一种制备钼钛合金溅射靶材的方法

摘要

本发明公开了一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，该方法为：一、用多孔筛筛选出海绵钛；二、将钼粉和筛选出的海绵钛进行机械混合得到混合料；三、将制成的混合料和平均粒度不超过15mm的海绵钛按照下层海绵钛、中层混合料和上层海绵钛的顺序进行布料，压制后制成钼钛合金电极；四、将制备的钼钛合金电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行熔炼，得到钼钛合金铸锭；五、将钼钛合金铸锭经过表面处理后，切割成特定形状的钼钛合金溅射靶材。本发明制备的钼钛合金靶材较传统粉末冶金方法制备的合金靶材具有工艺简单、成本低、尺寸可调范围广的特点，而且制备的合金靶致密、成分均匀性良好，品质稳定，适合大批量工业化生产。

权利要求

1.一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、用多孔筛筛选出平均粒度为8mm 10mm的海绵钛；

~

步骤二、将钼粉和步骤一中筛选出的海绵钛进行机械混合得到混合料；所述钼粉的平均粒度为10μm～15μm，所述钼粉和海绵钛的质量比为（1 2）：（3 4），所述机械混合的时间为~ ~

8min 10min；

~

步骤三、将步骤二中制成的混合料和平均粒度不超过15mm的海绵钛按照下层海绵钛、中层混合料和上层海绵钛的顺序进行布料，压制后制成钼钛合金电极；

步骤四、将步骤三中制备的钼钛合金电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行熔炼，得到钼钛合金铸锭；

步骤五、将步骤四中得到的钼钛合金铸锭经过表面处理后，切割成特定形状的钼钛合金溅射靶材。

2.根据权利要求1所述的一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，步骤三中所述下层海绵钛和上层海绵钛的质量相同。

3.根据权利要求1所述的一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，步骤四中所述熔炼的次数为三次。

4.根据权利要求1所述的一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，步骤五中所述表面处理包括去除表面微孔和切除冒口缩孔处理。

说明书

一种制备钼钛合金溅射靶材的方法

技术领域

[0001] 本发明属于有色金属靶材制备技术领域，具体涉及一种制备钼钛合金溅射靶材的方法。

背景技术

[0002] 靶材，通常应用于镀膜行业。一般的合金靶材，致密度和成分均匀性尤其重要，在合金靶的熔炼过程中，某些元素容易挥发或偏析，导致铸锭中合金元素含量成分比例差异，因此，在制备的过程中，具有一定的工艺技术难题。

[0003] Mo-Ti合金靶材主要采用粉末冶金工艺生产，最常用的制备方法是热压烧结(HP)和热等静压(HIP)。专利申请号为CN201210497167.4的发明专利公布了一种钼钛合金靶材的制备方法，该方法是将钼粉、钛粉和成形剂混合得到钼钛合金粉末，然后进行真空热压成型制备合金靶材。申请号为CN201310744517.7的发明专利公布了一种高密度、大尺寸、高均匀性钼钛合金靶材的制备方法。该方法是向钼粉与Ti粉内加溶剂和粘结剂制成浆料，再用喷雾机对浆料喷雾造粒，得到Mo-Ti符合粉，制成坯料后热等静压烧结制备靶材。图1是现有的粉末冶金法制备的钼钛合金靶材的高倍组织图，从图上可以看出钼钛合金靶材具有多孔疏松组织，因此，钼钛合金靶材密度均无法达到100％理论密度。而且这种采用高温高压的热压成型工艺受限于设备的使用条件，成本较高，靶材尺寸可调范围窄，不利于大批量工业生产。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种制备钼钛合金溅射靶材的方法。该方法制备的合金靶材100％致密、成分均匀性良好，靶材无孔隙，适合大批量工业化生产。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

[0006] 步骤一、用多孔筛筛选出平均粒度为8mm～10mm的海绵钛；该平均粒度的海绵钛表面疏松，孔隙度大；

[0007] 步骤二、将钼粉和步骤一中筛选出的海绵钛进行机械混合得到混合料；所述钼粉的平均粒度为10μm～15μm；该平均粒度的钼粉不易发生团聚，与海绵钛混合后均匀地进入到海绵钛表面疏松的空隙中，钼粉与海绵钛混合的更加均匀

[0008] 步骤三，将步骤二中制成的混合料和平均粒度不超过15mm的海绵钛按照下层海绵钛、中层混合料和上层海绵钛的顺序进行布料，压制后制成钼钛合金电极；而采用平均粒度不超过15mm的海绵钛上、下两层包裹中间混合料的方式布料是为了能够有效的防止钼粉的泄漏；

[0009] 步骤四、将步骤三的钼钛合金电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行熔炼，得到钼钛合金铸锭；

[0010] 步骤五、将步骤四中得到的钼钛合金铸锭经过表面处理后，将合金锭切成制定靶材形状。

[0011] 上述的一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，步骤二中所述钼粉和海绵钛的质量比为(1～2)：(3～4)，所述机械混合的时间为8min～10min；从海绵钛的多孔形态及和钼粉的密度差考虑，并经大量试验，发现采用质量比为(1～2)：(3～4)的配比能够使海绵钛和钼粉混合均匀，并且机械混合的时间仅为8min～10min，混合均匀的过程比较快；

[0012] 上述的一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，步骤三中所述下层海绵钛和上层海绵钛的质量相同，采取这样的布料方式有利于下一步真空熔炼时，得到钛钼合计铸锭的成分更加均匀。

[0013] 上述的一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，步骤四中所述熔炼的次数为三次。

[0014] 上述的一种制备钼钛合金溅射靶材的方法，其特征在于，步骤五中所述表面处理包括去除表面微孔和切除冒口缩孔处理。

[0015] 本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用平均粒度8mm～10mm海绵钛和平均粒度10μm～15μm的钼粉采用机械混合制备混合料，充分利用海绵钛蜂窝状多孔，及较大平均粒度钼粉不易发生团聚的特点，通过机械混合使钼粉均匀渗入海绵钛孔隙中。同时制备电极时采用平均粒度不大于15mm海绵钛和上、下两层海绵钛包裹混合料的方式充分的保证混合料中的钼粉不发生泄漏，同时三次真空自耗熔炼的电磁搅拌功能使合金铸锭成分更均匀。与传统粉末冶金方法相比，本发明具有工艺简单、成本低、尺寸可调范围广的特点，而且制备的合金靶材百分之百致密、成分均匀性良好，品质稳定，适合大批量工业化生产。

[0016] 下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。

附图说明

[0017] 图1为现有粉末冶金法制备的钼钛合金靶材的高倍组织图。

[0018] 图2为本发明实施例1制备的钼钛合金溅射靶材的低倍组织图。

具体实施方式

[0019] 实施例1

[0020] 本实施例制备名义成分为Ti-20Mo钼钛合金溅射靶材，包括以下步骤：

[0021] 步骤一、用多孔筛筛选出平均粒度为8mm的海绵钛18kg；

[0022] 步骤二、将6kg平均粒度为10um的钼粉和步骤一中筛选出的20kg海绵钛进行机械8min，混合得到混合料；

[0023] 步骤三，将步骤二中制成的混合料和平均粒度不超过15mm的海绵钛按照下层6kg海绵钛、中层24kg混合料和上层6kg海绵钛的顺序进行布料，压制后制成钼钛合金电极；

[0024] 步骤四、将步骤三压制成的钼钛合金电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行熔炼三次，得到Ф220mm钼钛合金铸锭；

[0025] 步骤五、将步骤四中得到的钼钛合金铸锭经过去除表面微孔和切除冒口缩孔处理后，将钼钛合金铸锭切成制定靶材形状，从而获得Ti-20Mo钼钛合金溅射靶材。

[0026] 采用本实施例制备的Ti-20Mo钼钛合金溅射靶材30件，图2是本实施例制备的Ti-20Mo钼钛合金溅射靶材低倍组织图，从图中可以观察到本实施例制备的Ti-20Mo钼钛合金溅射靶材表面光滑，并未出现疏松、微孔等缺陷，品质良好，比现有的粉末冶金制备的钼钛合金靶材的质量好，这说明通过本实施例制备的Ti-20Mo钼钛合金溅射靶材致密，Ti-20Mo钼钛成分均匀，品质稳定，适合大批量工业化生产。

[0027] 实施例2

[0028] 本实施例制备名义成分为Ti-40Mo钼钛合金溅射靶材，包括以下步骤：

[0029] 步骤一、用多孔筛筛选出平均粒度为10mm的海绵钛9kg；

[0030] 步骤二、将6kg平均粒度为13um的钼粉和步骤一中筛选出的9kg海绵钛进行机械10min，混合得到混合料；

[0031] 步骤三，将步骤二中制成的混合料和平均粒度不超过15mm的海绵钛按照下层3kg海绵钛、中层15kg混合料和上层3kg海绵钛的顺序进行布料，压制后制成钼钛合金电极；

[0032] 步骤四、将步骤三压制成的钼钛合金电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行熔炼三次，得到Ф110mm的钼钛合金铸锭；

[0033] 步骤五、将步骤四中得到的Ф110mm的钼钛合金铸锭经过去除表面微孔和切除冒口缩孔处理后，将钼钛合金铸锭切成制定靶材形状，从而获得Ti-40Mo钼钛合金溅射靶材。

[0034] 采用本实施例制备Ti-40Mo钼钛合金靶材4件，该4件钼钛合金溅射靶材未发现疏松、微孔等缺陷，品质良好，这说明通过本实施例制备的Ti-40Mo钼钛合金溅射靶材致密，钼钛成分均匀，品质稳定，适合大批量工业化生产。

[0035] 实施例3

[0036] 本实施例制备名义成分为Ti-10Mo钼钛合金溅射靶材，包括以下步骤：

[0037] 步骤一、用多孔筛筛选出平均粒度为9mm的海绵钛10kg；

[0038] 步骤二、将2.5kg平均粒度为12um的钼粉和步骤一中筛选出的10kg海绵钛进行机械10min，混合得到混合料；

[0039] 步骤三，将步骤二中制成的混合料和平均粒度不超过15mm的海绵钛按照下层7.5kg海绵钛、中层12.5kg混合料和上层7.5kg海绵钛的顺序进行布料，压制后制成钼钛合金电极；

[0040] 步骤四、将步骤三压制成的钼钛合金电极置于真空自耗电弧熔炼炉中进行熔炼三次，得到Ф160mm的钼钛合金铸锭；

[0041] 步骤五、将步骤四中得到的Ф160mm的钼钛合金铸锭经过去除表面微孔和切除冒口缩孔处理后，将钼钛合金铸锭切成制定靶材形状，从而获得钼钛合金溅射靶材。

[0042] 采用本实施例制备Ti-10Mo钼钛合金溅射靶材15件，该15件Ti-10Mo钼钛合金溅射靶材未发现疏松、微孔等缺陷，品质良好，这说明通过本实施例制备的Ti-10Mo钼钛合金溅射靶材致密，钼钛成分均匀，品质稳定，适合大批量工业化生产。

[0043] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。