一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料及其制备方法，该材料在Fe85Si8Al4Ni3外部从里至外依次包覆有ZnFe2O4包覆后的磁性粉末层和硅树脂层。本发明兼备高磁导率和低芯损的优点。本发明在使用时可根据实际所需形状成型，在制备异性材料时具有明显优势、操作简单、无需切削、无边角料、节约成本。本发明的合成方法简单、成本低廉、反应条件温和。激光粒度测试结果表明：气雾化获得的Fe85Si8Al4Ni3粉末D50大约为36微米。

权利要求

1.一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料的制备方法，其特征在于：

1）将Fe粉、Si粉、Al粉和Ni粉按照原子比为85:8:4:3混合均匀，然后加入真空雾化炉中，设置温度为1800-2200℃，加热2-3小时，然后在Ar气保护下采用气雾化制粉方法进行造粉，制备成具有高磁导率的Fe85Si8Al4Ni3粉末；

2）配制质量分数为2-3%的氨水溶液，然后按照每250-300ml所述的氨水溶液加0.01mol ZnCl2，之后按照每0.01mol ZnCl2加入100g Fe85Si8Al4Ni3粉末，搅拌均匀后加入水热反应釜中，在170-190℃保温1-2小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤2次以上后放入烘箱

50-70℃干燥，获得ZnFe2O4包覆后的磁性粉末；

3）在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入步骤

2）所述的ZnFe2O4包覆后的磁性粉末，最后在60-70℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得所述的低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料；

其中，按照每2-3g硅树脂加入二甲苯2-3mL和酒精15-17mL，按照每2-3g硅树脂加入

100-120g ZnFe2O4包覆后的磁性粉末。

2.一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料，其特征在于：由权利要求1所述的的方法制备的低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料。

说明书

一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及磁性材料领域，具体涉及一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 软磁材料是一类重要的磁性材料，应用范围广泛、种类繁多，具有易磁化和充磁的特性，对于外加磁场具有高灵敏反应特性，所以磁导率高、矫顽力低等特点。磁芯是一类重要的软磁材料，为了增加电磁体的磁感应强度，在电感线圈的磁路中设置了磁芯。磁芯主要有硅钢片、铁基合金粉芯、铁氧体磁芯和非晶纳米晶磁芯。叠层硅钢片和软磁铁氧体是两类应用最广的传统磁芯材料。硅钢片在直流和较低频交流时，具有高磁通密度和磁导率；但随着频率增加，涡流损耗急剧上升；所以通常应用于低中频(≤2KHz)电机上。铁氧体磁芯虽然高频磁性能优良，电阻率大，芯损低；但存在磁通密度低的缺点，所以常用于弱磁场中。这两种磁芯在交流设备小型化过程中均遇到了各自的困难。

发明内容

[0003] 为了解决以上技术问题，本发明提供一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料及其制备方法。本发明利用粉末冶金技术生产FeSiAlNi基复合软磁材料，该材料在Fe85Si8Al4Ni3外部从里至外依次包覆有ZnFe2O4包覆后的磁性粉末层和硅树脂层，它利用原位氧化生成具有磁性的无机氧化物包覆层对磁性粉末颗粒进行绝缘包覆增大电阻率，从而降低芯损；再用有机硅树脂进行有机包覆增加成型后材料的强度，并且同时起着绝缘作用而进一步降低芯损，因此，本发明制备的复合软磁材料兼备高磁导率和低芯损的优点。

[0004] 方案一)

[0005] 1)将Fe粉、Si粉、Al粉和Ni粉按照原子比为85:8:4:3混合均匀，然后加入真空雾化炉中，设置温度为1800-2200℃，加热2-3小时，然后在Ar气保护下采用气雾化制粉方法进行造粉，制备成具有高磁导率的Fe85Si8Al4Ni3粉末；

[0006] 2)配制质量分数为2-3％的氨水溶液，然后按照每250-300ml所述的氨水溶液加0.01mol ZnCl2，之后按照每0.01mol ZnCl2加入100g Fe85Si8Al4Ni3粉末，搅拌均匀，将上述物料加入水热反应釜中，在170-190℃保温1-2小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤3次后放入烘箱50-70℃干燥，获得无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末；

[0007] 3)在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入步骤2)所述的无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末，最后，将上述混合的物料在60-70℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得；

[0008] 其中，按照每2-3g硅树脂加入二甲苯2-3mL和酒精15-17mL，按照每2-3g硅树脂加入100-120g ZnFe2O4包覆后的磁性粉末。

[0009] 方案二)

[0010] 由所述的低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料的制备方法制备的低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料。

[0011] 本发明的原理：本发明利用原位氧化生成具有磁性的无机氧化物包覆层对磁性粉末颗粒进行绝缘包覆增大电阻率，从而降低芯损。用有机硅树脂进行有机包覆增加成型后材料的强度，并且同样可以降低芯损。因此，制备具有低芯损的无机-有机双包覆层FeSiAlNi基复合软磁材料具有重要的实用价值。

[0012] 较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：

[0013] 1.本发明的FeSiAlNi基复合软磁材料兼备高磁导率和低芯损的优点。

[0014] 2.本发明的FeSiAlNi基复合软磁材料在使用时可根据实际所需形状成型，在制备异性材料时具有明显优势、操作简单、无需切削、无边角料、节约成本。

[0015] 3.本发明的合成方法简单、成本低廉、反应条件温和。

[0016] 激光粒度测试结果表明：气雾化获得的Fe85Si8Al4Ni3粉末D50大约为36微米。

附图说明

[0017] 图1、Fe85Si8Al4Ni3粉末的激光粒度测量图。

[0018] 图2、Fe85Si8Al4Ni3粉末的扫描电镜图。

[0019] 图3、本发明产品的扫面电镜图。

[0020] 图4、Fe85Si8Al4Ni3粉末表面无机氧化处理后的X-射线光电子能谱分析图。(a、b、c分别是Zn2p结合能图谱、Fe2p结合能图谱、O1s结合能图谱)

[0021] 图5、本发明产品与130i-1P的磁滞回线。

[0022] 图6、本发明产品与130i-1P在不同频率下的芯损。

具体实施方式

[0023] 下面结合具体的实施方式和说明书附图对本发明作进一步的描述。

[0024] 根据本发明提出的一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料及其制备方法可选因素较多，可以设计出多种实施例，因此具体的实施例仅作为本发明的具体实现方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。为了具体的描述本发明，有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，选择以下实施例进行示例性说明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

[0025] 以下实施例的各组分原料均采购自经销商处。实验所采用的雾化设备是英国PSI公司制造的紧耦合真空雾化炉，雾化气体为高压纯氩气。雾化制粉雾化法属于机械制粉法，是直接击碎液体金属或合金而制得粉末的方法，应用较为广泛。对于气雾化制粉工艺，传给金属流的能量越大，制备的粉末越细小，气雾化制粉的过程实际上是小液滴形状渐变的过程，小液滴的形状顺序依与喷嘴的距离不同而不同，依次为圆柱形、圆锥形、薄片形、系带形、球形。

[0026] 实施例1

[0027] 方案一)

[0028] 1)将Fe粉、Si粉、Al粉和Ni粉按照原子比为85:8:4:3加入真空雾化炉中，设置温度为2000℃，保温2-3小时，然后在Ar气保护下进行采用气雾化制粉工艺喷雾造粉，制备成Fe85Si8Al4Ni3粉末；

[0029] 2)配制质量分数为2％的氨水溶液，然后按照每250ml所述的氨水溶液加0.01mol ZnCl2，之后按照每0.01mol ZnCl2加入100g Fe85Si8Al4Ni3粉末，搅拌均匀，将上述物料加入水热反应釜中，在170℃保温1-2小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤3次后放入烘箱60℃干燥，获得无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末；

[0030] 3)在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入步骤2)所述的无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末，最后，将上述混合的物料在70℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得；

[0031] 其中，按照每2g硅树脂加入二甲苯2mL和酒精15mL，按照每2g硅树脂加入100g无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末。

[0032] 实施例2

[0033] 1)将Fe粉、Si粉、Al粉和Ni粉按照原子比为85:8:4:3加入真空雾化炉中，设置温度为1800℃，保温2-3小时，然后在Ar气保护下采用气雾化制粉工艺进行喷雾造粉，制备成Fe85Si8Al4Ni3粉末；

[0034] 2)配制质量分数为3％的氨水溶液，然后按照每300ml所述的氨水溶液加0.01mol ZnCl2，之后按照每0.01mol ZnCl2加入100g Fe85Si8Al4Ni3粉末，搅拌均匀，将上述物料加入水热反应釜中，在180℃保温1-2小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤3次后放入烘箱50℃干燥，获得无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末；

[0035] 3)在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入步骤2)所述的无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末，最后，将上述混合的物料在60℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得；

[0036] 其中，按照每3g硅树脂加入二甲苯3mL和酒精17mL，按照每2-3g硅树脂加入120g无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末。

[0037] 实施例3

[0038] 1)将Fe粉、Si粉、Al粉和Ni粉按照原子比为85:8:4:3加入真空雾化炉中，设置温度为2200℃，保温2-3小时，然后在Ar气保护下采用气雾化制粉工艺进行喷雾造粉，制备成Fe85Si8Al4Ni3粉末；

[0039] 2)配制质量分数为2％的氨水溶液，然后按照每300ml所述的氨水溶液加0.01mol ZnCl2，之后按照每0.01mol ZnCl2加入100g Fe85Si8Al4Ni3粉末，搅拌均匀，将上述物料加入水热反应釜中，在190℃保温1-2小时后自然冷却至室温，抽滤并用酒精洗涤3次后放入烘箱70℃干燥，获得无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末；

[0040] 3)在室温下，在反应器中依次加入硅树脂、二甲苯和酒精，搅拌溶解完成后，加入步骤2)所述的无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末，最后，将上述混合的物料在70℃恒温直至溶剂全部蒸发，即得；

[0041] 其中，按照每2g硅树脂加入二甲苯3mL和酒精17mL，按照每2g硅树脂加入120g无机氧化ZnFe2O4包覆后的磁性粉末。

[0042] 将制备得到的低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料进行激光粒度测量，结果如图1所示，在36μm附近成正态分布，粒度为36μm。

[0043] 将步骤1)制得的Fe85Si8Al4Ni3粉末和最终制备得到的低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料做扫描电镜，结果如图2、3所示：气雾化得到的Fe85Si8Al4Ni3粉末基本为球形颗粒，表面光滑、粒度均一，但是包覆后的粉末表面粗糙且表层有机包覆层明显可见，且依然保持球形颗粒形貌。

[0044] 如图4所示，X-射线光电子能谱分析可得：氧化后包覆后颗粒表面包覆层的化学价态分别为Zn为+2价、Fe为+3价、O为-2价，表明Fe85Si8Al4Ni3颗粒表面被氧化且生成了具有磁性的ZnFe2O4无机包覆层。

[0045] 振动样品强磁计测试结果如图5所示：与赫格纳斯购买的编号为130i-1P样品相对比，本发明的矫顽力较小，对外界磁场反应更为敏感、快速，有利于产品小型化。

[0046] 采用压制成型方法对本发明产品和130i-1P两种粉末进行了压制成型，压制压力为1200MPa，样品外径为45.18mm、内径为34.08mm，高度分别为6.84mm和4.30mm。为降低成型所致的内应力，对压制成型后的环形样品在550℃、氩气保护气氛下退火2h，然后采用绕线法对环形样品进行了动态磁性能测试，测试磁场强度为50mT，测试结果如图6所示，结果表明：在20KHz前，两种材料的芯损相差不大，随着频率升高，130i-1P的芯损上升明显，而FeSiAlNi基复合软磁材料的芯损与130i-1P相比，变化平缓且高频下芯损更低。100KHz时，130i-1P芯损为250.61W/Kg，而FeSiAlNi基复合软磁材料的芯损仅为102.72W/Kg，与之相比，芯损仅为130i-1P的40％。因此，本发明已成功制备了一种低芯损FeSiAlNi基复合软磁材料，应用在高频下具有明显优势。