一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法

摘要

本发明公开了一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；第三步、根据不同情况对双氯磺酰亚胺纯度进行计算。本发明一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法采取纯化学方法对双氯磺酰亚胺纯度进行测定，该方法快捷，灵敏，准确，成本低廉，适用于场所较广，具备突出的实质性特点和显著地进步。

权利要求

1.一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；

称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解，往水解后的溶液中加入一定体积的酸性溶液，再加水定容，用亚硝酸钠溶液进行滴定，采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂，滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积，计算公式如下：式中：

n(N)：双氯磺酰亚胺中氮含量，mol/g；

c1：亚硝酸钠溶液浓度，mol/L；

V1：消耗亚硝酸钠溶液的体积，mL；

m1：双氯磺酰亚胺的称样量，g；

第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；

取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的碱性溶液中，在电炉上加热煮沸一段时间，用酸性溶液进行酸化，以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量；

氯离子含量的计算公式如下：n(Cl)：双氯磺酰亚胺中氯含量，mol/g；

c2：硝酸银溶液浓度，mol/L；

V2：消耗的硝酸银溶液体积，mL；

m2：样品称样量，g；

第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算(1)如果

双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算，公式如下：W1：按照氮含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；

m1：试样质量，g；

V1：亚硝酸钠标准滴定溶液的用量，mL；

c1：亚硝酸钠标准滴定的实际浓度，mol/L；

M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，g/mol；M＝214.03；

(2)如果

双氯磺酰亚胺纯度按照氯含量进行折算计算，公式如下：W2：按照氯含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；

V2：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

c2：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

m2：样品重量，g；

M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，g/mol；M＝214.03。

2.根据权利要求1所述的一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。

说明书

一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，尤其涉及一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。

背景技术

[0002] 锂离子电池的基础研究和应用迅速成为国际电化学研究的热点之一，电解液是构成锂离子电池的重要因素，通过对电解液体系的优化，能够改善电极界面SEI膜的组成和电池性能，增加电极的可逆容量，延长循环寿命，提高电极的充放电性能。所以，开发性能优越的电解液对提高锂离子电池的市场竞争具有重大的意义。

[0003] 双氟磺酰亚胺盐特别是双氟磺酰亚胺锂盐，因为其阴离子结果庞大，氟离子具有强吸电性，使其与阳离子的结合力很弱，使其在熔融状态下或有机溶剂存在下锂离子呈高游离性，可用作锂二次电池的锂电解质。双氟磺酰亚胺是合成双氟磺酰亚胺盐的重要中间体，双氯磺酰亚胺的纯度直接影响双氟磺酰亚胺盐的后部生产工艺过程品质的纯度，因此准确测定双氯磺酰亚胺纯度对整个生产工艺影响至关重要。

[0004] 目前没有相文献及专利报道过双氟磺酰亚胺纯度的测定方法，因此，需要设计一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。

[0006] 本发明通过下述方案实现：

[0007] 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：

[0008] 第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；

[0009] 称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解，往水解后的溶液中加入一定体积的酸性溶液，再加水定容，用亚硝酸钠溶液进行滴定，采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂，滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积，计算公式如下：

[0010]

[0011] 式中：

[0012] n(N)：双氯磺酰亚胺中氮含量，mol/g，；

[0013] c1：亚硝酸钠溶液浓度，mol/L；

[0014] V1：消耗亚硝酸钠溶液的体积，mL；

[0015] m1：双氯磺酰亚胺的称样量，g；

[0016] 第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；

[0017] 取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的碱性溶液中，在电炉上加热煮沸一段时间，用酸性溶液进行酸化，以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量；

[0018] 氯离子含量的计算公式如下：

[0019]

[0020] 式中：

[0021] n(Cl)：双氯磺酰亚胺中氯含量，mol/g，；

[0022] c2：硝酸银溶液浓度，mol/L；

[0023] V2：消耗的硝酸银溶液体积，mL；

[0024] m2：样品称样量，g；

[0025] 第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算

[0026] (1)如果

[0027] 双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算，公式如下：

[0028]

[0029] 式中：

[0030] W1：按照氮含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；

[0031] m1：试样质量，g；

[0032] V1：亚硝酸钠标准滴定溶液的用量，mL；

[0033] c1：亚硝酸钠标准滴定的实际浓度，mol/L；

[0034] M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)

[0035] (2)如果

[0036] 双氯磺酰亚胺纯度按照氯含量进行折算计算，公式如下：

[0037]

[0038] 式中：

[0039] W2：按照氯含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；

[0040] V2：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

[0041] c2：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

[0042] m2：样品重量，g；

[0043] M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)。

[0044] 第一步和第二步中，所述酸性溶液为盐酸、硝酸、高氯酸中的一种。

[0045] 第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。

[0046] 本发明的有益效果为：

[0047] 本发明一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法采取纯化学方法对双氯磺酰亚胺纯度进行测定，该方法快捷，灵敏，准确，成本低廉，适用于场所较广，具备突出的实质性特点和显著地进步。

具体实施方式

[0048] 下面结合具体实施例对本发明进一步说明：

[0049] 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：

[0050] 第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；

[0051] 称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解，往水解后的溶液中加入一定体积的硝酸(在实际应用中，可以用盐酸或者高氯酸来代替硝酸)，再加水定容，用亚硝酸钠溶液进行滴定，采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂，滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积，计算公式如下：

[0052]

[0053] 式中：

[0054] n(N)：双氯磺酰亚胺中氮含量，mol/g，；

[0055] c1：亚硝酸钠溶液浓度，mol/L；

[0056] V1：消耗亚硝酸钠溶液的体积，mL；

[0057] m1：双氯磺酰亚胺的称样量，g；

[0058] 第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；

[0059] 取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的氢氧化钠溶液中(实际应用中，可以用氢氧化钾溶液代替氢氧化钠溶液)，在电炉上加热煮沸一段时间，用硝酸(在实际应用中，可以用盐酸或者高氯酸来代替硝酸)进行酸化，以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量(本发明以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量为现有公知技术，其具体操作过程和原理为现有公知技术，在此不再赘述)。

[0060] 氯离子含量的计算公式如下：

[0061]

[0062] 式中：

[0063] n(Cl)：双氯磺酰亚胺中氯含量，mol/g，；

[0064] c2：硝酸银溶液浓度，mol/L；

[0065] V2：消耗的硝酸银溶液体积，mL；

[0066] m2：样品称样量，g；

[0067] 第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算

[0068] (1)如果

[0069] 双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算，公式如下：

[0070]

[0071] 式中：

[0072] W1：按照氮含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；

[0073] m1：试样质量，g；

[0074] V1：亚硝酸钠标准滴定溶液的用量，mL；

[0075] c1：亚硝酸钠标准滴定的实际浓度，mol/L；

[0076] M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)

[0077] (2)如果

[0078] 双氯磺酰亚胺纯度按照氯含量进行折算计算，公式如下：

[0079]

[0080] 式中：

[0081] W2：按照氯含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；

[0082] V2：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

[0083] c2：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

[0084] m2：样品重量，g；

[0085] M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)。

[0086] 本发明氯含量的测定方法准确性测试结果如表1所示，本发明氮含量的测定方法准确性测试结果如表2所示，方法稳定性(同一个样品不同时间检测)测试结果如表3：

[0087] 表1氯含量的测定方法准确性

[0088]

[0089] 表2氮含量的测定方法准确性

[0090]

[0091] 表3方法稳定性

[0092]

[0093] 从表1可以看出，本发明的氯含量的测定方法理论加标量绝对误差最大值为±0.13ppm，同时以回收率来判断准确度，本发明的氯含量的测定方法的回收率范围为98～
101％，说明使用发明的氯含量的测定方法准确度高并且简单快速；从表2可以看出，本发明的氮含量的测定方法理论加标量绝对误差最大值为±0.0011，同时以回收率来判断准确度，本发明的氮含量的测定方法的回收率范围为96.36～96.65％，说明使用发明的氮含量的测定方法准确度高并且简单快速；从表3可以看出本发明的方法稳定性较好。

[0094] 尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。