一种向含银锡合金中加镁除银的方法

摘要

本发明涉及一种向含银锡合金中加镁除银的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域。首先将含银锡合金充分熔化，然后将镁粉加入到熔化后的含银锡合金中，通氩气进行局部气体保护，升温并偏心机械搅拌，静置后降至室温，得到分层现象明显的下层的锡镁合金和上层的高银锡镁合金。本方法工艺简单，操作方便，所需设备简单，成本低廉，原料的普适性高，能够处理含银范围很广的锡合金，过程安全可控。

权利要求

1.一种向含银锡合金中加镁除银的方法，其特征在于：首先将含银锡合金充分熔化，然后将镁粉加入到熔化后的含银锡合金中，通氩气进行局部气体保护，升温并偏心机械搅拌，静置后降至室温，得到分层现象明显的下层的锡镁合金和上层的高银锡镁合金；

具体步骤如下：

步骤1、首先将含银锡合金升温至500℃ 650℃充分熔化，并按照含银锡合金中锡与镁~的摩尔比1:1 4加入镁，坩埚内通氩气进行局部气体保护；

~

步骤2、继续升温至750℃ 850℃，偏心机械搅拌20 30min，静置40 60 min，降至室温~ ~ ~后，得到分层现象明显的下层的锡镁合金和上层的高银锡镁合金。

2.根据权利要求1所述的向含银锡合金中加镁除银的方法，其特征在于：所述步骤1中含银锡合金中银的含量为1.0 50000g/t。

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3.根据权利要求1所述的向含银锡合金中加镁除银的方法，其特征在于：所述步骤1中3

氩气通入量为0.5 1Nm/h。

~

4.根据权利要求1所述的向含银锡合金中加镁除银的方法，其特征在于：所述步骤2中偏心机械搅拌的搅拌速度为180 600r/min。

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5.根据权利要求1所述的向含银锡合金中加镁除银的方法，其特征在于：所述步骤2中下层的锡镁合金经真空蒸馏后得到锡和镁。

6.根据权利要求1所述的向含银锡合金中加镁除银的方法，其特征在于：所述步骤2中上层的高银锡镁合金真空蒸馏后得到镁和高银锡合金，高银锡合金再经后续处理。

说明书

一种向含银锡合金中加镁除银的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种向含银锡合金中加镁除银的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域。

背景技术

[0002] 在日常生活中，广泛应用的高银焊料、废旧电路板以及锡阳极泥中有大量的含银锡合金，每年从这些原料中回收的银创造了巨大的经济价值。

[0003] 在粗锡火法精炼的过程中，大部分锡冶炼厂采用连续螺旋结晶机脱除铅、铋，得到粗焊锡，粗焊锡经真空蒸馏后，蒸气压和沸点低的大部分铅铋挥发进入冷凝物中形成铅铋合金，高沸点的银仍留在残留物中形成粗锡，粗锡会再次返回螺旋结晶机脱除银、铅、铋以及其他高沸点杂质，如此循环，粗锡中的银便会在焊锡中积累，形成高银粗焊锡，高银粗焊锡中含银量为0.8-1.8%。

[0004] 目前对于含银锡合金的处理一般采用电解的方法，但存在着存在电解液净化困难、电解周期长、原料消耗大等问题，同时金、银等贵金属电解时不易溶解，进入阳极泥，银的回收难度加大，增大了生产成本。

[0005] 在公布号为CN104046784A 的专利中，首先采用高压碱液浸出，经过固液分离得到贵金属渣，再次采用氨浸出—水合肼还原方法分离取得金属银。应用此方法处理焊锡流程长，步骤复杂，操作困难，需购置高压设备，基建投资较高。在公布号为CN102534249A的专利中，通过电热结晶机调节液态焊锡温度，达到铅、锡、银合金的熔点区域，使铅、锡、银结晶不断进行，达到提银的目的。该方法无法得到纯度较高的银，提银效果较差。在公布号为CN 101033557的专利中，将锌银合金熔融浇筑为合金块，置于装有离子交换膜的电解槽中进行电解，湿法冶金不可避免的存在污染严重，电耗高的缺点。该方法只可处理不含铅的焊料，无法进行高铅焊锡的处理。在公布号为CN102828042A的专利中，对粗锡中银锌壳的处理方法是采用离心机进行分离，基建投资费用较高，温度控制困难，银锌壳不可避免的再次溶于粗锡中，提银后粗锡中含银高。在公布号为CN 104928491A的专利中，将锌加入银锡合金造渣加木炭上浮，捞去后达到锡银分离目的，此法是在大气气氛下进行，加入的木炭易被氧化燃烧，安全性不高，且锌的密度和锡相差不大，锌会大量残留在锡中，不易通过捞渣去除。

发明内容

[0006] 针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种向含银锡合金中加镁除银的方法。本方法工艺简单，操作方便，所需设备简单，成本低廉，原料的普适性高，能够处理含银范围很广的锡合金，过程安全可控。本发明通过以下技术方案实现。

[0007] 一种向含银锡合金中加镁除银的方法，首先将含银锡合金充分熔化，然后将镁粉加入到熔化后的含银锡合金中，通氩气进行局部气体保护，升温并偏心机械搅拌，静置后降至室温，得到分层现象明显的下层的锡镁合金和上层的高银锡镁合金。

[0008] 其具体步骤如下：

[0009] 步骤1、首先将含银锡合金升温至500℃ 650℃充分熔化，并按照含银锡合金中锡~与镁的摩尔比1:1 4加入镁，坩埚内通氩气进行局部气体保护；
~

[0010] 步骤2、继续升温至750℃ 850℃，偏心机械搅拌20 30min，静置40 60min，降至室~ ~ ~温后，得到分层现象明显的下层的锡镁合金和上层的高银锡镁合金。

[0011] 所述步骤1中含银锡合金中银的含量为1.0 50000g/t。~

[0012] 所述步骤1中氩气通入量为0.5 1Nm3/h。~

[0013] 所述步骤2中偏心机械搅拌的搅拌速度为100 600r/min。~

[0014] 所述步骤2中下层的锡镁合金经真空蒸馏后得到锡和镁。

[0015] 所述步骤2中上层的高银锡镁合金真空蒸馏后得到镁和高银锡合金，高银锡合金再经后续处理。

[0016] 本发明的有益效果是：本方法工艺简单，操作方便，所需设备简单，成本低廉，原料的普适性高，能够处理含银范围较广的锡合金，过程安全可控。镁由于其性质活泼且密度较小，易与银反应生成银镁化合物，静置保温时可以较快的上浮，实现锡镁分层，同时也将反应的镁银合金带到上层，实现银在镁中的富集，所得到的锡镁合金和高银锡镁合金可通过真空蒸馏分离。本方法对粗锡精炼过程中银的去除提供了一种新方法，降低了生产成本，同时也提高了粗锡精炼的工作效率，真空蒸馏所分离的镁可循环利用，有效的提高了资源利用率，为企业带来了巨大的经济效益。

附图说明

[0017] 图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式

[0018] 下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

[0019] 实施例1

[0020] 如图1所示，该向含银锡合金中加镁除银的方法，其具体步骤如下：

[0021] 步骤1、首先将5t含银锡合金（含银锡合金中银的含量为1.0g/t，其余为锡）升温至500℃充分熔化，并按照含银锡合金中锡与镁的摩尔比1:3加入镁，坩埚内通氩气（氩气通入量为1Nm3/h）进行局部气体保护；

[0022] 步骤2、继续升温至750℃，偏心机械搅拌（偏心机械搅拌的搅拌速度为600r/min）20min，静置40min，降至室温后，得到分层现象明显的下层的锡镁合金（含银量为0.1g/t）和上层的高银锡镁合金。

[0023] 上述步骤2下层的锡镁合金经真空蒸馏（在真空度为10Pa，在800℃蒸馏1h）后得到锡和镁；步骤2中上层的高银锡镁合金真空蒸馏（在真空度为10Pa，在1000℃蒸馏1h）后得到镁和高银锡合金，高银锡合金再经后续处理；蒸馏得到的镁返回步骤1中。

[0024] 实施例2

[0025] 如图1所示，该向含银锡合金中加镁除银的方法，其具体步骤如下：

[0026] 步骤1、首先将5t含银锡合金（含银锡合金中银的含量为500g/t，其余为锡）升温至600℃充分熔化，并按照含银锡合金中锡与镁的摩尔比1:2加入镁，坩埚内通氩气（氩气通入量为0.5Nm3/h）进行局部气体保护；

[0027] 步骤2、继续升温至800℃，偏心机械搅拌（偏心机械搅拌的搅拌速度为600r/min）30min，静置50min，降至室温后，得到分层现象明显的下层的锡镁合金（含银量为0.2g/t）和上层的高银锡镁合金。

[0028] 上述步骤2下层的锡镁合金经真空蒸馏（在真空度为15Pa，在800℃蒸馏2h）后得到锡和镁；步骤2中上层的高银锡镁合金真空蒸馏（在真空度为15Pa，在1000℃蒸馏2h）后得到镁和高银锡合金，高银锡合金再经后续处理；蒸馏得到的镁返回步骤1中。

[0029] 实施例3

[0030] 如图1所示，该向含银锡合金中加镁除银的方法，其具体步骤如下：

[0031] 步骤1、首先将5t含银锡合金（含银锡合金中银的含量为50000g/t，其余为锡）升温至650℃充分熔化，并按照含银锡合金中锡与镁的摩尔比1:1加入镁，坩埚内通氩气（氩气通入量为0.8Nm3/h）进行局部气体保护；

[0032] 步骤2、继续升温至850℃，偏心机械搅拌（偏心机械搅拌的搅拌速度为100r/min）25min，静置60min，降至室温后，得到分层现象明显的下层的锡镁合金（含银量为0.8g/t）和上层的高银锡镁合金。

[0033] 上述步骤2下层的锡镁合金经真空蒸馏（在真空度为10Pa，在800℃蒸馏2h）后得到锡和镁；步骤2中上层的高银锡镁合金真空蒸馏（在真空度为10Pa，在1000℃蒸馏2h）后得到镁和高银锡合金，高银锡合金再经后续处理；蒸馏得到的镁返回步骤1中。

[0034] 实施例4

[0035] 如图1所示，该向含银锡合金中加镁除银的方法，其具体步骤如下：

[0036] 步骤1、首先将5t含银锡合金（含银锡合金中银的含量为10000g/t，其余为锡）升温至580℃充分熔化，并按照含银锡合金中锡与镁的摩尔比1:4加入镁，坩埚内通氩气（氩气通入量为0.7Nm3/h）进行局部气体保护；

[0037] 步骤2、继续升温至820℃，偏心机械搅拌（偏心机械搅拌的搅拌速度为300r/min）28min，静置45min，降至室温后，得到分层现象明显的下层的锡镁合金（含银量为0.5g/t）和上层的高银锡镁合金。

[0038] 上述步骤2下层的锡镁合金经真空蒸馏（在真空度为15Pa，在800℃蒸馏1h）后得到锡和镁；步骤2中上层的高银锡镁合金真空蒸馏（在真空度为15Pa，在1000℃蒸馏1h）后得到镁和高银锡合金，高银锡合金再经后续处理；蒸馏得到的镁返回步骤1中。

[0039] 以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。