CVI法制备SiC产生尾气的处理方法

摘要

本发明的CVI法制备SiC产生尾气的处理方法，所述设备包括：高温热解系统、冷却过滤系统、反应吸附系统、真空系统、水环过滤系统和引风系统。本发明的CVI法制备SiC产生尾气的处理设备采用多级联用处理的方法，对CVI‑SiC工艺所产生的尾气进行处理，充分考虑到尾气各组分，解决了尾气各组分处理的问题，消除了尾气遇空气易燃易爆等安全隐患，保障CVI‑SiC工艺过程的安全进行；同时，本发明所采用多级处理方法，各处理系统设计合理，功能专一，可保证设备长期使用，设备安全可靠，操作简便，维护简单。

权利要求

1.一种CVI法制备SiC产生尾气的处理方法，其特征在于，包括如下设备：高温热解系统、冷却过滤系统、反应吸附系统、真空系统、水环过滤系统和引风系统，所述高温热解系统与所述冷却过滤系统连通，所述冷却过滤系统与所述反应吸附系统连通，所述反应吸附系统与所述真空系统连通，所述真空系统与所述水环过滤系统连通，所述水环过滤系统与所述引风系统连通；

其中，所述高温热解系统包括高温热解炉、控制柜、电源柜和冷却水系统；

所述高温热解炉采用感应加热方式，其加热的最高温度不小于2200℃，恒温区长径比为3～5；所述冷却过滤系统包括油过滤设备和挡板过滤设备；所述挡板过滤设备中采用的挡板的横截面为波浪状夹层结构，内通冷却水，且呈倾斜平行排布，倾斜角度为20°～50°，板间间距为10mm～40mm；所述反应吸附系统采用多孔碱性固态介质作为反应吸附介质，碱性固态介质主要成分为碱土金属氧化物颗粒和碳毡，所述碱土金属氧化物颗粒包括CaO和MgO；所述真空系统包括蝶阀、电磁截止阀和真空泵；所述水环过滤系统包括水环泵、汽水分离器、循环水管路、循环水箱和循环水箱供水系统；所述引风系统包括引风机和引风管路；

利用上述的设备处理CVI法制备SiC产生的尾气的方法，包括如下步骤：

高温热解处理：对CVI-SiC沉积炉排除的尾气进行高温热解处理；

冷却过滤：将所述高温热解处理步骤得到的气体冷却，然后过滤掉气体中的粉尘、焦油和高级硅烷化合物；

反应吸附：将所述冷却过滤步骤得到的气体经过多孔碱性固态介质，对气体中的酸性气体及低沸点物质进行反应吸附；

水环过滤：将所述反应吸附步骤得到的气体通过真空系统，然后进入水环泵进行碱性液态介质过滤，以过滤掉气体中的酸性物质；

引风排出：将所述水环过滤步骤后得到的气体经引风系统抽至高空并排入大气。

说明书

CVI法制备SiC产生尾气的处理方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学气相渗积法制备碳化硅/碳化硅复合材料，具体涉及一种CVI法制备SiC产生尾气的处理方法。

背景技术

[0002] 随着航空发动机推重比的提高，发动机内温度也随之升高，例如推重比10～15的高性能航空发动机的涡轮前温度将达到1600℃/1800K以上，远远超过了传统高温合金材料的极限容许温度(1050℃～1200℃)。连续SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料(SiC/SiC CMC)具有低密度(仅相当于高温合金1/4～1/3)、高硬度、高耐热(1400℃～1800℃使用寿命达数百小时)和耐化学气氛，加之其类金属断裂行为、对裂纹不敏感、不发生灾难性损毁等良好的力学性能，因此在航空发动机热端结构件应用中，被视为取代当前高温合金、实现减重增效“升级换代材料”的首选。

[0003] SiC/SiC CMC的制备方法主要有先驱体浸渍裂解法(PIP)、化学气相渗积(CVI)等。采用CVI方法得到具有良好的结晶度和近化学配比的SiC基体，其力学强度、抗氧化性能优异，具有优于其他方法所得基体的性能。

[0004] 但是CVI方法所需原料包括三氯甲基硅烷或四氯化硅、氢气(H2)等，过程所产生的尾气主要包括硅氯化合物、硅烷气体、高级硅烷化合物、氯化氢(HCl)等酸性气体和未反应的H2等。硅烷气体、高级硅烷化合物遇空气极其易燃易爆，因此必须在尾气排出设备之前进行处理，保证安全；同时，H2也是易燃气体，HCl对眼和呼吸道粘膜有强烈的刺激作用，长期较高浓度接触，可引起呼吸道炎症等病变。因此，必须对尾气进行处理后才能排至大气。

[0005] 现有的尾气处理多采用过滤后进入真空泵，之后喷淋处理酸性气体，硅烷气体、高级硅烷化合物在真空泵中压缩易爆炸，影响安全使用；另有技术改进提出在过滤部分引入碱性固态多孔物质，对酸性气体进行处理后进入真空泵，但多孔物质对酸性气体吸收效率较低，且易堵，更换过滤介质频繁，无法满足长期安全使用。因此，需对现有的尾气处理进行改进，以满足设备的长期安全使用。

发明内容

[0006] 本发明的一个目的在于提出一种CVI法制备SiC产生尾气的处理设备。

[0007] 本发明的一种CVI法制备SiC产生尾气的处理设备，包括：高温热解系统、冷却过滤系统、反应吸附系统、真空系统、水环过滤系统和引风系统，所述高温热解系统与所述冷却过滤系统连通，所述冷却过滤系统与所述反应吸附系统连通，所述反应吸附系统与所述真空系统连通，所述真空系统与所述水环过滤系统连通，所述水环过滤系统与所述引风系统连通。

[0008] 本发明的CVI法制备SiC产生尾气的处理设备，采用多级联用处理的方法，对CVI-SiC工艺所产生的尾气进行处理，充分考虑到尾气各组分，解决了尾气各组分处理的问题，消除了尾气遇空气易燃易爆等安全隐患，保障CVI-SiC工艺过程的安全进行；同时，本发明所采用多级处理方法，各处理系统设计合理，功能专一，可保证设备长期使用，设备安全可靠，操作简便，维护简单。

[0009] 另外，根据本发明上述实施例的CVI法制备SiC产生尾气的处理设备，还可以具有如下附加的技术特征：

[0010] 进一步地，所述高温热解系统包括高温热解炉、控制柜、电源柜和冷却水系统。

[0011] 进一步地，所述高温热解炉采用感应加热方式，其加热的最高温度不小于2200℃，恒温区长径比为3～5。

[0012] 进一步地，所述冷却过滤系统包括油过滤设备和挡板过滤设备。

[0013] 进一步地，所述挡板过滤设备中采用的挡板的横截面为波浪状夹层结构，内通冷却水，且呈倾斜平行排布，倾斜角度为20°～50°，板间间距为10mm～40mm。

[0014] 进一步地，所述反应吸附系统采用多孔碱性固态介质作为反应吸附介质，碱性固态介质主要成分为碱土金属氧化物颗粒和碳毡，所述碱土金属氧化物颗粒包括CaO和MgO。

[0015] 进一步地，所述真空系统包括蝶阀、电磁截止阀和真空泵。

[0016] 进一步地，所述水环过滤系统包括水环泵、汽水分离器、循环水管路、循环水箱和循环水箱供水系统。

[0017] 进一步地，所述引风系统包括引风机和引风管路。

[0018] 本发明的另一个目的在于提出利用上述设备处理CVI-SiC尾气的方法。

[0019] 利用上述的设备处理CVI法制备SiC产生的尾气的方法，包括如下步骤：高温热解处理：对CVI-SiC沉积炉排除的尾气进行高温热解处理；冷却过滤：将所述高温热解处理步骤得到的气体冷却，然后过滤掉气体中的粉尘、焦油和高级硅烷化合物；反应吸附：将所述冷却过滤步骤得到的气体经过多孔碱性固态介质，对气体中的酸性气体及低沸点物质进行反应吸附；水环过滤：将所述反应吸附步骤得到的气体通过真空系统，然后进入水环泵进行碱性液态介质过滤，以过滤掉气体中的酸性物质；引风排出：将所述水环过滤步骤后得到的气体经引风系统抽至高空并排入大气。

[0020] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

[0021] 图1是本发明的CVI法制备SiC产生尾气的处理方法的原理图；

[0022] 图2是本发明的冷却过滤系统的结构图；

[0023] 图3是本发明的反应吸附系统的结构图；

[0024] 其中，1-高温热解系统；2-冷却过滤系统；3-反应吸附系统；4、5-真空系统；6、7、8、9、10-水环过滤系统；6-水环泵；7-汽水分离器；8、9-循环水管路；10-循环水箱；11-引风系统；12-循环水箱供水系统；13-紧急备用管路；14、15、16为超压报警系统；F1、F2、F3、F4-气路球阀。

具体实施方式

[0025] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

[0026] 如图1所示，本发明提出了一种CVI法制备SiC产生尾气的处理设备，包括：高温热解系统1、冷却过滤系统2、反应吸附系统3、真空系统(4、5)、水环过滤系统(6、7、8、9、10)和引风系统11。

[0027] 所述高温热解系统1与所述冷却过滤系统2连通，所述冷却过滤系统2与所述反应吸附系统3连通，所述反应吸附系统3与所述真空系统(4、5)连通，所述真空系统(4、5)与所述水环过滤系统(6、7、8、9、10)连通，所述水环过滤系统(6、7、8、9、10)与所述引风系统11连通；所述高温热解系统1与所述水环过滤系统(6、7、8、9、10)接通，中间依靠所述气动球阀F4隔离，作为紧急备用管路。

[0028] 所述高温热解系统1包括高温热解炉、控制柜、电源柜和冷却水系统。所述高温热解炉采用感应加热方式，其加热的最高温度不小于2200℃。

[0029] 所述冷却过滤系统2包括油过滤设备和挡板过滤设备。如图2所示，所述挡板过滤设备中采用的挡板的横截面为波浪状夹层结构，内通冷却水，且呈倾斜平行排布，倾斜角度为20°～50°，板间间距为10mm～40mm。经高温热解炉处理后的尾气进入冷却过滤系统，冷却过滤系统进气口不得过多深入油面以下，建议高度为油面以下50mm～150mm。

[0030] 所述反应吸附系统3采用多孔碱性固态介质作为反应吸附介质，碱性固态介质主要成分为碱土金属氧化物颗粒(如CaO、MgO等)和碳毡。其原理图如附图3所示：其中，介质1、2、3分别为为形如圆Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的碳毡，区域A为气孔，区域B为厚度为5mm～15mm的碳毡，目的在于吸附低沸点物质及粉尘，防止碱土金属氧化物颗粒粘连，堵塞气路，影响沉积气压稳定；介质4、5、6分别为为形如圆Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的碱土金属氧化物颗粒/碳纤维二维布+金属支架，粒径为2目～10目的碱土金属氧化物颗粒自由铺层在碳纤维二维布+金属支架上，厚度为
5mm～15mm，其中区域A为厚度为5mm～15mm的碳毡，区域B为的碱土金属氧化物颗粒；介质7、
8分别为为形如圆Ⅲ的碱土金属氧化物颗粒/碳毡+金属支架，粒径为15目～40目的碱土金属氧化物颗粒自由铺层在碳毡+金属支架上，其中碳毡厚度为3mm～8mm，碱土金属氧化物颗粒厚度为30mm～60mm。

[0031] 所述真空系统(4、5)包括蝶阀、电磁截止阀和真空泵。真空泵可选择罗茨真空泵、旋片式真空泵等。

[0032] 所述水环过滤系统(6、7、8、9、10)包括水环泵、汽水分离器、循环水管路、循环水箱和循环水箱供水系统。通过循环水管路将水环泵与水箱连通，利用水环泵将酸性气体与碱液接触反应，所产生的盐溶液将通过汽水分离器导入到水箱中，水箱中的碱液依靠液体压强流入水环泵中。其中，对汽水分离器进行设计，如图1所示，其接近循化水管9端，略低于远离循环水管9端，高度差为30mm～50mm；对循化水管8在水环泵上的接口位置进行优化设计，选择略低于水环泵运行时液封高度；水箱中液面为水环泵所需液面高度；水箱出水阀位置高过不工作时水环泵液面高度10mm～30mm。碱液为1mol/L～10mol/L的NaOH水溶液。

[0033] 所述引风系统11包括引风机和引风管路。

[0034] 另外，本发明还提出了利用上述设备处理SiC尾气的方法，包括如下步骤：

[0035] 高温热解处理：对CVI-SiC沉积炉排除的尾气进行高温热解处理。

[0036] 冷却过滤：将所述高温热解处理步骤得到的气体冷却，然后过滤掉气体中的粉尘、焦油和高级硅烷化合物。

[0037] 反应吸附：将所述冷却过滤步骤得到的气体经过多孔碱性固态介质，对气体中的酸性气体及低沸点物质进行反应吸附。

[0038] 水环过滤：将所述反应吸附步骤得到的气体通过真空系统，然后进入水环泵进行碱性液态介质过滤，以过滤掉气体中的酸性物质。

[0039] 引风排出：将所述水环过滤步骤后得到的气体经引风系统抽至高空并排入大气。

[0040] 尾气处理设备维护：

[0041] 尾气处理设备长时间使用后需进行维护：

[0042] (1)拆卸尾气处理设备前，须向冷却过滤系统2、反应吸附系统3内注入碱液，静置8h～10h后进行拆卸操作。碱液为1mol/L的碳酸氢铵水溶液。

[0043] (2)对高温热解炉1进行清理，建议使用有效时长为1000h～1200h；更换冷却过滤系统2中的过滤油建议使用有效时长为800h～1000h；更换反应吸附系统3中的碱性固态多孔滤芯，建议使用有效时长为400h～500h；更换真空泵4、5的真空泵油，建议使用有效时长为100h～200h。

[0044] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。CVI法制备SiC时，由CVI-SiC沉积炉产生的尾气通过尾气处理排至大气，其具体操作过程如下：

[0045] 1、正常使用状态

[0046] (1)开启排风系统11；

[0047] (2)保持F4球阀关闭，开启真空泵4或5，依次开启F3球阀、水环泵6、F2球阀、F1球阀。

[0048] (3)抽至真空状态后，将高温热解炉1升至预定温度，温度为1800℃～2000℃。

[0049] (4)待高温热解炉1及CVI SiC炉升至预定温度后，开始CVI-SiC工艺。

[0050] 2、紧急状态：如遇正常尾气处理管路超压报警，应进行如下操作：

[0051] (1)立即关闭反应气进气阀门；

[0052] (2)开启F4球阀，关闭F2球阀，待2和3罐体内压力下降后，关闭真空泵4和5。

[0053] 3、循环水箱的使用

[0054] 循环水箱内设有pH值检测设备，当pH＜10时，需更换水箱中对的碱液。开启出水阀，采用循环水供水系统12为水箱提供碱液。其中，出水阀位置高过不工作时水环泵液面高度，可实现CVI工艺不间断更换碱液；碱液为5mol/L的NaOH水溶液。

[0055] 4、尾气处理设备维护

[0056] 尾气处理设备长时间使用后需进行维护：

[0057] (1)拆卸尾气处理设备前，须向冷却过滤系统2、反应吸附系统3内注入碱液，静置8h～10h后进行拆卸操作。碱液为1mol/L的碳酸氢铵水溶液。

[0058] (2)对高温热解炉1进行清理，建议使用有效时长为1000h～1200h；更换冷却过滤系统2中的过滤油建议使用有效时长为800h～1000h；更换反应吸附系统3中的碱性固态多孔滤芯，建议使用有效时长为400h～500h；更换真空泵4、5的真空泵油，建议使用有效时长为100h～200h。

[0059] 综上，本发明的CVI法制备SiC产生尾气的处理设备，采用多级联用处理的方法，对CVI-SiC工艺所产生的尾气进行处理，充分考虑到尾气各组分，解决了尾气各组分处理的问题，消除了尾气遇空气易燃易爆等安全隐患，保障CVI-SiC工艺过程的安全进行；同时，本发明所采用多级处理方法，各处理系统设计合理，功能专一，可保证设备长期使用，设备安全可靠，操作简便，维护简单。

[0060] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

[0061] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。