一种复合缓释香精微胶囊及其制备方法

摘要

本发明提供了一种复合缓释香精微胶囊，由0.5‑55 wt%的香精、0.5‑30%的纤维素、0.5‑30%的甘油酯、0.5‑20%的改性淀粉、0.05‑5%的乳化剂、0.05‑5%的机械阻隔剂和余量去离子水制备而成。本发明还提供了上述复合缓释香精微胶囊的制备方法。本发明制备的复合缓释香精微胶囊安全无毒并且可生物降解，颗粒的尺寸在10‑100μm左右、包封率达到60‑80%、载药量30%‑50%且在安全性、环保性等诸多方面较普通的聚合物微胶囊具有优势，可用于个人护理用品中。

权利要求

1.一种复合缓释香精微胶囊，其特征在于由如下质量百分比的组分制备而成：香精            0.5-55%；

纤维素          0.5-30%；

甘油酯          0.5-30%；

改性淀粉        0.5-20%；

乳化剂          0.05-5%；

机械阻隔剂      0.05-5%；

去离子水        余量；

所述的纤维素为乙基纤维素、甲基纤维素或者苄基纤维素；

所述的甘油酯为单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯或者油酸甘油酯；

所述的乳化剂为 油包水或者水包油乳化剂；

所述机械阻隔剂为羟乙基纤维素、卡波、聚乙烯醇或者钛白粉；

上述的一种复合缓释香精微胶囊的制备方法包括以下步骤：

1）按照质量百分比称取各反应原料；

2）将纤维素通过磁力搅拌溶解在乙醇中，温度为50-70℃，搅拌速度为400-600r/min；

3）将甘油酯在磁力搅拌下加入步骤2）所制得的溶液中，分散度为50-70℃，搅拌速度为

400-600r/min；

4）将机械阻隔剂溶解在去离子水中，磁力搅拌至分散均匀，温度为80-95℃，搅拌速度为400-600r/min；

5）在步骤3）制得的混合液中加入乳化剂，在磁力搅拌的作用下，使其分散均匀；

6）在步骤5）所制得的混合液中加入改性淀粉，温度为50-70℃、在磁力搅拌的作用下，使其分散均匀；

7）在步骤6）所制得的混合液中加入香精，温度为50-60℃、在搅拌速度1000r/min下，使其迅速分散均匀；

8）将步骤7）所制得的油相混合液在均质作用下滴加到步骤4）所制得的水溶液中，均质速度为10000r-19000r/min；

9）将步骤8）制得的混合物放在0-5℃的冰水中，在均质条件下迅速冷却，均质速度为

10000r-19000r/min；

10）将步骤9）制得的微胶囊悬浊液进行分液，取上层微胶囊悬浊液，将微胶囊悬浊液进行干燥，得到复合缓释香精微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种复合缓释香精微胶囊，其特征在于：所述的香精为花香型、醛香型、清香型、素心兰香型、东方型、皮革香型或者馥奇香型香精。

3.根据权利要求1所述的一种复合缓释香精微胶囊，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、Brij72、Brij721、吐温60、吐温80或者司盘80。

4.根据权利要求1所述的一种复合缓释香精微胶囊，其特征在于：所述的改性淀粉为环糊精、改性麦芽糊精、RS2型淀粉或RS3型淀粉中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种复合缓释香精微胶囊，其特征在于：干燥方法为常温风干、冷冻干燥或者喷雾干燥。

说明书

一种复合缓释香精微胶囊及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工领域，涉及一种微胶囊，具体来说是一种复合缓释香精微胶囊及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着现代社会生活水平的提高，人们对于香气需求量在不断的增加。而在日化产品中主要的加香方法为添加香精，香精能够增加日化产品使用时的愉悦感、遮盖原料本身的气味的作用和赋予产品特征香气。香精在国外的生产和应用已经有几十年的历史，而我国关于香精的研究才刚露头角。由于香精研究起步比较晚，我国在香精产品的制备、品质、稳定性、安全性等方面与国际先进水平仍存在一定的差距。

[0003] 由于传统香精具有不稳定、易挥发、留香不持久等缺点，在生产中往往受到一定的限制，人们通过将香精进行微胶囊化来增加香精的稳定性和缓释性能。由于香精性质、使用环境等的限制，壁材的选择往往较窄，由于人们对于日化产品尤其是化妆品的安全性以及环保性的要求逐渐提高，欧盟缩紧对塑料微球等无法生物降解的材料在化妆品中的使用政策，很多制备缓释香精微胶囊的方法无法应用在日化产品以及化妆品中。

发明内容

[0004] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种复合缓释香精微胶囊及其制备方法，所述的这种复合缓释香精微胶囊及其制备方法要解决现有技术中的传统香精具有不稳定、易挥发、留香不持久的技术问题。

[0005] 本发明提供了一种复合缓释香精微胶囊，由如下质量百分比的组分制备而成：

[0006]

[0007]

[0008] 进一步的，所述的香精为花香型、醛香型、清香型、素心兰香型、东方型、皮革香型或者馥奇香型香精；

[0009] 所述的纤维素为乙基纤维素、甲基纤维素或者苄基纤维素；

[0010] 所述的甘油酯为单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯或者油酸甘油酯；

[0011] 所述的乳化剂油包水或者水包油乳化剂；

[0012] 所述机械阻隔剂为羟乙基纤维素、卡波、聚乙烯醇或者钛白粉。

[0013] 进一步的，所述的油包水及水包油乳化剂包括但不限于：十二烷基硫酸钠、Brij72、Brij721、吐温60、吐温80、司盘80。

[0014] 进一步的，所述的改性淀粉为环糊精、改性麦芽糊精或RS2或RS3或RS2[0015] 型淀粉中的一种。

[0016] 本发明还提供了上述的一种复合缓释香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

[0017] 1)按照质量百分比称取各反应原料；

[0018] 2)将纤维素通过磁力搅拌溶解在乙醇中，温度为50-70℃，搅拌速度为400-600r/min；

[0019] 3)将甘油酯在磁力搅拌下加入步骤2)所制得的溶液中，分散度为50-70℃，搅拌速度为400-600r/min；

[0020] 4)将机械阻隔剂溶解在去离子水中，磁力搅拌至分散均匀，温度为80-95℃，搅拌速度为400-600r/min；

[0021] 5)在步骤3)制得的混合液中加入乳化剂，在磁力搅拌的作用下，使其分散均匀；

[0022] 6)在步骤5)所制得的混合液中加入改性淀粉，温度为50-70℃、在磁力搅拌的作用下，使其分散均匀；

[0023] 7)在步骤6)所制得的混合液中加入香精，温度为50-60℃、在搅拌速度1000r/min下，使其迅速分散均匀；

[0024] 8)将步骤7)所制得的油相混合液在均值作用下滴加到步骤4)所制得的水溶液中，均值速度为10000r-19000r/min；

[0025] 9)将步骤8)制得的混合物放在0-5℃的冰水中，在均质条件下迅速冷却，均质速度为10000r-19000r/min；

[0026] 10)将步骤9)制得的微胶囊悬浊液进行分液，取上层微胶囊悬浊液，将微胶囊悬浊液进行干燥，得到复合缓释香精微胶囊。进一步的，干燥方法包括但不限于：常温风干、冷冻干燥、喷雾干燥。

[0027] 本发明制备的复合缓释香精微胶囊安全无毒并且可生物降解，颗粒的尺寸在10-100μm左右、包封率达到60-80％、载药量30％-50％且在安全性、环保性等诸多方面较普通的聚合物微胶囊具有优势，可用于个人护理用品中。

[0028] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的一种复合缓释香精微胶囊及其制备方法安全无毒，不受环保政策的限制、缓释效果较好、具有较广的应用前景。

附图说明

[0029] 图1显示了香精复合微胶囊分布图。

[0030] 图2显示了香精复合微胶囊表面形貌特征图。

[0031] 图3显示了香精复合微胶囊热重分析图。

[0032] 图4显示了复合微胶囊化缓释香精附着在头发表面。

具体实施方式

[0033] 通过实施例对本发明进一步详细描述。

[0034] 实施例1 本发明提供了一种复合缓释香精微胶囊及其制备方法，由下列组分组成：

[0035]

[0036]

[0037] 复合缓释香精微胶囊的方法，包括以下步骤：

[0038] a.将乙基纤维素通过磁力搅拌溶解在乙醇中，温度为50-70℃，搅拌速度为400-600r/min；

[0039] b.将单硬脂酸甘油酯和改性淀粉按一定比例在磁力搅拌下加入a.所制得的溶液中分散，度为50-70℃，搅拌速度为400-600r/min；

[0040] c.将聚乙烯醇溶解在一定的去离子水中，磁力搅拌至分散均匀，温度为80-95℃，搅拌速度为400-600r/min；

[0041] d.在步骤b制得的混合液中加入SDS乳化剂，在磁力搅拌的作用下，使其分散均匀；

[0042] e.在步骤d所制得的混合液中加入改性淀粉，温度为50-70℃、在磁力搅拌的作用下，使其分散均匀；

[0043] f.在步骤e，所制得的混合液中加入香精，温度为50-60℃、在搅拌速度1000r/min下，使其迅速分散均匀；

[0044] g.将步骤f所制得的油相混合液在均值作用下滴加到步骤c所制得的水溶液中，均值速度为10000r-19000r/min；

[0045] h.将步骤g制得的混合物放在0-5℃的冰水中，在均质条件下迅速冷却，均值速度为10000r-19000r/min；

[0046] i.将步骤h制得的微胶囊悬浊液进行分液，取上层微胶囊悬浊液，将微胶囊悬浊液进行干燥；

[0047] 实施例2 制备含香精的复合缓释香精微胶囊

[0048]

[0049]

[0050] a.将乙基纤维素0.8g通过磁力搅拌溶解在10g乙醇中，温度为50℃，搅拌速度为600r/min；

[0051] b.将0.9g单硬脂酸甘油酯在磁力搅拌下加入a.所制得的溶液中分散，度为50℃，搅拌速度为600r/min；

[0052] c.将机械阻隔剂聚乙烯醇0.5g溶解在40g的去离子水中，磁力搅拌至分散均匀，温度为80℃，搅拌速度为600r/min；

[0053] d.在步骤b制得的混合液中加入SDS乳化剂0.05g，在磁力搅拌的作用下，使其分散均匀；

[0054] e.在步骤d所制得的混合液中加入改性淀粉0.4g，温度为50、在磁力搅拌的作用下，使其分散均匀；

[0055] f.在步骤e，所制得的混合液中加入香精1.5g，温度为50℃、在搅拌速度1000r/min下，使其迅速分散均匀；

[0056] g.将步骤f所制得的油相混合液在均值作用下滴加到步骤c所制得的水溶液中，均值速度为19000r/min；

[0057] h.将步骤g制得的混合物放在0-5℃的冰水中，在均质条件下迅速冷却，均值速度10000r-19000r/min；

[0058] i.将步骤h制得的微胶囊悬浊液进行分液，取上层微胶囊悬浊液，将微胶囊悬浊液进行常温干燥；

[0059] j.将所得微胶囊进行扫描电子显微镜和热重分析，所得微胶囊香精为包封率72.7％，包埋率32％，颗粒分布、形态特征及热重分析如图1、2、3。

[0060] 应用实施例1 含复合微胶囊化缓释香精的发用喷雾制备

[0061]

[0062]

[0063] a、先将柠檬酸钠0.05g加入到95.37g的去离子水中，机械搅拌使其溶解均匀，然后一边搅拌一边加入结冷胶0.03g，然后机械搅拌并加热至80℃，机械搅拌速度为400r/min。

[0064] b、将黄原胶0.03g加入到1.0g的丙二醇中分散为均匀的浆状物，然后将其加入到步骤a所制得的的结冷胶溶液中，保持温度为80℃并搅拌使其完全溶解。

[0065] c、在维持原搅拌速度在步骤b制得的溶液中下加入慢慢加入2.5g的20％氯化钠溶液，使其完全分散均匀。

[0066] d、在维持原搅拌速度在步骤c制得的溶液中下加入慢慢加入0.05的柠檬酸，使其完全分散均匀。

[0067] e、冷却步骤d制得的溶液，待温度将至45℃，加入2g的微胶囊化缓释香精，搅拌均匀。继续降温搅拌至25℃以下，停止搅拌。

[0068] f、将步骤e所制得的混合液装入瓶子中，倒置24小时后，将瓶子正置(适当摇晃)。

[0069] 对比应用实施例1 含纯香精的发用喷雾制备

[0070]

[0071] a、先将柠檬酸钠0.05g加入到95.37g的去离子水中，机械搅拌使其溶解均匀，然后一边搅拌一边加入结冷胶0.03g，然后机械搅拌并加热至80℃，机械搅拌速度为400r/min。

[0072] b、将黄原胶0.03g加入到1.0g的丙二醇中分散为均匀的浆状物，然后将其加入到步骤a所制得的的结冷胶溶液中，保持温度为80℃并搅拌使其完全溶解。

[0073] c、在维持原搅拌速度在步骤b制得的溶液中下加入慢慢加入2.5g的20％氯化钠溶液，使其完全分散均匀。

[0074] d、在维持原搅拌速度在步骤c制得的溶液中下加入慢慢加入0.05的柠檬酸，使其完全分散均匀。

[0075] e、将0.64g纯香精溶解在1.28g的LRI增溶剂中。

[0076] f、冷却步骤d制得的溶液，待温度将至45℃，加入步骤e所制得的溶液，搅拌均匀。继续降温搅拌至25℃以下，停止搅拌。

[0077] g、将步骤f所制得的混合液装入瓶子中，倒置24小时后，将瓶子正置(适当摇晃)。

[0078] 评价方法：

[0079]

[0080] a、将10g实例2所制得的含复合微胶囊化缓释香精的发用喷雾分散在20g去离子水1中。

[0081] b、将10g实例3所制得的含纯香精的发用喷雾分散在20g去离子水2中。

[0082] c、将2束真人头发分别喷涂上步骤a和步骤b所制得的溶液。

[0083] d、让志愿者闻步骤c所得的两束头发，分别评价其香气浓郁程度，1分为几乎无香气，10分为香气极其浓郁，然后等待30分钟

[0084] e、志愿者闻步骤c所得的两束头发，分别评价其香气浓郁程度，1分为几乎无香气，10分为香气极其浓郁，然后等待1.5小时。

[0085] f、志愿者闻步骤c所得的两束头发，分别评价其香气浓郁程度，1分为几乎无香气，10分为香气极其浓郁，然后等待3小时。

[0086] g、志愿者闻步骤c所得的两束头发，分别评价其香气浓郁程度，1分为几乎无香气，10分为香气极其浓郁，然后等待3小时。

[0087] h、头发喷涂两种发用喷雾24小时、48小时后让志愿者再次对其进行香气浓郁程度评价。

[0088] g.由表1和图4可知，复合微胶囊化缓释香精由于微胶囊化后可吸附在头发上，含复合微胶囊化缓释香精的发用喷雾留香时间优于直接添加香精的发用喷雾，且刚喷涂后的香气不会过于浓郁刺鼻，但留香更持久。

[0089] 表1.含复合微胶囊化缓释香精与含纯香精的发用喷雾留香时间对比[0090]

[0091] 综上所述，本发明制备的复合缓释香精微胶囊安全无毒并且可生物降解，颗粒的尺寸在10-100μm左右、包封率达到60-80％、载药量30％-50％且在安全性、环保性等诸多方面较普通的聚合物微胶囊具有优势，可用于个人护理用品中。

[0092] 上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，包括油溶性驱蚊剂伊默宁，避蚊胺的包覆均应属于本发明的保护范围。