一种水合物原位合成及其综合物性测试装置

摘要

本发明公开了一种水合物原位合成及其综合物性测试装置，包括设置于一密封壳体中央且内置有被测样品的反应器，用于测量样品导热系数的导热特性测试系统、用于测量样品电阻率的电阻率测试系统、用于测量样品声波速度的超声波测试系统、及与密封壳体通过管道连通的恒温浴系统。本装置可在高压下低温下原位测量天然气水合物或沉积物中水合物的声特性、电阻率及热物性的综合物性，扩展了目前所存在装置的使用范围，提高测量精度。

权利要求

1.一种水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：包括设置于一密封壳体内且内置有被测样品的反应器，用于测量样品导热系数的导热特性测试系统、用于测量样品电阻率的电阻率测试系统、用于测量样品声波速度的超声波测试系统、及与密封壳体通过管道连通的恒温浴系统，所述导热特性测试系统、电阻率测试系统可相对移动地设置于所述反应器的一端的上下位置，且可与所述反应器接触，所述超声波测试系统水平设置于所述反应器两端，与所述反应器连接；

所述超声波测试系统包括相对设置于反应器两端、且结构相同的超声波注入系统与超声波导出系统，所述超声波注入系统与所述反应器一端固定连接，所述超声波导出装置可水平位移，从而可与所述反应器的另一端接触；所述超声波注入系统包括一端与所述反应器连接的活塞杆，所述活塞杆的另一端穿过所述密封壳体的侧面连接一活塞杆推拉系统，所述活塞杆内部设置有超声换能器弹簧和超声换能器，所述超声换能器弹簧位于超声换能器的远离测试样品的一端，可让所述超声换能器紧贴所述活塞杆内腔的内壁。

2.根据权利要求1所述的水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：所述活塞杆推拉系统包括螺纹压杆，所述螺纹压杆与所述活塞杆通过联轴器连接，所述螺纹压杆外端固定设置一转轮，所述转轮通过一转轮支撑结构支撑，所述转轮支撑结构一端连接所述螺纹压杆，另一端固接于所述密封壳体的外壁。

3.根据权利要求2所述的水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：所述活塞杆上设置一定位杆，所述密封壳体外壁上设置有位移传感器L，所述定位杆与所述位移传感器L通过一测量杆连接，所述定位杆的位置信息可由所述位移传感器L获得，通过所述超声波注入系统及超声波导出系统的位移传感器信号可计算样品的长度。

4.根据权利要求2所述的水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：所述导热特性测试系统包括导热测试探头，所述导热测试探头面向所述反应器的一侧设置有导热传感器，所述导热测试探头螺纹连接一导热测试探头推拉系统，所述导热测试探头推拉系统结构与所述活塞杆推拉系统结构相同，可将导热测试探头推到样品同轴的位置或拉出远离样品，所述导热测试探头内设置有导热探头引线，所述导热传感器通过所述导热探头引线与所述导热特性测试系统的数据采集装置连接。

5.根据权利要求2所述的水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：所述电阻率测试系统包括四探针电阻探头，四探针电阻探头引线和电阻率测试探头推拉系统，电阻率测试探头推拉系统结构与活塞杆推拉系统结构相同，四探针电阻探头和电阻率测试系统的数据分析采集系统通过四探针电阻探头引线连接，四探针电阻探头和电阻率测试探头推拉系统通过螺纹连接，可将四探针电阻探头推到样品同轴的位置或拉出远离样品。

6.根据权利要求1所述的水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：所述恒温浴系统包括恒温浴及相应的连接管道，所述密封壳体上设置有对应的进出水接口，所述恒温浴通过所述连接管道连接所述进出水接口，形成水流回路，维持反应釜的温度恒定。

7.根据权利要求1所述的水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：所述密封壳体从外到内依次包括保温外壳、水夹套、不锈钢内壳，所述密封壳体包括左右两部分，所述左右两部分通过螺栓连接，并通过圈密封密封。

8.根据权利要求2所述的水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：所述密封壳体内壁底部设置有反应器底部活塞，所述反应器通过一反应器支架支撑于所述反应器底部活塞上，所述反应器底部活塞下方设置有反应器底部活塞推拉系统，所述反应器底部活塞推拉系统结构与所述活塞杆推拉系统结构相同。

9.根据权利要求8所述的水合物原位合成及其综合物性测试装置，其特征在于：所述反应器的侧壁设置有反应器旋转器，所述反应器支架与所述反应器侧壁转轴连接，通过转动所述反应器旋转器，可使所述反应器转动。

说明书

一种水合物原位合成及其综合物性测试装置

技术领域

[0001] 本发明涉及到一种天然气水合物或沉积物中水合物原位合成及其综合测试的装置，尤其是一种在高压和低温环境下原位测量天然气水合物或沉积物中水合物的声速、电阻率及导热系数的综合物性测试装置。

背景技术

[0002] 天然气水合物是一种由气体(或易挥发的液体)与水在一定温度压力条件下形成的冰状固体，俗称可燃冰，广泛分布于冻土带地表以下和大陆边缘海底之下的沉积物中。天然气水合物具有巨大的天然气储藏能力，全世界天然气水合物储量非常巨大，相当于2×5
10亿吨油当量，是全球常规燃料总碳量的2倍。

[0003] 与天然气水合物开采，气候，地质等研究相关联的关键问题之一是如何估算天然气水合物资源储量。利用容积法计算天然气水合物资源量，与其相关的储层参数包括：含水合物储层的分布面积，储层厚度，孔隙度以及水合物的饱和度。首先，声波在岩石中的传播速度是一种能较好反映岩石综合物性的信息载体,从物探资料分析中可以看出,声波速度与地层岩性、岩石内部结构、埋深和地质年代都有密切的关系。天然气水合物及储层的声学响应特性研究以及天然气水合物的声学勘探方法的开发，对天然气水合物的勘探、资源评价以及开发具有重要意义。其次，热物理性质也是含水合物储层非常重要的物理性质之一，是水合物开采潜力评估和经济性计算的重要依据。其中导热系数、热扩散率(导温系数)和比热是三个最关键的参数。再次，电阻率也是含水合物储层非常重要的物理性质。电阻率法是根据含天然气水合物的沉积物的高电阻率异常程度估算水合物的饱和度。与同等条件下水饱和沉积物相比，水合物的赋存会导致沉积物储层电阻率增加。

[0004] 目前市场上有一些综合物性测试系统，集成了磁学、电学、热学和形貌，甚至铁电和介电等各种物性测量手段。但是，这些产品都是负压设计，不能进行高压力测试，也不支持原位合成样品，本申请这样的设计使得整个系统的低温和高压环境得到了充分的利用，极大减少了客户购买仪器和设计样品合成装置的成本，避免了自己搭建实验的繁琐和误差，可以迅速地实现研究人员珍贵的研究思路。

[0005] 发明专利内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种天然气水合物或沉积物中水合物原位合成及其综合测试的装置，尤其是一种在高压和低温环境下原位测量天然气水合物或沉积物中水合物的声特性、电阻率及热物性的综合物性测试装置，扩展了目前所存在装置的使用范围，提高测量精度。

[0007] 为实现以上目的，本发明提出了以下的技术方案：

[0008] 一种水合物原位合成及其综合物性测试装置，包括设置于一承重底板上的导轨支架，所述导轨支架上设置有一密封壳体，还包括设置于所述密封壳体内且内置有被测样品的反应器，用于测量样品导热系数的导热特性测试系统、用于测量样品电阻率的电阻率测试系统、用于测量样品声波速度的超声波测试系统、及与密封壳体通过管道连通的恒温浴系统，所述导热特性测试系统、电阻率测试系统可相对移动地设置于所述反应器一端的上下位置，且可与所述反应器接触，所述超声波测试系统水平设置于所述反应器的两端，也与所述反应器连接。

[0009] 所述超声波测试系统包括相对设置于反应器两端、且结构相同的超声波注入系统及超声波导出系统，所述超声波注入系统与所述反应器一端固定连接，所述超声波导出装置可水平位移，从而可与所述反应器的另一端接触；所述超声波注入系统包括一端与所述反应器连接的活塞杆，所述活塞杆的另一端穿过所述密封壳体的侧面连接一活塞杆推拉系统，所述活塞杆内部设置有超声换能器弹簧和超声换能器，所述超声换能器弹簧位于超声换能器的远离测试样品的一端，可让所述超声换能器紧贴所述活塞杆内腔的内壁。

[0010] 所述活塞杆推拉系统包括螺纹压杆，所述螺纹压杆与所述活塞杆通过联轴器连接，所述螺纹压杆外端固定设置一转轮，所述转轮通过一转轮支撑结构支撑，所述转轮支撑结构一端连接所述螺纹压杆，另一端固接于所述密封壳体的外壁。

[0011] 所述活塞杆上设置一定位杆，所述密封壳体外壁上设置有位移传感器L，所述定位杆与所述位移传感器L通过一测量杆连接，所述定位杆的位置信息可由所述位移传感器L获得，通过所述超声波注入系统及超声波导出系统的位移传感器L信号可计算样品的长度。

[0012] 所述导热特性测试系统包括导热测试探头，所述导热测试探头面向所述反应器的一侧设置有导热传感器，所述导热探头螺纹连接一导热测试探头推拉系统，所述导热测试探头推拉系统结构与所述活塞杆推拉系统结构相同，可将导热测试探头推到样品同轴的位置或拉出远离样品，所述导热探头内设置有导热探头引线，所述导热传感器通过所述导热探头引线与所述导热特性测试系统的数据采集装置连接。

[0013] 所述电阻率测试系统包括四探针电阻探头，四探针电阻探头引线和电阻率测试探头推拉系统，电阻率测试探头推拉系统与活塞杆推拉系统类似，四探针电阻探头和电阻率测试系统的数据分析采集系统通过四探针电阻探头引线连接，四探针电阻探头和电阻率测试探头推拉系统通过螺纹连接，可将四探针电阻探头推到样品同轴的位置或拉出远离样品。

[0014] 所述恒温浴系统包括恒温浴及相应的连接管道，所述密封壳体上设置有对应的进出水接口，所述恒温浴通过所述连接管道连接所述进出水接口，形成水流回路，维持所述反应釜的温度恒定。

[0015] 所述密封壳体从外到内依次包括保温外壳、水夹套、不锈钢内壳，所述密封壳体包括左右两部分，所述左右两部分通过螺栓连接，并通过圈密封密封。

[0016] 所述密封壳体内壁底部设置有反应器底部活塞，所述反应器通过一反应器支架支撑于所述反应器底部活塞上，所述反应器底部活塞下方设置有反应器底部活塞推拉系统，所述反应器底部活塞推拉系统结构与所述活塞杆推拉系统结构相同。

[0017] 所述反应器的侧壁设置有反应器旋转器，所述反应器支架与所述反应器侧壁转轴连接，通过转动所述反应器旋转器，可使所述反应器转动。

[0018] 本装置使用步骤如下：

[0019] (1)装样

[0020] 测试前先卸开装置外壳的螺栓，然后利用导轨支架将装置左边部分推开，然后利用反应器旋转器将反应器垂直放置，利用反应器底部活塞推拉系统推动反应器底部活塞将反应器底部密封。放入一定含水率的沉积物样品，碓实并封上装置外壳。

[0021] (2)样品合成

[0022] 为排除装置中残余空气的干扰，连接抽真空系统到气体进出口，打开抽真空系统及阀门开始对装置抽真空，约15分钟后抽真空完毕，关闭阀门，连接进气系统进气。等压力平衡后，打开恒温浴、数据采集仪和计算机开始监测反应进程。

[0023] (3)水合物声特性测试

[0024] 反应完成后，利用反应器底部活塞推拉系统缓慢拉动反应器底部活塞将反应器底部活塞与反应器分离。分离后可通过反应器旋转器进行90度旋转。当反应器水平放置后，通过移动活塞杆，可使沉积物样品保持柱状形态并进行声波传输特性测试。当声波传输特性测试完后,利用活塞杆推拉系统移动活塞杆离开样品。

[0025] (4)水合物热物性测试

[0026] 利用导热测试探头推拉系统将导热测试探头推到样品同轴的位置，利用活塞杆推拉系统移动活塞杆，使导热测试探头、样品和活塞杆同轴并紧贴，然后进行样品的导热特性测试。当导热特性测试完后,利用活塞杆推拉系统移动活塞杆使样品离开导热测试探头，然后利用导热测试探头推拉系统将导热测试探头拉出。

[0027] (5)水合物电阻率测试

[0028] 利用电阻率测试探头推拉系统将四探针电阻探头推到样品同轴的位置，然后利用活塞杆推拉系统移动活塞杆使四探针电阻探头、样品和活塞杆同轴并紧贴，然后进行样品的电阻特性测试。当电阻特性测试完后,利用活塞杆推拉系统移动塞杆使样品离开四探针电阻探头，然后利用电阻率测试探头推拉系统将四探针电阻探头拉出。

[0029] (6)改变温压条件

[0030] 改变温度或压力，进行下一轮测试。

[0031] 本发明的有益效果为：

[0032] 可在高气压和低温度下原位测量天然气水合物或沉积物中水合物的声特性、电阻率及热物性的综合物性，扩展了目前所存在装置的使用范围，提高测量精度。

附图说明

[0033] 图1为本发明水合物原位合成及其综合物性测试装置结构示意图。

[0034] 图2为反应器初始状态示意图。

[0035] 图3为反应器旋转90°后的状态示意图。

[0036] 附图标记：

[0037] 1-承重底板，2-导轨支架，3-保温外壳，4-水夹套，5-不锈钢内壳，6-第一活塞杆，7-联轴器，8-螺纹压杆,9-转轮，10-第一超声波信号线，11-转轮支撑,12-定位杆,13-第一水夹套出水口，14-螺栓，15-第二水夹套出水口，16-导热探头引线，17-导热测试探头推拉系统,18-气体进出口,19-第二活塞杆推拉系统,20-第二超声波信号线,21-恒温浴，22-恒温浴出水口，23-第二水夹套进水口，24-恒温浴进水口，25-装置支撑杆，26-四探针电阻探头引线，27-电阻率测试探头推拉系统，28-反应器底部活塞推拉系统，29-第一水夹套进水口，30-反应器底部活塞，31-反应器支架，32-第一超声换能器弹簧，33-第一超声换能器，
34-“O”型圈，35-反应器，36-样品，37-导热传感器，38-导热测试探头，39-第二活塞杆，40-第二超声换能器，41-四探针电阻探头，42-反应器旋转器，43-视窗，L-位移传感器,T-温度传感器，P-压力传感器。

具体实施方式

[0038] 下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。

[0039] 实施例：

[0040] 气体水合物是气体或易挥发的液体与水作用，形成的一种包络状晶体，天然气水合物需要在高压和低温下才存在，因此需要原位测量其物理性质。

[0041] 如图1所示，一种天然气水合物或沉积物中水合物原位合成及其综合测试的装置包括承重底座1、导轨支架2、内置有被测样品36的反应器35、测量导热系数的导热特性测试系统、测量电阻率的电阻率测试系统、测量声波速度的超声波测试系统、恒温浴系统21，装置外壳等。

[0042] 所属装置外壳由保温外壳3、水夹套4、不锈钢内壳5组成。整个外壳分成左右两部分，采用多个螺栓14连接，多个“O”型圈34密封。第一活塞杆6、第二活塞杆39、导热测试探头38、四探针电阻探头41、反应器底部活塞30与装置外壳开孔内壁间也采用抗磨“O”型圈密封，防止反应过程中的涉及的气体泄漏到空气中。

[0043] 所述反应器35由反应器底部活塞30及反应器支架31支撑并固定于不锈钢内壳5上。

[0044] 在所述超声波测试系统由第一活塞杆6、联轴器7、螺纹压杆8、转轮9、第一超声波信号线10、转轮支撑11、定位杆12、第一超声换能器弹簧32、第一超声换能器33、第二活塞杆推拉系统19、第二超声波信号线20、第二活塞杆39、第二超声换能器40组成和位移传感器L组成。第一活塞杆6、联轴器7、螺纹压杆8、转轮9、第一超声波信号线10、转轮支撑11、定位杆12分别相连，组成了第一活塞杆推拉系统。第二活塞杆推拉系统19和第一活塞杆推拉系统类似。第一活塞杆6内部装有第一超声换能器弹簧32和第一超声换能器33,第一超声换能器弹簧32位于第一超声换能器33的左边，可以让第一超声换能器33紧贴第一活塞杆6内腔的内壁。第一活塞杆6、联轴器7、螺纹压杆8、转轮9、第一超声换能器33、第二活塞杆推拉系统
19、第二活塞杆39、第二超声换能器40中轴线对称，第一活塞杆6和第二活塞杆39设置有开孔，第一超声波信号线10和第二超声波信号线20的引线从所述开孔引出。位移传感器L尾端固定在保温外壳3，测量杆与定位杆12接触，定位杆12的位置信息可由位移传感器L获得，通过两端的位移传感器信号可计算样品36的长度。

[0045] 所述导热特性测试系统包括导热传感器37、导热测试探头38、导热探头引线16和导热测试探头推拉系统17组成。导热测试探头推拉系统17与第一活塞杆推拉系统类似。导热特性测试方法采用瞬态平面热源法，导热传感器37可由10微米厚的镍金属做成，按双螺旋线布置的，其宽度、圈数及其半径可根据样品的大小精密设计。这种螺旋结构的导热传感器37由导热测试探头38的外部薄膜材料保护起来，该材料一方面为探头提供一定的机械强度，另一方面为在使用中保证探头的电绝缘性。导热传感器37和导热测试系统的数据分析采集系统通过导热探头引线16连接。导热测试探头推拉系统17和导热测试探头38通过螺纹连接，可将导热测试探头38推到样品36同轴的位置或拉出远离样品36。

[0046] 所述电阻率测试系统包括四探针电阻探头41、四探针电阻探头引线26和电阻率测试探头推拉系统27组成。电阻率测试探头推拉系统27与第一活塞杆推拉系统类似。四探针电阻探头41和电阻率测试系统的数据分析采集系统通过四探针电阻探头引线26连接。四探针电阻探头41和电阻率测试探头推拉系统27通过螺纹连接，可将四探针电阻探头41推到样品36同轴的位置或拉出远离样品36。

[0047] 恒温浴系统21包括恒温浴及相应的连接管道。恒温浴中的液体分别通过恒温浴、连接管道和水夹套4，再通过连接管道流回恒温浴完成循环，维持反应釜的温度恒定。通常情况下，恒温浴出水口22同时连接第一水夹套进水口29和第二水夹套进水口23；恒温浴进水口24同时连接第一水夹套出水口13和第二水夹套出水口15。也可以采用串联的方法，即恒温浴出水口22连接第二水夹套进水口23，第二水夹套出水口15连接第一水夹套进水口29，第一水夹套出水口13连接恒温浴进水口24。

[0048] 在本实施例中，温度、压力、样品长度分别通过温度传感器T、压力传感器P和位移传感器L将信号传给数据采集系统，由数据采集系统读取并处理数据在传输到计算机进行显示和存储。

[0049] 如图2与图3所示，所属反应器35可与反应器底部活塞30分离，分离后可通过反应器旋转器42进行90度旋转。反应器35水平后，反应器35内部的样品37可以在第一活塞杆6和第二活塞杆39的推动下向左或向右小幅移动。反应器35的位置可以通过视窗43观看。当反应器35水平放置后，通过移动第一活塞杆6和第二活塞杆39，可使沉积物样品保持柱状形态。

[0050] 本实施例中，数据采集系统采用安捷伦公司Agilent-34970A型数据采集仪。超声波速度分析系统采用示波器和超声信号发生器。测试用的第一超声换能器33和第二超声换能器40采用PZT复合材料换能器。超声信号发生器产生脉冲信号，信号通过第一超声波信号线10传输到换能器33，激发换能器33发射频率为1MHz的纵波脉冲信号，该信号穿透样品后被第二超声换能器40接收，接收信号通过第二超声波信号线20传输到示波器并显示，数字示波器采集到系列的波形数据，信号经数字化和显示调整后通过网络接口传送到计算机，计算机可以显示和存储数据，并可完成波形和数据的后处理。

[0051] 导热特性测试系统可使用Hotdisk AB公司的热常熟分析仪作为分析仪器，导热传感器37包括双螺旋探头主体，罩设在双螺旋探头主体的圆形保护膜，双螺旋探头主体通过焊接点保护套与导热探头引线16一端连接，导热探头引线16另一端连接热常熟分析仪。

[0052] 电阻率测试系统可使用常规的数字式四探针测试仪，四探针电阻探头41可采用最常用的是直线型四探针。四根探针的针尖在同一直线上，并且间距相等，都是S，一般采用0.5mm的间距，不同的探针间距需要对测量结果做相应的校正。探针材料以不锈钢为宜。

[0053] 在本实施例中，反应器35为聚四氟乙烯制成的圆桶。测试前先卸开装置外壳的螺栓14，然后利用导轨支架2将装置左边部分推开，然后利用反应器旋转器42将反应器35垂直放置，利用反应器底部活塞推拉系统28推动反应器底部活塞30将反应器35底部密封。放入一定含水率的沉积物样品36，碓实封上装置外壳。为排除装置中残余空气的干扰，连接抽真空系统到气体进出口18，打开抽真空系统及阀门开始对装置抽真空，约15分钟后抽真空完毕，关闭阀门，连接进气系统进气(例如甲烷)。等压力平衡后，打开恒温浴21、数据采集仪和计算机开始监测反应进程。反应完成后，利用反应器底部活塞推拉系统28缓慢拉动反应器底部活塞30将反应器底部活塞30与反应器35分离。分离后可通过反应器旋转器42进行90度旋转。当反应器35水平放置后，通过移动第一活塞杆6和第二活塞杆39，可使沉积物样品保持柱状形态并进行声波传输特性测试。当声波传输特性测试完后,利用第二活塞杆推拉系统19移动第二活塞杆39离开样品。利用导热测试探头推拉系统17将导热测试探头38推到样品36同轴的位置，利用第二活塞杆推拉系统19移动第二活塞杆39紧贴导热测试探头38的背面使导热测试探头38、样品36和第一活塞杆6同轴并紧贴，然后进行样品的导热特性测试。当导热特性测试完后,利用第一活塞杆推拉系统和第二活塞杆推拉系统19移动第一活塞杆
6和第二活塞杆39使样品36离开导热测试探头38，然后利用导热测试探头推拉系统17将导热测试探头38拉出。利用电阻率测试探头推拉系统27将四探针电阻探头41推到样品36同轴的位置，利用第一活塞杆推拉系统和第二活塞杆推拉系统19移动第一活塞杆6和第二活塞杆39使第二活塞杆39紧贴四探针电阻探头41的背面使四探针电阻探头41、样品36和第一活塞杆6同轴并紧贴，然后进行样品的电阻特性测试。当电阻特性测试完后,利用第一活塞杆推拉系统和第二活塞杆推拉系统19移动第一活塞杆6和第二活塞杆39使样品36离开四探针电阻探头41，然后利用电阻率测试探头推拉系统27将四探针电阻探头41拉出。改变温度，进行下一轮测试。

[0054] 上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。