一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置

摘要

本发明属于氢测量装置，特别涉及一种涂层中氢扩散渗透特性的精确测量装置。一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，包括样品室，该样品室包括外真空室和内真空室，样品室与水冷机连接，水冷机用于为样品室降温，样品室的内真空室通过阀门分别与内真空室分子泵和内真空室机械泵连通，该内真空室分子泵和内真空室机械泵用于内真空室的抽真空，样品室的外真空室通过四极质谱仪分别与外真空室分子泵和外真空室机械泵连通，该外真空室分子泵和外真空室机械泵用于外真空室的抽真空，四极质谱仪还分别与工控机和离子泵连通，样品室通过标准漏孔与进气室连通。本发明的效果是：精确控制测试样品的温度，完成不同温度下的测试。

权利要求

1.一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，其特征在于：包括样品室(1)，该样品室(1)包括外真空室和内真空室，样品室(1)与水冷机(2)连接，水冷机(2)用于为样品室(1)降温，样品室(1)的内真空室通过阀门分别与内真空室分子泵(3b)和内真空室机械泵(4b)连通，该内真空室分子泵(3b)和内真空室机械泵(4b)用于内真空室的抽真空，样品室(1)的外真空室通过四极质谱仪(8)分别与外真空室分子泵(3a)和外真空室机械泵(4a)连通，该外真空室分子泵(3a)和外真空室机械泵(4a)用于外真空室的抽真空，四极质谱仪(8)还分别与工控机(7)和离子泵(9)连通，样品室(1)通过标准漏孔(6)与进气室(5)连通；

所述的样品室(1)的内真空室(1-9)设置在外真空室(1-7)内部，内真空室(1-9)通过出气口(1-8)与外部连通，外真空室(1-7)通过进气口(1-4)与外部连通，在内真空室(1-9)顶端设置样品基座(1-5)，在样品基座(1-5)上设置测试样品(1-2)，在测试样品(1-2)四周设置感应加热装置(1-3)，感应加热装置(1-3)设置在外真空室(1-7)内；

在样品室(1)外还设置在线式红外测温仪(1-10)，该在线式红外测温仪(1-10)用于检测测试样品温度；

所述的样品基座(1-5)与测试样品(1-2)焊接；

在外真空室(1-7)的侧壁上设置水冷装置(1-6)；

在外真空室(1-7)的顶壁上设置石英观察窗(1-1)。

2.如权利要求1所述的一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，其特征在于：进气口(1-4)与氢气气源相连，出气口(1-8) 与四极质谱仪相连。

说明书

一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置

技术领域

[0001] 本发明属于氢测量装置，特别涉及一种涂层中氢扩散渗透特性的精确测量装置。

背景技术

[0002] 由于原子半径较小，氢及其同位素在许多材料中都能迅速渗透。不论原子能反应堆、可控热核反应装置，还是热核燃料的储存和处理系统都存在一个防止氢渗透的问题。聚变堆中，大量组件和系统都将在含氚的环境中工作，氢及其同位素渗透是一个至关紧要的问题，它涉及多个方面的影响，比如氚的有效利用，氢、氚带来的结构材料机械性能下降(氢脆问题)，系统运行的安全性和环境安全性等。目前国际上公认的解决办法是在结构材料的表面制备防氚渗透层，这样既不会损害结构材料的体性能，同时又能达到减少氢同位素渗透的目的。因此，研究氢及其同位素在涂层、金属等材料中的扩散渗透性能具有一定的重要性和工程价值。

[0003] 目前通常的测量氢及其同位素渗透的方法主要包括电化学方法和气相渗透法两类。前者测试设备简单，成本低，操作简单，但受电解质影响测试的温度较低，所以电化学方法适合用来测量室温‐100℃温度范围内的材料氢渗透性能。气相渗透方法的发展得益于真空技术的进步，该方法已成为目前测量材料中氢渗透性能的常用方法。现有的气相渗透测试装置大多将样品室整体置于加热装置内，以达到对样品进行加热的目的，进而测量不同温度下材料中氢渗透系数。但上述加热装置热电偶测得的加热温度为炉子均温区的温度，与样品室内部样品的实际温度存在一定的偏差，系统对温度的控制较差。实验表明在升温速率较大的情况下，热电偶测得温度和样品实际温度相差几十甚至上百摄氏度。另外，样品室及连接管道整个处于加热装置中，多次长时的高温环境也加速了样品室和连接管道的老化，缩短其使用寿命。

发明内容

[0004] 本发明针对现有技术缺陷，提供一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置。

[0005] 本发明是这样实现的：一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，包括样品室，该样品室包括外真空室和内真空室，样品室与水冷机连接，水冷机用于为样品室降温，样品室的内真空室通过阀门分别与内真空室分子泵和内真空室机械泵连通，该内真空室分子泵和内真空室机械泵用于内真空室的抽真空，样品室的外真空室通过四极质谱仪分别与外真空室分子泵和外真空室机械泵连通，该外真空室分子泵和外真空室机械泵用于外真空室的抽真空，四极质谱仪还分别与工控机和离子泵连通，样品室通过标准漏孔与进气室连通。

[0006] 如上所述的一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，其中，所述的样品室的内真空室设置在外真空室内部，内真空室通过出气口与外部连通，外真空室通过进气口与外部连通，在内真空室顶端设置样品基座，在样品基座上设置测试样品，在测试样品四周设置感应加热装置，感应加热装置设置在外真空室内。

[0007] 如上所述的一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，其中，在样品室外还设置在线式红外测温仪，该在线式红外测温仪用于检测测试样品温度。

[0008] 如上所述的一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，其中，所述的样品基座与测试样品焊接。

[0009] 如上所述的一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，其中，在外真空室的侧壁上设置水冷装置。

[0010] 如上所述的一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，其中，在外真空室的顶壁上设置石英观察窗。

[0011] 如上所述的一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，其中，进气口与与氢气气源相连，出气口与四极质谱仪相连。

[0012] 本发明的显著效果是：本发明提供了一种精确测量阻氚涂层中氢扩散渗透性能的装置。采用内置加热系统，能精确控制测试样品的温度，完成不同温度下的测试；系统的感应加热装置，不仅结构简单，升温快，还具有使样品均匀受热的优势。内置加热系统配套一冷却装置，尽可能的消除或降低了高热对周边管路和零部件的不良影响，增加了系统的稳定性，防止管路和零部件在高温下的氧化，延长其使用寿命。本发明采用的基座设计，既可测试片状样品，也可测试管状试样。通过合理切割，基座可视情况重复多次使用，在保证测试结果的基础上降低了测试成本。

附图说明

[0013] 图1为本发明的阻氚涂层中氢扩散渗透性能测试装置结构示意图。

[0014] 图2为本发明的阻氚涂层中氢扩散渗透性能测试装置样品室的结构剖视图。

[0015] 图中，1样品室，2水冷机，3a外真空室分子泵，3b内真空室分子泵，4a外真空室机械泵，4b内真空室机械泵，5进气室，6标准漏孔，7工控机，8四极质谱仪，9离子泵，10a进气室薄膜规，10b外真空室进气口薄膜规，11a外真空室真空规，11b外真空室机械泵真空规，11c内真空室离子泵真空规，11d内真空室机械泵真空规，12a进气室连接气瓶，12b外真空室连接氢气气瓶，1‐1石英观察窗，1‐2测试样品，1‐3感应加热装置，1‐4进气口，1‐5样品基座，1‐6水冷装置，1‐7外真空室，1‐8出气口，1‐9内真空室,1‐10在线式红外测温仪。

具体实施方式

[0016] 如附图1和附图2所示，一种阻氚涂层中氢扩散渗透性能测定装置，包括样品室1，该样品室1包括外真空室和内真空室，样品室1与水冷机2连接，水冷机2用于为样品室1降温，样品室1的内真空室通过阀门分别与内真空室分子泵3b和内真空室机械泵4b连通，该内真空室分子泵3b和内真空室机械泵4b用于内真空室的抽真空，样品室1的外真空室通过四极质谱仪8分别与外真空室分子泵3a和外真空室机械泵4a连通，该外真空室分子泵3a和外真空室机械泵4a用于外真空室的抽真空，四极质谱仪8还分别与工控机7和离子泵9连通，样品室1通过标准漏孔6与进气室5连通。

[0017] 所述的样品室1的内真空室1‐9设置在外真空室1‐7内部，内真空室1‐9通过出气口1‐8与外部连通，外真空室1‐7通过进气口1‐4与外部连通，在内真空室1‐9顶端设置样品基座1‐5，在样品基座1‐5上设置测试样品1‐2，在测试样品1‐2四周设置感应加热装置1‐3，感应加热装置1‐3设置在外真空室1‐7内。

[0018] 在样品室1外还设置在线式红外测温仪1‐10，该在线式红外测温仪1‐10用于检测测试样品温度。

[0019] 样品基座1‐5与测试样品1‐2焊接。

[0020] 在外真空室1‐7的侧壁上设置水冷装置1‐6。

[0021] 在外真空室1‐7的顶壁上设置石英观察窗1‐1。

[0022] 进气口1‐4与与氢气气源相连，出气口1‐8与四极质谱仪相连。

[0023] 本发明装置主要用于实现不同温度下，氢及其同位素在固体材料中的扩散渗透性质测试。可测试样品主要包括涂层试样(片状和管状)、不锈钢(片状和管状)和陶瓷片。所述氢扩散渗透性能测试装置包括一具有内、外真空室的样品室、带冷却装置的内置加热系统、四极质谱仪、标准漏孔、供气系统、真空维持系统、真空测量系统、压力测试系统和管路。