有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法

摘要

本发明公开了有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，所述的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法包括以下步骤：a、初步降温；b、深冷降温；c、初级吸附；d、除杂吸附；e、氮气解析；f、低温冷凝；g、蒸汽解析；总体上，本发明具有方法简单，处理条件温和，设备材料能够重复利用，能够有效分离回收氯化氢废气中的有机物，提高回收得到的氯化氢气体纯度便于扩展其利用范围，有效降低企业生产成本，具有极高的使用价值。

权利要求

1.有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，其特征在于：所述的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法包括以下步骤：a、初步降温：将氯化反应过程中收集到的氯化氢废气通过第一冷凝器进行初步降温至20 40℃通入与第一冷凝器相连的第~一缓冲罐，气体通过第一缓冲罐顶部的管路进入第二冷凝器，有机物冷凝液停留在第一缓冲罐底部返回相应的生产系统；b、深冷降温：对进入第二冷凝器的废气进行进一步降温至0

10℃，通入第二缓冲罐，有机物冷凝液停留在第二缓冲罐底部返回相应的生产系统，废气~

通过第二缓冲罐顶部的管路进入第一树脂吸附塔；c、初级吸附：第一树脂吸附塔对氯化氢废气中残余的有机物进行吸附，得到不含有机物的氯化氢废气通入第二树脂吸附塔；d、除杂吸附：第二树脂吸附塔对氯化氢废气中的金属离子进行吸附除杂，得到纯净的氯化氢气体进入氯化氢缓冲罐暂存待用；e、氮气解析：在第一树脂吸附塔穿透时，从顶部吹入热氮气进行反吹解析，将第一树脂吸附塔中吸附的有机物吹出通过第三冷凝器；f、低温冷凝：将有机物进行冷凝回收至与第三冷凝器相连的第三缓冲罐，根据成分返回相应的生产系统重新再利用，废氮气从第三缓冲罐顶部排出送废气站进行处理；g、蒸汽解析：用低压蒸汽从第二树脂吸附塔顶部吹入，解析第二树脂吸附塔中吸附的金属离子，对废蒸汽和废水进行收集分别处理，所述的第一树脂吸附塔中树脂为717阴离子交换树脂或HYA110交换树脂，所述的第二树脂吸附塔中的树脂为D390阴离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，其特征在于：所述的第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器均为石墨列管冷凝器。

3.根据权利要求1所述的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，其特征在于：所述的第一冷凝器中冷凝介质为循环水，第二冷凝器和第三冷凝器中冷凝介质为冷冻水。

4.根据权利要求1所述的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，其特征在于：所述的热氮气温度为40 100℃。

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说明书

有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法

技术领域

[0001] 本发明属于精细化工生产技术领域，涉及一种氯化氢废气回收再利用方法，特别是一种有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法。

背景技术

[0002] 氟代芳烃醛及芳烃酰氯类化合物是重要的化工原料和关键中间体，多用于合成医药和农药中间体，生产过程中的共同特点是都需经过氯化、水解等步骤，产生大量的氯化氢气体。由于有机物在各种温度均有固有的蒸汽分压，在氯化或水解过程中会出现气液夹带的现象，带走的有机物在水吸收氯化氢合成盐酸的过程中会发生很多副反应（主要是水解反应），致使杂质变多，对后续的工艺造成困难，需要特殊处理，不但没有经济价值，且运行成本高，同时副产盐酸中含有有机物（无论是原来的有机物还是水解反应生成的杂质），使副产盐酸达不到合成酸的标准，难以再次利用，后处理过程中易产生氮-氧化物，污染环境。一些公司采用高压-25 -40℃冷凝进行处理，工艺复杂且危险性较高，处理成本较高，不适~
宜工业大规模使用。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种高效低成本的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，处理条件温和，设备材料能够重复利用，能够有效分离回收氯化氢废气中的有机物，提高氯化氢气体的纯度便于扩展再利用范围，有效降低企业生产成本，具有极高的使用价值。

[0004] 本发明的目的是这样实现的：有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，所述的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法包括以下步骤：a、初步降温：将氯化反应过程中收集到的氯化氢废气通过第一冷凝器进行初步降温至20 40℃通入与第~
一冷凝器相连的第一缓冲罐，气体通过第一缓冲罐顶部的管路进入第二冷凝器，有机物冷凝液停留在第一缓冲罐底部返回相应的生产系统；b、深冷降温：对进入第二冷凝器的废气进行进一步降温至0 10℃，通入第二缓冲罐，有机物冷凝液停留在第二缓冲罐底部返回相~
应的生产系统，废气通过第二缓冲罐顶部的管路进入第一树脂吸附塔；c、初级吸附：第一树脂吸附塔对氯化氢废气中残余的有机物进行吸附，得到不含有机物的氯化氢废气通入第二树脂吸附塔；d、除杂吸附：第二树脂吸附塔对氯化氢废气中的金属离子进行吸附除杂，得到纯净的氯化氢气体进入氯化氢缓冲罐暂存待用；e、氮气解析：在第一树脂吸附塔穿透时，从顶部吹入热氮气进行反吹解析，将第一树脂吸附塔中吸附的有机物吹出通过第三冷凝器；
f、低温冷凝：将有机物进行冷凝回收至与第三冷凝器相连的第三缓冲罐，根据成分返回相应的生产系统重新再利用，废氮气从第三缓冲罐顶部排出送废气站进行处理；g、蒸汽解析：
用低压蒸汽从第二树脂吸附塔顶部吹入，解析第二树脂吸附塔中吸附的金属离子，对废蒸汽和废水进行收集分别处理，所述的第一树脂吸附塔中树脂为717阴离子交换树脂或HYA110交换树脂，所述的第二树脂吸附塔中的树脂为D390阴离子交换树脂。

[0005] 所述的第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器均为石墨列管冷凝器。

[0006] 所述的第一冷凝器中冷凝介质为循环水，第二冷凝器和第三冷凝器中冷凝介质为冷冻水。

[0007] 所述的热氮气温度为40 100℃。~

[0008] 本发明产生的有益效果是：使用石墨列管冷凝器对收集到的氯化氢废气进行逐级降温，将高温的氯化氢废气逐步降温，条件温和，节约制冷成本，分段冷凝回收氯化氢废气中的有机物方便再利用，使收集到的各有机物集中某一种含量较高，能够方便快捷的返回相应的生产系统进行重新利用，两次降温冷凝后废气温度降至0 10℃，两次降温冷凝能够~除去氯化氢废气中85 90%的有机物，再通过第一树脂吸附塔使用717阴离子交换树脂或~
HYA110交换树脂进行吸附剩余的少量有机物，能够除去氯化氢废气中99 100%的有机物，氯~
化氢废气再通过第二吸附树脂使用D390阴离子交换树脂对氯化氢废气中所含有的金属离子进行吸附，得到较高纯度的氯化氢气体，使氯化氢气体的纯度能够达到合成酸的质量指标，便于做为生产高档净水剂、其他含氯化学品、食品添加剂或电子行业等的原料，同时也可以作为合成酸销售。对于717阴离子交换树脂或HYA110交换树脂使用40 100℃的热氮气~
从塔顶进行反吹使有机物进行解析，树脂恢复活性进行重复利用，有效降低生产成本，反吹出含有机物的气体再通过较低温度的石墨列管冷凝器进行冷凝回收有机物，气体进行处理后排放，对于D390阴离子交换树脂通过低压蒸汽进行反吹解析，对树脂进行重复利用，废液成分简单不含有机物，便于进行处理，有效的减少三废产生量，大大提高原料的利用率，方法简单，经济实用，运行成本低。

[0009] 总体上，本发明具有方法简单，处理条件温和，设备材料能够重复利用，能够有效分离回收氯化氢废气中的有机物，提高回收得到的氯化氢气体纯度便于扩展其利用范围，有效降低企业生产成本，具有极高的使用价值。

附图说明

[0010] 图1为本发明的各部分连接结构示意图。

[0011] 图中：1、第一冷凝器  2、第二冷凝器  3、第三冷凝器  4、第一缓冲罐  5、第二缓冲罐  6、第三缓冲罐  7、第一树脂吸附塔  8、第二树脂吸附塔  9、氯化氢缓冲罐  10、加热氮气  11、低压蒸汽。

具体实施方式

[0012] 下面结合附图对本发明的实施例进一步的说明。

[0013] 实施例1

[0014] 如附图1所示，有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，所述的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法包括以下步骤：a、初步降温：将氯化反应过程中收集到的氯化氢废气通过第一冷凝器进行初步降温至30℃通入与第一冷凝器相连的第一缓冲罐，气体通过第一缓冲罐顶部的管路进入第二冷凝器，有机物冷凝液停留在第一缓冲罐底部返回相应的生产系统；b、深冷降温：对进入第二冷凝器的废气进行进一步降温至2℃，通入第二缓冲罐，有机物冷凝液停留在第二缓冲罐底部返回相应的生产系统，废气通过第二缓冲罐顶部的管路进入第一树脂吸附塔；c、初级吸附：第一树脂吸附塔对氯化氢废气中残余的有机物进行吸附，得到不含有机物的氯化氢废气通入第二树脂吸附塔；d、除杂吸附：第二树脂吸附塔对氯化氢废气中的金属离子进行吸附除杂，得到纯净的氯化氢气体进入氯化氢缓冲罐暂存待用；e、氮气解析：在第一树脂吸附塔穿透时，从顶部吹入热氮气进行反吹解析，将第一树脂吸附塔中吸附的有机物吹出通过第三冷凝器；f、低温冷凝：将有机物进行冷凝回收至与第三冷凝器相连的第三缓冲罐，根据成分返回相应的生产系统重新再利用，废氮气从第三缓冲罐顶部排出送废气站进行处理；g、蒸汽解析：用低压蒸汽从第二树脂吸附塔顶部吹入，解析第二树脂吸附塔中吸附的金属离子，对废蒸汽和废水进行收集分别处理。

[0015] 所述的第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器均为石墨列管冷凝器。

[0016] 所述的第一冷凝器中冷凝介质为循环水，第二冷凝器和第三冷凝器中冷凝介质为冷冻水。

[0017] 所述的热氮气温度为60℃。

[0018] 所述的第一树脂吸附塔中树脂为717阴离子交换树脂，所述的第二树脂吸附塔中的树脂为D390阴离子交换树脂。

[0019] 本发明在使用时：使用石墨列管冷凝器对收集到的氯化氢废气进行逐级降温，将高温的氯化氢废气逐步降温，条件温和，节约制冷成本，分段冷凝回收氯化氢废气中的有机物方便再利用，使收集到的各有机物集中某一种含量较高，能够方便快捷的返回相应的生产系统进行重新利用，两次降温冷凝后废气温度降至2℃，两次降温冷凝能够除去氯化氢废气中85 90%的有机物，再通过第一树脂吸附塔使用717阴离子交换树脂进行吸附剩余的少~量有机物，能够除去氯化氢废气中99 100%的有机物，氯化氢废气再通过第二吸附树脂使用~
D390阴离子交换树脂对氯化氢废气中所含有的金属离子进行吸附，得到较高纯度的氯化氢气体，使氯化氢气体的纯度能够达到合成酸的质量指标，便于做为生产高档净水剂、其他含氯化学品、食品添加剂等的原料，同时也可以作为合成酸销售。对于717阴离子交换树脂使用60℃的热氮气从塔顶进行反吹使有机物进行解析，树脂恢复活性进行重复利用，有效降低生产成本，反吹出含有机物的气体再通过较低温度的石墨列管冷凝器进行冷凝回收有机物，气体进行处理后排放，对于D390阴离子交换树脂通过低压蒸汽进行反吹解析，对树脂进行重复利用，废液成分简单不含有机物，便于进行处理，有效的减少三废产生量，大大提高原料的利用率，方法简单，经济实用，运行成本低。

[0020] 总体上，本发明具有方法简单，处理条件温和，设备材料能够重复利用，能够有效分离回收氯化氢废气中的有机物，提高回收得到的氯化氢气体纯度便于扩展其利用范围，有效降低企业生产成本，具有极高的使用价值。

[0021] 实施例2

[0022] 如附图1所示，有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法，所述的有机氯化反应中氯化氢废气各组分回收再利用方法包括以下步骤：a、初步降温：将氯化反应过程中收集到的氯化氢废气通过第一冷凝器进行初步降温至20℃通入与第一冷凝器相连的第一缓冲罐，气体通过第一缓冲罐顶部的管路进入第二冷凝器，有机物冷凝液停留在第一缓冲罐底部返回相应的生产系统；b、深冷降温：对进入第二冷凝器的废气进行进一步降温至8℃，通入第二缓冲罐，有机物冷凝液停留在第二缓冲罐底部返回相应的生产系统，废气通过第二缓冲罐顶部的管路进入第一树脂吸附塔；c、初级吸附：第一树脂吸附塔对氯化氢废气中残余的有机物进行吸附，得到不含有机物的氯化氢废气通入第二树脂吸附塔；d、除杂吸附：第二树脂吸附塔对氯化氢废气中的金属离子进行吸附除杂，得到纯净的氯化氢气体进入氯化氢缓冲罐暂存待用；e、氮气解析：在第一树脂吸附塔穿透时，从顶部吹入热氮气进行反吹解析，将第一树脂吸附塔中吸附的有机物吹出通过第三冷凝器；f、低温冷凝：将有机物进行冷凝回收至与第三冷凝器相连的第三缓冲罐，根据成分返回相应的生产系统重新再利用，废氮气从第三缓冲罐顶部排出送废气站进行处理；g、蒸汽解析：用低压蒸汽从第二树脂吸附塔顶部吹入，解析第二树脂吸附塔中吸附的金属离子，对废蒸汽和废水进行收集分别处理。

[0023] 所述的第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器均为石墨列管冷凝器。

[0024] 所述的第一冷凝器中冷凝介质为循环水，第二冷凝器和第三冷凝器中冷凝介质为冷冻水。

[0025] 所述的热氮气温度为90℃。

[0026] 所述的第一树脂吸附塔中树脂为HYA110交换树脂，所述的第二树脂吸附塔中的树脂为D390阴离子交换树脂。

[0027] 本发明在使用时：使用石墨列管冷凝器对收集到的氯化氢废气进行逐级降温，将高温的氯化氢废气逐步降温，条件温和，节约制冷成本，分段冷凝回收氯化氢废气中的有机物方便再利用，使收集到的各有机物集中某一种含量较高，能够方便快捷的返回相应的生产系统进行重新利用，两次降温冷凝后废气温度降至8℃，两次降温冷凝能够除去氯化氢废气中85 90%的有机物，再通过第一树脂吸附塔使用HYA110交换树脂进行吸附剩余的少量有~机物，能够除去氯化氢废气中99 100%的有机物，氯化氢废气再通过第二吸附树脂使用D390~
阴离子交换树脂对氯化氢废气中所含有的金属离子进行吸附，得到较高纯度的氯化氢气体，使氯化氢气体的纯度能够达到合成酸的质量指标，便于做为生产高档净水剂、其他含氯化学品、食品添加剂等的原料，同时也可以作为合成酸销售。对于HYA110交换树脂使用90℃的热氮气从塔顶进行反吹使有机物进行解析，树脂恢复活性进行重复利用，有效降低生产成本，反吹出含有机物的气体再通过较低温度的石墨列管冷凝器进行冷凝回收有机物，气体进行处理后排放，对于D390阴离子交换树脂通过低压蒸汽进行反吹解析，对树脂进行重复利用，对废液成分简单不含有机物，便于进行处理，有效的减少三废产生量，大大提高原料的利用率，方法简单，经济实用，运行成本低。

[0028] 总体上，本发明具有方法简单，处理条件温和，设备材料能够重复利用，能够有效分离回收氯化氢废气中的有机物，提高回收得到的氯化氢气体纯度便于扩展其利用范围，有效降低企业生产成本，具有极高的使用价值。