一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法及应用

摘要

本发明公开了一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，包括如下步骤：在反应釜中加入a溶液，再加入Ni(NO3)2溶液，进行搅拌，然后再将吸附剂载体加入反应釜中，升温进行反应；然后用恒压滴定管向反应釜中滴加碳酸氢钠溶液，提高转速继续搅拌，停止搅拌后得混合液a；称过量无水Na2CO3倒入混合液a中，然后用恒压滴定管向反应釜中滴加b溶液，在滴加完成后继续搅拌，停止搅拌后得混合液b；将混合液b进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；取滤饼进行烘干、灼烧，冷却至室温时，得脱硫吸附剂。本发明使用工业固废，增强了脱硫吸附剂的强度，提高耐磨性，且比表面积大，对硫的选择性好，吸附效果更好。

权利要求

1.一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)利用工业废钢渣制备得到a溶液；

(2)利用工业废玻璃制备得到b溶液；

(3)在反应釜中加入上述a溶液，再加入Ni(NO3)2溶液，进行搅拌，然后再将吸附剂载体加入反应釜中，升温进行反应；然后用恒压滴定管向反应釜中滴加碳酸氢钠溶液，提高转速继续搅拌，停止搅拌后得混合液a；

(4)称过量无水Na2CO3倒入混合液a中，然后用恒压滴定管向反应釜中滴加上述b溶液，在滴加完成后继续搅拌，停止搅拌后得混合液b；

(5)将混合液b进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；

(6)取滤饼进行烘干、灼烧，冷却至室温时，得脱硫吸附剂；

所述步骤(1)中a溶液的制备方法为：将工业废钢渣进行粉碎，然后取粉碎后的钢渣粉末加入反应器中，将盐酸溶液滴加到反应器中，待反应完全后，将溶液进行过滤，取滤液加入蒸馏水、ZnCl2·6H2O后搅拌均匀后，得a溶液；所述工业废钢渣粉碎后粒径为100-200目；

所述钢渣粉末、稀盐酸、蒸馏水、ZnCl2·6H2O的质量份数分别为100-120份、40-80份、40-60份、30-40份；所述稀盐酸的质量分数为14-23％；

所述步骤(2)中b溶液的制备方法为：将工业废玻璃清洗干净后进行粉碎，然后取粉碎后的粉末加入反应器中，将氢氧化钠溶液滴加到反应器中，控制反应温度进行反应，待反应完全后，将溶液进行过滤，取滤液加入蒸馏水、碳酸钠后搅拌均匀，得b溶液；所述工业废玻璃粉碎后粒径为50-100目；所述粉末、氢氧化钠溶液、蒸馏水、碳酸钠的质量份数分别为

100-150份、60-100份、60-80份、60-80份；所述氢氧化钠溶液的质量分数为37-46％；所述反应温度为60-70℃；

所述步骤(3)中a溶液、Ni(NO3)2溶液、吸附剂载体、碳酸氢钠溶液的质量份数分别为

100-120份、80-100份、30-50份、80-120份；所述Ni(NO3)2溶液、碳酸氢钠溶液的质量分数分别为16-23％、27-35％；搅拌速度为100-200rpm，提高转速后搅拌的速度为300-400rpm；升温到40-60℃，反应3-4h；滴加速度为2-3滴/分钟；提高转速后继续搅拌1-2h；

所述步骤(4)中b溶液加入量为重量份80-120份；滴加速度为2-5滴/分钟；搅拌速度为

300-400rpm、搅拌时间为1-2h；

所述步骤(3)中的吸附剂载体的制备方法包括如下步骤：

A 在室温下，称取重量份100-200份a溶液加入反应釜中，控制搅拌速度为200-300rpm进行搅拌，然后用恒压滴定管以2-5滴/分钟的速度向反应釜中滴加重量份80-120份b溶液，在滴加完成后，提高转速到300-400rpm，继续搅拌1-2h，停止搅拌后得混合液；

B 将混合液在室温下静置陈化，当溶液澄清时，取上层清液后加入去离子水至原来的刻度，然后进行缓慢搅拌1-2min后，重复上述操作，直至陈化的总时间为8-10h；

C 陈化后吸取上层清液后，进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；

D 取滤饼在100-120℃温度下进行烘干，烘干后将其在600-800℃温度下灼烧3-4h，冷却至室温时，进行研磨至粒径为100-150目，得吸附剂载体。

2.根据权利要求1所述的利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(6)中烘干温度为100-120℃，灼烧温度为600-800℃、灼烧时间为3-4h；冷却至室温时，进行研磨至粒径为80-100目。

3.一种权利要求1-2任一项所述方法制备得到的脱硫吸附剂在脱硫中的应用，其特征在于，脱硫吸附剂放入直径为3-5mm钢管的两端，并用透气钢网密封，得到单根脱硫吸附管；

将多根脱硫吸附管组合起来放入含硫的液体或气体中，进行脱硫。

说明书

一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法及应用

技术领域

[0001] 本发明属于吸附材料技术领域，具体的是涉及一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，以及制备得到的脱硫吸附剂的应用。

背景技术

[0002] 随着人们对环境保护的日益重视，环保法规也日渐严格，而降低汽油和柴油的硫含量被认为是改善空气质量的最重要措施之一，因为燃料中的硫会对汽车催化转化器的性能产生不利的影响。汽车发动机尾气中存在的硫的氧化物会抑制转化器中的贵金属催化剂并可使之发生不可逆地中毒。从低效或中毒的转化器中排出的气体含有未燃烧的非甲烷烃和氮的氧化物及一氧化碳，而这些排放气被日光催化则容易形成光化学烟雾。

[0003] 在我国汽油中大多数的硫来自于热加工汽油，主要为催化裂化汽油，因此裂化汽油中硫含量的减少有助于降低这些汽油的硫含量。我国现行的汽油产品标准对汽油中硫含量进一步作出限制。在这种情况下，催化裂化汽油必须经过深度脱硫才能符合环保的要求。

[0004] 传统的汽油脱硫技术一般为吸附脱硫，也存在加氢脱硫。现有较为常用的还是脱硫吸附剂，大多数为活性炭脱硫剂、ZSM-5脱硫剂。但现有的脱硫吸附剂存在如下缺点：1、比表面积小，降低了吸附值；2、使用寿命短，难以回收再利用；3、成本相对较高。

[0005] 工业废物的存在，不仅造成巨额的经济损失，还加剧了环境污染问题，因此寻找一种合理有效将工业固废进行再利用产迫在眉睫。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，所制备的脱硫吸附剂使用简单，而且可重复利用；由于制备原料中加入了工业固废，显著降低脱硫吸附剂的生产成本，解决了工业固废污染环境及造成资源浪费的问题。

[0007] 为实现上述目的，本发明的技术方案是：

[0008] 一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，包括如下步骤：

[0009] (1)利用工业废钢渣制备得到a溶液；

[0010] (2)利用工业废玻璃制备得到b溶液；

[0011] (3)在反应釜中加入上述a溶液，再加入Ni(NO3)2溶液，进行搅拌，然后再将吸附剂载体加入反应釜中，升温进行反应；然后用恒压滴定管向反应釜中滴加碳酸氢钠溶液，提高转速继续搅拌，停止搅拌后得混合液a；

[0012] (4)称过量无水Na2CO3倒入混合液a中，然后用恒压滴定管向反应釜中滴加上述b溶液，在滴加完成后继续搅拌，停止搅拌后得混合液b；

[0013] (5)将混合液b进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；

[0014] (6)取滤饼进行烘干、灼烧，冷却至室温时，得脱硫吸附剂。

[0015] 更进一步的，步骤(1)中a溶液的制备方法为：将工业废钢渣进行粉碎，然后取粉碎后的钢渣粉末加入反应器中，将盐酸溶液滴加到反应器中，待反应完全后，将溶液进行过滤，取滤液加入蒸馏水、ZnCl2·6H2O后搅拌均匀后，得a溶液。

[0016] 更进一步的，步骤(2)中b溶液的制备方法为：将工业废玻璃清洗干净后进行粉碎，然后取粉碎后的粉末加入反应器中，将氢氧化钠溶液滴加到反应器中，控制反应温度进行反应，待反应完全后，将溶液进行过滤，取滤液加入蒸馏水、碳酸钠后搅拌均匀，得b溶液。

[0017] 更进一步的，步骤(3)中a溶液、Ni(NO3)2溶液、吸附剂载体、碳酸氢钠溶液加入量分别为100-120份、80-100份、30-50份、80-120份；Ni(NO3)2溶液、碳酸氢钠溶液的质量分数分别为16-23％、27-35％；搅拌速度为100-200rpm，提高转速后搅拌的速度为300-400rpm；升温到40-60℃，反应3-4h；滴加速度为2-3滴/分钟；提高转速后继续搅拌1-2h。

[0018] 更进一步的，步骤(4)中b溶液加入量为80-120份；滴加速度为2-5滴/分钟；搅拌速度为300-400rpm、搅拌时间为1-2h。

[0019] 更进一步的，步骤(6)中烘干温度为100-120℃，灼烧温度为600-800℃、灼烧时间为3-4h；冷却至室温时，进行研磨至粒径为80-100目。

[0020] 更进一步的，步骤(3)中的吸附剂载体的制备方法包括如下步骤：

[0021] A在室温下，称取100-200份a溶液加入反应釜中，控制搅拌速度为200-300rpm进行搅拌，然后用恒压滴定管以2-5滴/分钟的速度向反应釜中滴加80-120份b溶液，在滴加完成后，提高转速到300-400rpm，继续搅拌1-2h，停止搅拌后得混合液；

[0022] B将混合液在室温下静置陈化，当溶液澄清时，取上层清液后加入去离子水至原来的刻度，然后进行缓慢搅拌1-2min后，重复上述操作，直至陈化的总时间为8-10h；

[0023] C陈化后吸取上层清液后，进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；

[0024] D取滤饼在100-120℃温度下进行烘干，烘干后将其在600-800℃温度下灼烧3-4h，冷却至室温时，进行研磨至粒径为100-150目，得吸附剂载体。

[0025] 更进一步的，工业废钢渣粉碎后粒径为100-200目；钢渣粉末、稀盐酸、蒸馏水、ZnCl2·6H2O的加入量分别为100-120份、40-80份、40-60份、30-40份；稀盐酸的质量分数为14-23％。

[0026] 更进一步的，工业废玻璃粉碎后粒径为50-100目；粉末、氢氧化钠溶液、蒸馏水、碳酸钠的加入量分别为100-150粉、60-100份、60-80份、60-80份；氢氧化钠溶液的质量分数为37-46％；反应温度为60-70℃。

[0027] 通过上述方法制备得到的脱硫吸附剂的在脱硫中的应用，其特征在于，脱硫吸附剂放入直径为3-5mm钢管的两端，并用透气钢网密封，得到单根脱硫吸附管；将多根脱硫吸附管组合起来放入含硫的液体或气体中，进行脱硫。

[0028] 与现有技术相比，本发明的优点是：

[0029] 1、本发明制备的脱硫吸附剂原料中使用了工业固废，使得脱硫吸附剂的强度增强，耐磨性提高，不仅可以延长其使用寿命，还可以很好的回收再利用，进而降低成本。

[0030] 2、本发明利用工业废钢渣和工业废玻璃分别制备成a溶液和b溶液，利用二者制备吸附剂载体，再将a溶液和b溶液负载在吸附剂载体上，制备得到的脱硫吸附剂的比表面积大，对硫的选择性好，进而能增大对硫的吸附值，吸附硫的效果更好。

[0031] 3、由于本发明的主要原料是工业固废，即工业废钢渣和工业废玻璃，本发明的制备成本低廉，同时还能将工业固废合理循环利用，减少其对环境的污染，还增大了经济效益。

具体实施方式

[0032] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。

[0033] 实施例1

[0034] 一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，包括如下步骤：

[0035] (1)a溶液的制备：

[0036] 将工业废钢渣加入粉碎机中进行粉碎，粉碎后的粒径为100目；取100份粉碎后的钢渣粉末加入反应器中，将55份的20％的盐酸溶液滴加到反应器中，待反应完全后，将溶液进行过滤，除去不溶性杂质，取滤液加入60份的蒸馏水、30份的ZnCl2·6H2O后搅拌均匀后，得a溶液。

[0037] (2)b溶液的制备：将工业废玻璃进行清洗干净后，加入粉碎机中进行粉碎，粉碎后的粒径为50目；称取150份粉碎后的粉末加入反应器中，将70份的质量分数为40％的氢氧化钠溶液滴加到反应器中，控制反应温度为65℃，待反应完全后，将溶液进行过滤，除去不溶性杂质，取滤液加入60份的蒸馏水、78份的碳酸钠搅拌均匀后，得b溶液。

[0038] (3)吸附剂载体的制备：在室温下，称取120份a溶液加入反应釜中，控制搅拌速度为200rpm进行搅拌，然后用恒压滴定管以2滴/分钟的速度向反应釜中滴加90份b溶液，在滴加完成后，提高转速到300rpm，继续搅拌1h，停止搅拌后得混合液；将混合液在室温下静置陈化，当溶液澄清时，取上层清液后加入去离子水至原来的刻度，然后进行缓慢搅拌2min后，重复上述操作，直至陈化的总时间为8h；陈化后吸取上层清液后，进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；取滤饼在100℃温度下进行烘干，烘干后将其在750℃温度下灼烧3h，冷却至室温时，进行研磨至粒径为100目，得吸附剂载体。

[0039] (4)脱硫吸附剂的制备：在反应釜中加入110份的a溶液，再加入85份的质量分数为20％的Ni(NO3)2溶液，打开搅拌器进行搅拌，其搅拌速度为100rpm，然后再将30份的吸附剂载体加入反应釜中，升高温度到55℃，反应3.3h；形成均匀悬浮液后，用恒压滴定管向反应釜中滴加80份质量分数为30％的碳酸氢钠溶液，控制滴加速度为2滴/分钟进行滴加，此时溶液开始变浑浊，有大量沉淀形成，滴加完成后，提高转速到300rpm，继续搅拌1h后，停止搅拌后得混合液a；称过量无水Na2CO3倒入混合液a中，然后用恒压滴定管向反应釜中滴加100份的b溶液，控制滴加速度为5滴/分钟进行滴加，此时溶液开始变浑浊，有大量沉淀形成，滴加完成后，继续搅拌1.5h后，搅拌速度为300rpm，停止搅拌后得混合液b；将混合液b进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性，取滤饼放入烘箱中进行烘干，烘干温度为110℃，烘干后，将其放入高温炉中进行灼烧3h，灼烧温度为800℃，冷却至室温时，将其加入球磨机中进行研磨粒径为80目，得脱硫吸附剂。

[0040] (5)将上述制备得到的脱硫吸附剂放入直径为3mm钢管的两端，并用透气钢网密封，得到单根脱硫吸附管；将多根脱硫吸附管组合起来放入含硫的液体或气体中，进行脱硫。

[0041] 实施例2

[0042] 一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，包括如下步骤：

[0043] (1)a溶液的制备：

[0044] 将工业废钢渣加入粉碎机中进行粉碎，粉碎后的粒径为140目；取115份粉碎后的钢渣粉末加入反应器中，将70份的18％的盐酸溶液滴加到反应器中，待反应完全后，将溶液进行过滤，除去不溶性杂质，取滤液加入54份的蒸馏水、33份的ZnCl2·6H2O后搅拌均匀后，得a溶液。

[0045] (2)b溶液的制备：将工业废玻璃进行清洗干净后，加入粉碎机中进行粉碎，粉碎后的粒径为80目；称取133份粉碎后的粉末加入反应器中，将85份的质量分数为37％的氢氧化钠溶液滴加到反应器中，控制反应温度为68℃，待反应完全后，将溶液进行过滤，除去不溶性杂质，取滤液加入65份的蒸馏水、80份的碳酸钠搅拌均匀后，得b溶液。

[0046] (3)吸附剂载体的制备：在室温下，称取150份a溶液加入反应釜中，控制搅拌速度为230rpm进行搅拌，然后用恒压滴定管以3滴/分钟的速度向反应釜中滴加80份b溶液，在滴加完成后，提高转速到320rpm，继续搅拌1h，停止搅拌后得混合液；将混合液在室温下静置陈化，当溶液澄清时，取上层清液后加入去离子水至原来的刻度，然后进行缓慢搅拌1.5min后，重复上述操作，直至陈化的总时间为9h；陈化后吸取上层清液后，进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；取滤饼在115℃温度下进行烘干，烘干后将其在800℃温度下灼烧3.3h，冷却至室温时，进行研磨至粒径为110目，得吸附剂载体。

[0047] (4)脱硫吸附剂的制备：在反应釜中加入105份的a溶液，再加入100份的质量分数为18％的Ni(NO3)2溶液，打开搅拌器进行搅拌，其搅拌速度为120rpm，然后再将35份的吸附剂载体加入反应釜中，升高温度到60℃，反应3h；形成均匀悬浮液后，用恒压滴定管向反应釜中滴加90份质量分数为27％的碳酸氢钠溶液，控制滴加速度为3滴/分钟进行滴加，此时溶液开始变浑浊，有大量沉淀形成，滴加完成后，提高转速到350rpm，继续搅拌1.2h后，停止搅拌后得混合液a；称过量无水Na2CO3倒入混合液a中，然后用恒压滴定管向反应釜中滴加90份的b溶液，控制滴加速度为3滴/分钟进行滴加，此时溶液开始变浑浊，有大量沉淀形成，滴加完成后，继续搅拌1.5h后，搅拌速度为400rpm，停止搅拌后得混合液b；将混合液b进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性，取滤饼放入烘箱中进行烘干，烘干温度为120℃，烘干后，将其放入高温炉中进行灼烧4h，灼烧温度为700℃，冷却至室温时，将其加入球磨机中进行研磨粒径为90目，得脱硫吸附剂。

[0048] (5)将上述制备得到的脱硫吸附剂放入直径为4mm钢管的两端，并用透气钢网密封，得到单根脱硫吸附管；将多根脱硫吸附管组合起来放入含硫的液体或气体中，进行脱硫。

[0049] 实施例3

[0050] 一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，包括如下步骤：

[0051] (1)a溶液的制备：

[0052] 将工业废钢渣加入粉碎机中进行粉碎，粉碎后的粒径为170目；取108份粉碎后的钢渣粉末加入反应器中，将80份的14％的盐酸溶液滴加到反应器中，待反应完全后，将溶液进行过滤，除去不溶性杂质，取滤液加入40份的蒸馏水、40份的ZnCl2·6H2O后搅拌均匀后，得a溶液。

[0053] (2)b溶液的制备：将工业废玻璃进行清洗干净后，加入粉碎机中进行粉碎，粉碎后的粒径为75目；称取127份粉碎后的粉末加入反应器中，将100份的质量分数为43％的氢氧化钠溶液滴加到反应器中，控制反应温度为60℃，待反应完全后，将溶液进行过滤，除去不溶性杂质，取滤液加入70份的蒸馏水、60份的碳酸钠搅拌均匀后，得b溶液。

[0054] (3)吸附剂载体的制备：在室温下，称取200份a溶液加入反应釜中，控制搅拌速度为260rpm进行搅拌，然后用恒压滴定管以4滴/分钟的速度向反应釜中滴加100份b溶液，在滴加完成后，提高转速到350rpm，继续搅拌1.5h，停止搅拌后得混合液；将混合液在室温下静置陈化，当溶液澄清时，取上层清液后加入去离子水至原来的刻度，然后进行缓慢搅拌1min后，重复上述操作，直至陈化的总时间为9h；陈化后吸取上层清液后，进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；取滤饼在108℃温度下进行烘干，烘干后将其在640℃温度下灼烧4h，冷却至室温时，进行研磨至粒径为130目，得吸附剂载体。

[0055] (4)脱硫吸附剂的制备：在反应釜中加入100份的a溶液，再加入80份的质量分数为23％的Ni(NO3)2溶液，打开搅拌器进行搅拌，其搅拌速度为160rpm，然后再将40份的吸附剂载体加入反应釜中，升高温度到40℃，反应4h；形成均匀悬浮液后，用恒压滴定管向反应釜中滴加100份质量分数为35％的碳酸氢钠溶液，控制滴加速度为2滴/分钟进行滴加，此时溶液开始变浑浊，有大量沉淀形成，滴加完成后，提高转速到400rpm，继续搅拌1.5h后，停止搅拌后得混合液a；称过量无水Na2CO3倒入混合液a中，然后用恒压滴定管向反应釜中滴加120份的b溶液，控制滴加速度为2滴/分钟进行滴加，此时溶液开始变浑浊，有大量沉淀形成，滴加完成后，继续搅拌1h后，搅拌速度为380rpm，停止搅拌后得混合液b；将混合液b进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性，取滤饼放入烘箱中进行烘干，烘干温度为106℃，烘干后，将其放入高温炉中进行灼烧3.6h，灼烧温度为600℃，冷却至室温时，将其加入球磨机中进行研磨粒径为90目，得脱硫吸附剂。

[0056] (5)将上述制备得到的脱硫吸附剂放入直径为5mm钢管的两端，并用透气钢网密封，得到单根脱硫吸附管；将多根脱硫吸附管组合起来放入含硫的液体或气体中，进行脱硫。

[0057] 实施例4

[0058] 一种利用工业固废制备脱硫吸附剂的方法，包括如下步骤：

[0059] (1)a溶液的制备：

[0060] 将工业废钢渣加入粉碎机中进行粉碎，粉碎后的粒径为200目；取120份粉碎后的钢渣粉末加入反应器中，将40份的23％的盐酸溶液滴加到反应器中，待反应完全后，将溶液进行过滤，除去不溶性杂质，取滤液加入47份的蒸馏水、38份的ZnCl2·6H2O后搅拌均匀后，得a溶液。

[0061] (2)b溶液的制备：将工业废玻璃进行清洗干净后，加入粉碎机中进行粉碎，粉碎后的粒径为100目；称取100份粉碎后的粉末加入反应器中，将60份的质量分数为46％的氢氧化钠溶液滴加到反应器中，控制反应温度为70℃，待反应完全后，将溶液进行过滤，除去不溶性杂质，取滤液加入80份的蒸馏水、64份的碳酸钠搅拌均匀后，得b溶液。

[0062] (3)吸附剂载体的制备：在室温下，称取100份a溶液加入反应釜中，控制搅拌速度为300rpm进行搅拌，然后用恒压滴定管以5滴/分钟的速度向反应釜中滴加120份b溶液，在滴加完成后，提高转速到400rpm，继续搅拌2h，停止搅拌后得混合液；将混合液在室温下静置陈化，当溶液澄清时，取上层清液后加入去离子水至原来的刻度，然后进行缓慢搅拌1.5min后，重复上述操作，直至陈化的总时间为10h；陈化后吸取上层清液后，进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性；取滤饼在120℃温度下进行烘干，烘干后将其在600℃温度下灼烧3.7h，冷却至室温时，进行研磨至粒径为150目，得吸附剂载体。

[0063] (4)脱硫吸附剂的制备：在反应釜中加入120份的a溶液，再加入90份的质量分数为16％的Ni(NO3)2溶液，打开搅拌器进行搅拌，其搅拌速度为200rpm，然后再将50份的吸附剂载体加入反应釜中，升高温度到50℃，反应3.8h；形成均匀悬浮液后，用恒压滴定管向反应釜中滴加120份质量分数为32％的碳酸氢钠溶液，控制滴加速度为3滴/分钟进行滴加，此时溶液开始变浑浊，有大量沉淀形成，滴加完成后，提高转速到340rpm，继续搅拌2h后，停止搅拌后得混合液a；称过量无水Na2CO3倒入混合液a中，然后用恒压滴定管向反应釜中滴加80份的b溶液，控制滴加速度为4滴/分钟进行滴加，此时溶液开始变浑浊，有大量沉淀形成，滴加完成后，继续搅拌2h后，搅拌速度为310rpm，停止搅拌后得混合液b；将混合液b进行抽滤，在抽滤过程中并用去离子水洗涤滤饼至滤液呈中性，取滤饼放入烘箱中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干后，将其放入高温炉中进行灼烧3.5h，灼烧温度为750℃，冷却至室温时，将其加入球磨机中进行研磨粒径为100目，得脱硫吸附剂。

[0064] (5)将上述制备得到的脱硫吸附剂放入直径为4mm钢管的两端，并用透气钢网密封，得到单根脱硫吸附管；将多根脱硫吸附管组合起来放入含硫的液体或气体中，进行脱硫。

[0065] 对比例1

[0066] 一种脱硫吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：纳米凸凹棒土37份、甲基酮环己酯3份、丙烯酸11份、偏钒酸铵15份。将偏钒酸铵与其质量6.1倍的去离子水混合，制得偏钒酸铵溶液；将丙烯酸与其质量2.7倍的无水乙醇混合，制得丙烯酸溶液。将纳米凸凹棒土与甲基酮环己酯混合研磨、过120目筛，然后加入偏钒酸铵溶液，升温至72℃并在该温度下密封搅拌处理2.1h，然后加入丙烯酸溶液，升温至89℃并在该温度下加热搅拌处理15min，然后在该温度下超声处理33min，超声功率为900W，再在100℃的温度下搅拌至干，然后在450℃的马弗炉中煅烧4.3h即得脱硫吸附剂。

[0067] 将通过实施例1-4制备得到的脱硫吸附剂及对比例1制备得到的脱硫吸附剂分别进行性能测试，得到如下测试结果：

[0068] 1、采用BET比表面积测试法对实施例1-4及对比例1制备得到的脱硫吸附剂的比表面积进行测试，测试结果如下表所示：

[0069] BET比表面积测试结果：

[0070]  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
比表面积(m2/g) 426.7 395.8 419.2 400.3 269.2

[0071] 通过上表可知，通过实施例1-4制备得到的脱硫吸附剂的比表面积远大于对比例1中的脱硫吸附剂，说明本发明制备得到的脱硫吸附剂的比表面积大，进而能增大对硫的吸附值，吸附硫的效果更好。

[0072] 2、采用GB/T380-88石油产品硫含量测定法测定汽油中的硫含量。其中，脱硫率计算方法为：

[0073] 脱硫率＝(1-脱硫汽油含量/原料油硫含量)×100％

[0074] 吸附容量的计算方法为：

[0075] 吸附容量＝(原料汽油硫含量×脱硫率×原料汽油质量)/吸附剂质量×10-3[0076] 按吸附剂与原料油质量比为0.10，在硫含量为628.6μg/g的15.0020g(20ml)直馏汽油中加入吸附剂，在30℃温度下静态吸附2h，吸附结束后过滤分离出汽油，得到脱硫汽油，测试脱硫汽油中硫含量、脱硫率及吸附容量的结果如下表所示：

[0077]  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
脱硫汽油中硫含量(μg/g) 150.9 164.2 157.3 160.5 319.6
脱硫率 76％ 73.88％ 74.98％ 74.47％ 49.2％
吸附容量(mg/g) 4.78 4.64 4.71 4.68 3.09

[0078] 通过上表可知，通过实施例1-4制备得到的脱硫吸附剂吸附容量大，对硫的选择性好，脱硫效果更佳。

[0079] 3、将经过测试2测试后的脱硫吸附剂进行强度性能测试，其强度采用直管磨损法进行评价，其评价方法参考《石油化工分析方法(RIPP)实验方法》中IPP 29-90的方法，不同吸附剂磨损评价结果如下表所示：

[0080]  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
磨损指数 1.6 2.2 2.0 1.8 4.9

[0081] 通过上表可知，通过实施例1-4制备得到的脱硫吸附剂经过吸附硫之后的磨损较小，其磨损数值越小，表明耐磨损性能越高。本发明制备的脱硫吸附剂由于原料中使用了工业固废，故增强了脱硫吸附剂的强度，提高了其耐磨性，不仅可以延长其使用寿命，还可以很好的回收再利用，进而可以降低成本。

[0082] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。