量计，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+与基础釉的比为1：3；其中，所述基础釉由35-50质量份的B2O3、2-5质量份的ZrO2、5-20质量份的TeO2、15-20质量份的ZnO、20-30质量份的Na2O2、5-10质量份的Al2O3和

2-5质量份的La2O3制备而成；

低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料按照下述步骤予以制备：

1)将B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Na2O2、Al2O3和La2O3按比例球磨至混合均匀，放入高温炉中在

900-1200℃烧结2-4个小时，得到前驱玻璃；将前驱玻璃机械破碎至玻璃颗粒，放入球磨机中进行球磨1-12小时，球磨后用300-400目的筛网进行过筛，制得基础釉；

2)将1)所得基础釉和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+混合至均匀，在450-500摄氏度下烧结15-45分钟，即得到所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述B2O3为40-45质量份、ZrO2为3-4质量份、TeO2为10-15质量份、ZnO为16-19质量份、Na2O2为22-27质量份、Al2O3为6-9质量份和La2O3为3-6质量份。

3.根据权利要求2所述的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Na2O2、Al2O3和La2O3按比例球磨至混合均匀，放入高温炉中在1000-1150℃烧结2-4个小时，得到前驱玻璃。

4.根据权利要求3所述的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将1)所得基础釉和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+混合至均匀，在450-500摄氏度下进行烧结20-

30分钟，即得到所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料。

说明书

低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的制备方法

[0001] (本发明申请是母案申请“低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料和制备方法及其应用”的分案申请，母案申请的申请号为2015110317385，申请日为2016年12月30日。)技术领域

[0002] 本发明属于新材料技术领域，具体来说涉及一种低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料和制备方法及其应用。

背景技术

[0003] 夜光材料制成的夜光安全消防标识，以显眼的文字、鲜明的箭头标记指明疏散方向，有效保障了火灾发生时的疏散安全。目前常用的夜光安全标识是以夜光涂料和塑料制得，这些含有有机物成分的消防安全标识在火灾中被明火烧过后瞬间就会变形，化为灰烬，失去发光。在火灾中很快就失去了指引正确逃生线路的作用，不能起到保护人民生命安全的作用。为了解决这一技术问题，专利(CN 104003757 A)公开了一种夜光消防标识的制作方法，在陶瓷面上用透明抛光干粒与夜光粉丝印成夜光釉玻璃陶瓷材料图案，但其采用的透明抛光干粒基础的釉烧成温度较高(1200摄氏度)，在如此高的温度下，夜光材料极易与基础釉发生反应，影响夜光粉材料的发光强度，从而影响夜光安全标志的发光效果。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料和制备方法及其应用。

[0005] 本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

[0006] 一种低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料，由SrAl2O4:Eu2+,Dy3+和基础釉制备而成，按质量计，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+与基础釉的比为1：3；其中，所述基础釉由35-50质量份的B2O3、2-5质量份的ZrO2、5-20质量份的TeO2、15-20质量份的ZnO、20-30质量份的Na2O2、5-10质量份的Al2O3和2-5质量份的La2O3制备而成。

[0007] 在上述技术方案中，所述B2O3为40-45质量份、ZrO2为3-4质量份、TeO2为10-15质量份、ZnO为16-19质量份、Na2O2为22-27质量份、Al2O3为6-9质量份和La2O3为3-6质量份。

[0008] 一种上述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的制备方法，按照下述步骤予以制备：

[0009] 1)将B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Na2O2、Al2O3和La2O3按比例球磨至混合均匀，放入高温炉中在900-1200℃烧结2-4个小时，得到前驱玻璃；将前驱玻璃机械破碎至玻璃颗粒，放入球磨机中进行球磨1-12小时，球磨后用300-400目的筛网进行过筛，制得基础釉粉料；

[0010] 2)将1)所得基础釉粉料和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+混合至均匀，在450-500摄氏度下烧结15-45分钟，即得到所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料。

[0011] 在上述技术方案中，将B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Na2O2、Al2O3和La2O3按比例球磨至混合均匀，放入高温炉中在1000-1150℃烧结2-4个小时，得到前驱玻璃。

[0012] 在上述技术方案中，将1)所得基础釉粉料和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+混合至均匀，在450-500摄氏度下进行烧结20-30分钟，即得到所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料。

[0013] 一种上述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料的应用，将所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料与甘油混合，混合后通过丝网印刷、刷涂或者喷涂在瓷砖表面上，制成蓄能型夜光釉玻璃陶瓷涂层，在所述蓄能型夜光釉玻璃陶瓷层的上面通过丝网印刷、刷涂或者喷涂覆盖一层基础釉层；将所述瓷砖放入高温炉中在450-550℃烧结5-10分钟。

[0014] 在上述技术方案中，按质量计，所述蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料与甘油的比为9:1。

[0015] 本发明的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料经过低温(450-500摄氏度)烧结而成，将该低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料制成的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷涂层，蓄能型夜光釉玻璃陶瓷涂层在经过750℃高温灼烧后，还可继续发光。

附图说明

[0016] 图1为本发明的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料刷涂到陶瓷片后的发射光谱图；

[0017] 图2为本发明的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料刷涂到陶瓷片后的发射光谱图；

[0018] 图3为本发明的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料刷涂到陶瓷片后的发射光谱图；

[0019] 图4为本发明的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料刷涂到陶瓷片后的发射光谱图。

具体实施方式

[0020] 在本实施例中，原料B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Al2O3、Na2O2和La2O3均购买自阿拉丁试剂，其中，B2O3货号为B108406-500g，TeO2货号为T103864，ZnO货号为Z111836，Al2O3货号为A140802，La2O3货号为L103872,Na2O2货号为S100113。测试仪器：F-4600荧光分光光度计(日立高新技术公司)，本实施例中的测试用320纳米的紫外光激发样品。

[0021] SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的制备方法：将碳酸锶(99.2％)、三氧化二铝(99.99％)中加入分析纯的Eu2O3，Dy2O3后混合均匀，在1300℃下于还原气氛中2小时烧成，经粉碎，得到发光材料样品。其中，按物质的量计，碳酸锶(99.2％)、三氧化二铝(99.99％)、Eu2O3和Dy2O3的比为9:10:0.1:0.4。

[0022] 应用方法：将所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料与甘油混合，混合后在瓷砖表面上刷涂一层，制成蓄能型夜光釉玻璃陶瓷涂层，在所述蓄能型夜光釉玻璃陶瓷层的上面通过刷涂覆盖一层基础釉层；将所述瓷砖放入高温炉中在450-550℃烧结5-10分钟，其中，按质量计，所述蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料与甘油的比为9:1。

[0023] 在本发明的实施例中，1质量份为1g。

[0024] 下面结合附图和实施例对本发明的低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料进行详细说明。

[0025] 实施例1

[0026] 1)将B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Na2O2、Al2O3和La2O3按比例球磨至混合均匀，放入高温炉中在1000℃烧结3个小时，得到前驱玻璃；将前驱玻璃机械破碎至玻璃颗粒，放入球磨机中进行球磨6小时，球磨后用300目的筛网进行过筛，制得基础釉粉料；其中，所述基础釉由37质量份的B2O3、2质量份的ZrO2、7质量份的TeO2、16质量份的ZnO、22质量份的Na2O2、6质量份的Al2O3和2质量份的La2O3制备而成。

[0027] 2)将1)所得的基础釉粉料和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+混合至均匀，在500摄氏度下进行烧结25分钟，即得到所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料，其中，按质量计，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+与基础釉的比为1：3。

[0028] 按照上述应用方法将实施例1制得的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料刷涂到直径为3厘米、厚度为1毫米的陶瓷片上，将陶瓷片放入F-4600荧光分光光度计进行测试，其发射光谱如附图1中的曲线1。

[0029] 测试后，将上述陶瓷片放入马弗炉中，在750摄氏度下烧结30分钟，取出后自然冷却至室温20-25℃，将该陶瓷片放入F-4600荧光分光光度计进行测试，其发射光谱如附图1中的曲线2。

[0030] 由图可见，相比于曲线1，曲线2的发光强度下降了26％，说明本发明的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料经过烧结后，仍可发光，

[0031] 实施例2

[0032] 1)将B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Na2O2、Al2O3和La2O3按比例球磨至混合均匀，放入高温炉中在1000℃烧结3个小时，得到前驱玻璃；将前驱玻璃机械破碎至玻璃颗粒，放入球磨机中进行球磨6小时，球磨后用300目的筛网进行过筛，制得基础釉粉料；其中，所述基础釉由42质量份的B2O3、3质量份的ZrO2、12质量份的TeO2、17质量份的ZnO、24质量份的Na2O2、7质量份的Al2O3和3质量份的La2O3制备而成。

[0033] 2)将1)所得的基础釉粉料和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+混合至均匀，在500摄氏度下进行烧结25分钟，即得到所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料，其中，按质量计，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+与基础釉的比为1：3。其发射光谱如附图1中的曲线2。

[0034] 按照上述应用方法将实施例2制得的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料刷涂到直径为3厘米、厚度为1毫米的陶瓷片上，将陶瓷片放入F-4600荧光分光光度计进行测试，其发射光谱如附图2中的曲线1。

[0035] 测试后，将上述陶瓷片放入马弗炉中，在750摄氏度下灼烧30分钟，取出后自然冷却至室温20-25℃，将该陶瓷片放入F-4600荧光分光光度计进行测试，其发射光谱如附图2中的曲线2。

[0036] 由图可见，相比于曲线1，曲线2的发光强度下降了17％，说明本发明的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料经过烧结后，仍可发光，

[0037] 实施例3

[0038] 1)将B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Na2O2、Al2O3和La2O3按比例球磨至混合均匀，放入高温炉中在1000℃烧结3个小时，得到前驱玻璃；将前驱玻璃机械破碎至玻璃颗粒，放入球磨机中进行球磨6小时，球磨后用300目的筛网进行过筛，制得基础釉粉料；其中，所述基础釉由46质量份的B2O3、4质量份的ZrO2、17质量份的TeO2、18质量份的ZnO、26质量份的Na2O2、8质量份的Al2O3和4质量份的La2O3制备而成。

[0039] 2)将1)所得的基础釉粉料和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+混合至均匀，在500摄氏度下进行烧结25分钟，即得到所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料，其中，按质量计，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+与基础釉的比为1：3。其发射光谱如附图1中的曲线3。

[0040] 按照上述应用方法将实施例1制得的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料刷涂到直径为3厘米、厚度为1毫米的陶瓷片上，将陶瓷片放入F-4600荧光分光光度计进行测试，其发射光谱如附图3中的曲线1。

[0041] 测试后，将上述陶瓷片放入马弗炉中，在750摄氏度下灼烧30分钟，取出后自然冷却至室温20-25℃，将该陶瓷片放入F-4600荧光分光光度计进行测试，其发射光谱如附图3中的曲线2。

[0042] 由图可见，相比于曲线1，曲线2的发光强度下降了11％，说明本发明的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料经过烧结后，仍可发光，

[0043] 实施例4

[0044] 1)将B2O3、ZrO2、TeO2、ZnO、Na2O2、Al2O3和La2O3按比例球磨至混合均匀，放入高温炉中在1000℃烧结3个小时，得到前驱玻璃；将前驱玻璃机械破碎至玻璃颗粒，放入球磨机中进行球磨6小时，球磨后用300目的筛网进行过筛，制得基础釉粉料；其中，所述基础釉由49质量份的B2O3、5质量份的ZrO2、19质量份的TeO2、19质量份的ZnO、28质量份的Na2O2、9质量份的Al2O3和5质量份的La2O3制备而成。

[0045] 2)将1)所得的基础釉粉料和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+混合至均匀，在500摄氏度下进行烧结25分钟，即得到所述低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料，其中，按质量计，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+与基础釉的比为1：3。其发射光谱如附图1中的曲线4。

[0046] 按照上述应用方法将实施例1制得的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料刷涂到直径为3厘米、厚度为1毫米的陶瓷片上，将陶瓷片放入F-4600荧光分光光度计进行测试，其发射光谱如附图4中的曲线1。

[0047] 测试后，将上述陶瓷片放入马弗炉中，在750摄氏度下灼烧30分钟，取出后自然冷却至室温20-25℃，将该陶瓷片放入F-4600荧光分光光度计进行测试，其发射光谱如附图4中的曲线2。

[0048] 由图可见，相比于曲线1，曲线2的发光强度下降了73％，说明本发明的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料经过烧结后，仍可发光，

[0049] 由上述测试结果可知，本发明的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料经过低温(450-500摄氏度)烧结而成，将该低釉烧温度的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷材料制成的蓄能型夜光釉玻璃陶瓷涂层，蓄能型夜光釉玻璃陶瓷涂层在经过高温灼烧后(500℃)，还可继续发光。

[0050] 以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。