一种水溶性可焊镍保护剂

摘要

本发明公开一种水溶性可焊镍保护剂。该水溶性可焊镍保护剂含有脂肪醇和喹啉羧酸，其中，脂肪醇和喹啉羧酸的摩尔比为1:1～3:1。本发明首次采用脂肪醇和喹啉羧酸的组合作为可焊镍的保护剂，一方面，喹啉羧酸可剥除镍的氧化膜层，另一方面喹啉羧酸与脂肪醇发生酯化反应在镍层表面络合形成致密的保护膜，阻断镍的氧化，同时，该保护膜可将镍氧化物还原为单质镍，加速氧化膜层的剥除。本发明的保护剂融合缓蚀防腐和还原助焊于一体，实现了剥除氧化膜和屏蔽还原性保护膜的同步处理，无残留腐蚀隐患，真正免水洗，焊锡时保护膜自动分解，保证了焊锡的顺利进行。

权利要求

1.一种组合物，其特征在于，含有脂肪醇和喹啉羧酸，所述脂肪醇与喹啉羧酸的摩尔比为1:1～3:1；

所述组合物作为水溶性可焊镍保护剂；

所述组合物还含有缓蚀剂、复合表面活性剂体系、螯合剂和助洗剂；所述组合物含有以下重量份数的成分：脂肪醇和喹啉羧酸共10-15份；

缓蚀剂4-10份；

复合表面活性剂体系10-20份；

螯合剂15-25份；

助洗剂10-20份。

2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述脂肪醇是结构式为CnH2n+1-OH的脂肪醇。

3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述脂肪醇CnH2n+1-OH为C原子数n在8-20之间的直链脂肪醇。

4.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述脂肪醇CnH2n+1-OH为C原子数n在12-

18之间的直链脂肪醇。

5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述喹啉羧酸为喹啉甲酸或喹啉乙酸或二者的混合物。

6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述喹啉羧酸为喹啉-2-羧酸、2-喹啉-乙酸、喹啉-3-羧酸、3-喹啉-乙酸、喹啉-4-羧酸、4-喹啉-乙酸中的一种或者几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述脂肪醇与喹啉羧酸的摩尔比为2:1。

8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述缓蚀剂由氮唑类化合物、咪唑类化合物、巯基类化合物、噻唑类化合物和长链芳香烃磺酸或其盐中的一种或者几种化合物组成。

9.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述复合表面活性剂体系至少含有一种碳氢表面活性剂，同时至少包含氟表面活性剂和生物表面活性剂中的一种。

10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述的氟表面活性剂是非离子型和阴离子型中的一种或多种。

11.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述的生物表面活性剂为鼠李糖脂、槐糖脂和多聚糖的一种或多种。

12.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的表面活性剂体系同时含有碳氢表面活性剂、生物表面活性剂和氟表面活性剂。

13.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述螯合剂为醇胺类有机物。

14.根据权利要求13所述的组合物，其特征在于，所述的醇胺类有机物为二乙醇胺和/或三乙醇胺。

15.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述助洗剂为杂环醇和/或醇醚。

16.根据权利要求15所述的组合物，其特征在于，所述的杂环醇为四氢糠醇。

17.根据权利要求15所述的组合物，其特征在于，所述的醇醚为乙二醇单丁醚、乙二醇双丁醚、丙二醇单丁醚和丙二醇双丁醚中的一种或几种。

18.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的组合物中还含有水。

19.权利要求1-18任一所述的组合物的使用方法，其特征在于，采用水溶性可焊镍保护剂对镀镍工件进行浸泡处理，温度为50～55℃，时间为5～90秒，浸泡处理后取出热风吹干。

20.根据权利要求19所述的使用方法，其特征在于，以工件作为阴极，不锈钢作为阳极，采用阴极电解辅助浸泡工艺，控制电压在5～8V。

说明书

一种水溶性可焊镍保护剂

技术领域

[0001] 本发明属于电子元器件表面处理技术领域，特别是涉及一种水溶性可焊镍保护剂。

背景技术

[0002] 随着电子产品便携式和多功能化的市场需求，安(组)装技术和线路板(PCB)必须不断的地走向高密度化。由于PCB的焊盘是铜质的，铜表面极容易形成氧化层，不仅电阻大甚至绝缘，而且不可焊接。因此，在PCB的铜焊盘上必须涂/镀上表面涂(镀)层加以保护。

[0003] 在电子产品中，镍镀层是一种普遍采用的金属镀层。在电子元件上采用可焊镍镀层，有如下作用：使得非可焊基材上具备可焊面层；防止基材渗入熔融锡铅焊料的阻挡层；抑制生成不需要的基材合金与表面精饰金属所组成的金属间化合物。然而由于镍镀层的极易快速自钝化性，镍镀层在空气中几秒钟就会开始自钝化生成致密的氧化膜，造成镀镍元件出现可焊性差，虚焊，流挂等现象，从而引起焊接部位电阻变大或短路，严重影响电子产品的使用。

[0004] 目前，业界主要通过以下几类工艺来改善镍镀层的可焊性：

[0005] 1改良镀液成分

[0006] 化学镀镍时，镀层中的磷含量会影响镍镀层的可焊性。低磷镍镀层可焊性较好，中、高磷镍镀层可焊性较差。但低磷镍镀层随着时间的延续，镀层中的磷含量会逐渐增加从而可焊性变差。专利号201010603610.2的发明提供了一种高可焊性的化学镀镍磷合金溶液，使化学镍磷镀层具有了更好的可焊性能，且不受镀层中磷含量的制约。

[0007] 2表面涂覆金属保护层

[0008] 表面涂覆保护层主要是采用有惰性的金属，例如采用金、钯对新鲜的镍表面进行覆盖保护防止镍镀层氧化，保证镍镀层良好的可焊性。

[0009] 化学镀镍/浸金过程(Electroless Nickel and Immersion Gold；ENIG)自1996年以来，在国内外得到迅速推广。为了提高化学镍镀层的可焊性，通过置换沉淀法将镍镀层表面沉积了黄金镀层。但黄金价格昂贵，在钎焊过程中会自行溶解，到达一定的浓度便遭到破坏；并且由于镀镍层结晶结构多孔性(与磷含量、粗糙度等有关)、内应力大，脆性较大等问题，加上富磷层是处在镍层与金(很薄)层之间，极易被侵蚀和脆裂等，增加了化学镀镍层产生黑盘的可能性。

[0010] 化学镀镍/化学镀钯/浸金(Electroless Nickel Electroless Palladium Immersion Gold，ENEPIG)出现于20世纪70年代，但由于当时PCB密度要求不高，成本大等原因，没有获得推广。目前，随着PCB高密度化的要求，ENEPIG技术开始受到重视。虽然ENEPIG不会出现黑盘现象，但是钯、金均为贵重金属，生产成本的压力不容小觑。

[0011] 中国专利(专利号：200580023897.9)公开了一种通过在酸性的钯溶液中进行置换沉淀而在镍镀层上沉积一薄层钯来改善镍镀层的可焊性。该方法所需的钯盐没有特殊要求，酸采用硫酸、磷酸、钯氟氢酸、醋酸和草酸均可，方便购买。且通过置换方法沉积在镍镀层表面的钯镀层极薄，0.008-0.016μm，不会影响镍的性能发挥。此方法工艺简便，同时适用于电镀无光泽镍和化学镀镍，但提高了生产成本，加大了生产压力。

[0012] 也有通过在镍表面沉积锡或锡合金解决可焊性差的问题。但是通过在表面上覆盖该镀层，其中沉积层的厚度在2-5μm，会影响镍的一些有利性能(如硬度、耐磨性、可结合性)。并且此方法只适用于电镀镍，无法实现镀层表面的金属花纹。

[0013] 3镀后处理

[0014] 苏鹤和林张华研发了一种镍镀层的防钝化剂MP，主要成分为含-N-、-S-、-P-含孤对电子的有机化合物如三氮唑之类，以及添加剂H少许。需要注意的是，该防钝化剂必须在保持镍的活性状态下使用才有效。钝化处理前，需要对镀镍层经过精抛除去表面的氧化层，然后将镀镍的PCB放在MP的水溶液中浸涂一定时间，浸涂后先用自来水洗，再用去离子水清洗。浸涂的时间必须严格按照工艺规定执行，延长时间会对焊锡不利。

[0015] 程永红在镀镍液中加入了Solder添加剂以提高可焊性，并进一步使用CYH-W保护剂后处理。CYH-W作为一种水溶性抗氧化剂，浸涂在镀层表面可以形成一层微分子膜，阻止镀层与空气接触。Solder添加剂和CYH-W抗氧化剂的协同使用，可以长期保持产品的可焊性。但是，仅具有抗氧化功能的CYH-W仅适用于新鲜的镍层表面，且该可焊性光亮镀镍工艺阳极只能使用电解镍，不能使用高硫镍。

[0016] 专利号200880020640.1的发明专利公开了一种用于提高金属或金属合金表面，特别适用于锡及其合金表面的可焊性和耐腐蚀性的溶液和方法，包括磷化合物和增加可焊性化合物的溶液。然而当应用于金属镍时，镍层表面磷基膜的富集对其可焊性有隐患。

[0017] 实际应用中，由于镍的快速自钝化性，现有技术并不允许业界将镍镀层久置后再进行焊锡，而是对新鲜镍面进行可焊性处理后立即进行焊锡。业界最常用的做法是利用稀盐酸、稀硝酸浸蚀或电化学浸蚀脱去镍镀层的氧化膜层后，经2-3次纯水水洗，紧接着进行焊锡。该方法去除氧化膜、多次水洗残留需要分步骤进行，缺一不可，工艺累赘繁琐；并且未能对镍面提供任何防钝化抗氧化保护，经处理后的镍面需要立即进行焊锡，久置保存的可焊性无法保障；此外，盐酸和硝酸的酸根均为强酸根离子，容易残留对镍层造成进一步的腐蚀，影响可焊性，水洗时，若残留的酸根离子随水进入镍镀层微孔内部则引发严重的电化学腐蚀。对于久置的镍面，由于镍氧化物膜层过厚，需要强酸处理剥除氧化膜时间更长，腐蚀隐患更多，业界不会使用该方法。

发明内容

[0018] 为解决由于镍镀层自钝化性引起的可焊性差、传统稀酸浸泡局限于新鲜镍面、工艺繁琐、酸根离子易残留腐蚀等问题，本发明提供了一种水溶性可焊镍保护剂，通过一次浸泡工艺，实现了剥除氧化膜和屏蔽保护膜的同步处理，同时还原性的弱酸根离子还具有将镍氧化物还原为镍单质的功能，无残留腐蚀隐患，真正免水洗。焊锡时，该膜层则会在焊锡的高温下(245～260℃)自动分解，保证了焊锡的顺利进行。

[0019] 本发明的上述目的通过以下技术手段实现。

[0020] 一方面，本发明提供了一种水溶性可焊镍保护剂，本发明所述的水溶性可焊镍保护剂含有脂肪醇和喹啉羧酸。

[0021] 喹啉羧酸是一种重要的农药、医药及医药中间体，可用于合成含喹啉环的咪唑啉酮类除草剂，也可用于合成抗生素和重要药物中间体。含有喹啉环的许多药物，具有抗肿瘤、抗菌、消炎、增强记忆、抗抑郁和抗高血压等多种生物活性。

[0022] 本发明首次将喹啉羧酸和脂肪醇共同作用于镍镀层的可焊性防护领域。一方面利用喹啉羧酸的弱酸根离子剥除镍的氧化膜层，一方面喹啉羧酸与脂肪醇发生酯化反应后，在镍层表面络合形成致密的半硬性干性保护膜，隔绝腐蚀介质，阻断了镍的氧化。同时，该保护膜层具有还原性，可将镍氧化物还原为单质镍，进一步加速氧化膜层的剥除，更全面的保护了镍的可焊性。焊锡时，该膜层则会在焊锡的高温下(245～260℃)自动分解，保证了焊锡的顺利进行。

[0023] 本发明所采用的喹啉羧酸为喹啉甲酸或喹啉乙酸或二者的混合物。优选喹啉-2-羧酸、2-喹啉-乙酸、喹啉-3-羧酸、3-喹啉-乙酸、喹啉-4-羧酸、4-喹啉-乙酸中的一种或者几种的混合物。更优选喹啉-2-羧酸、喹啉-3-羧酸、喹啉-4-羧酸中的一种或者几种的混合物。最优选为喹啉-2羧酸。

[0024] 本发明采用的脂肪醇是结构式为CnH2n+1-OH的脂肪醇。碳原子数相同时，直链脂肪醇长度最大，所成疏水膜厚度相对最高；支链脂肪醇在成膜时因空间结构影响，膜层致密度方面的性能会存在缺陷。然而，并非直链脂肪醇碳原子数越大长度越长，疏水膜厚度越厚，保护助焊性就能越好。非显而易见地，本专利发明人经过反复测试发现，直链脂肪醇碳原子数由6增加至22的过程中，保护剂助焊性能呈现先显著升高后缓慢降低的趋势。碳原子数由6增加至18时，膜层厚度逐渐增加，保护剂体系助焊能力升高；碳原子数由18继续增加至22时，成膜作用空间位阻影响增大，成膜物质与金属表面结合力削弱，保护剂助焊性能略微下降。因此，本发明所述的脂肪醇优选碳原子数在8-20之间的直链脂肪醇，进一步优选碳原子数在12-18之间的直链脂肪醇。作为本发明的一种实施方式，可选(但不限于)的直链脂肪醇包括：1-辛醇(八醇)、正癸醇(十碳醇)、月桂醇(十二醇)、十三醇、十四醇、十六醇、十七醇、硬脂醇(十八醇)、二十烷醇等。

[0025] 本发明中脂肪醇与喹啉羧酸的摩尔比为1:1～3:1。本专利发明人经过反复试验发现，当两者的摩尔比低于1:1时，会导致整个水溶性可焊镍保护剂体系的亲水性太强而疏水性不够，表面膜层的厚度、致密性降低，保护剂助焊功能下降；而当两者的摩尔比大于3:1之后，又会导致整个体系的水溶性差，并且所形成的分子结构的空间位阻大，导致成膜作用困难，成膜分子与金属镀层间的结合力也被削弱，表面膜层难以达到完整致密的程度，助焊功能下降。脂肪醇与喹啉羧酸的摩尔比为2:1时，其成膜结合力、膜的致密性和亲水疏水性都得到了很好的兼顾，保护剂助焊性能最佳。因此，最终优选脂肪醇与喹啉羧酸的摩尔比为2:1。

[0026] 作为进一步的优选方案，本发明所述的水溶性可焊镍保护剂还含有缓蚀剂、复合表面活性剂体系、螯合剂和助洗剂。

[0027] 所述缓蚀剂由氮唑类化合物、咪唑类化合物、巯基类化合物、噻唑类化合物和长链芳香烃磺酸及其盐等中的一种或者几种化合物组成。

[0028] 所述复合表面活性剂体系含有一种或一种以上的碳氢表面活性剂，同时至少包含氟表面活性剂和生物表面活性剂中的一种或几种；其中，氟表面活性剂是非离子型和阴离子型中的一种或多种；生物表面活性剂为鼠李糖脂、槐糖脂和多聚糖的一种或多种，优选鼠李糖脂。而最优选的表面活性剂体系是同时含有碳氢表面活性剂、生物表面活性剂和氟表面活性剂的复合表面活性剂体系。

[0029] 所述螯合剂为醇胺类有机物，优选二乙醇胺、三乙醇胺。

[0030] 所述助洗剂包括杂环醇、醇醚或者二者的混合物。杂环醇优选四氢糠醇；醇醚优选乙二醇单丁醚，乙二醇双丁醚，丙二醇单丁醚和丙二醇双丁醚等中的至少一种。

[0031] 除了上述的组分，本发明的组分中还含有水，所述的水的重量份数可以根据不同的情况调节，如制备产品时，为了便于运输和保藏，此时，可以不添加水或者加少量的水，以提高脂肪醇和喹啉羧酸的浓度；使用时，则可以再加水进行稀释，调节到适合的使用浓度。当然，也不排除运输、储藏和使用时采用相同或者相近的浓度。

[0032] 作为一种优选的实施方式，本发明中，水溶性可焊镍保护剂使用时，脂肪醇和喹啉羧酸的浓度为0.3％～1.4％(质量浓度)。作为一种优选的实施方式，本发明的水溶性可焊镍保护剂，运输和保藏时，脂肪醇和喹啉羧酸的浓度为10％～20％(质量浓度)。作为一种优选的实施方式，作为封孔剂浓缩液时，则不含水的，当然使用时也是按使用浓度进行稀释，因为，浓缩液浓度过高有可能会引起外观不良。

[0033] 作为一种优选的实施方式，本发明所提供的水溶性可焊镍保护剂，含有下列重量份数的组分：脂肪醇和喹啉羧酸10-15份、缓蚀剂4-10份、复合表面活性剂体系10-20份、螯合剂15-25份、助洗剂10-20份。各助剂的具体成分见上文。使用时，先用纯水稀释至3％～7％(质量比)，建议浓度5％(质量比)。

[0034] 应当指出的是，常用的各种缓蚀剂、表面活性剂、螯合剂、助洗剂，都可以用于本发明制备水溶性可焊镍保护剂，且不影响或者有助于快速剥除镍的氧化物层同时生成还原性保护膜。这是因为，本发明的核心点在于提供一种水溶性可焊镍保护剂，通过快速剥除镍的氧化物层同时生成还原性保护膜屏蔽腐蚀介质，无残留腐蚀隐患，免水洗，最终提高电子元器件镍镀层的可焊性。这个目的是通过脂肪醇与喹啉羧酸作为主要功能组份来实现的；而上述的缓蚀剂、碳氢表面活性剂、螯合剂、助洗剂等的作用在于协助主要功能组份，对金属镀层表面以及镀层的微孔和畸形结晶缺陷实施高效清洁并初步降低镀层金属腐蚀活性等作用，以增强脂肪醇与喹啉羧酸反应成膜后的综合保护性能。因此，尽管本发明列出了优选的缓蚀剂、表面活性剂、螯合剂、助洗剂等，但本发明可采用的缓蚀剂、表面活性剂、螯合剂、助洗剂等，不受上述种类的限制，只要是现有技术中，能够不影响或者有助于快速剥除镍的氧化物层同时生成还原性保护膜的助剂均可以。

[0035] 另一方面，本发明同时提供了该可焊镍保护剂的使用方法：采用简单的浸泡工艺。具体来说，将镀镍元器件浸泡在可焊镍保护剂中进行处理，处理温度为50～55℃，处理时间为5～90秒，然后取出热风吹干。由于镍镀层的极易快速自钝化性，新鲜的镍镀层露置在空气中1～2秒就会开始自钝化生成致密的氧化膜。放置一段时间后，考虑到镍面的氧化膜层过厚，优选阴极电解辅助浸泡工艺，以加速本发明对镍氧化膜层的剥离或者还原，即：工件作为阴极，不锈钢作为阳极，控制电压5～8V。

[0036] 本发明的有益效果在于：

[0037] 1、本发明通过简单浸泡工艺，融合缓蚀防腐和还原助焊于一体，实现了剥除氧化膜和屏蔽还原性保护膜的同步处理，无残留腐蚀隐患，真正免水洗，焊锡时保护膜自动分解，保证了焊锡的顺利进行。

[0038] 2、本发明适用于任何电镀、化学镀工艺得到的新鲜或者久置镍镀层，镍镀层经本发明处理后，255℃浸锡5s，上锡面积大于95％，可焊性良好。

[0039] 3、本发明处理的铁材镀镍层耐盐雾8～12小时，铜材镀镍层耐盐雾48～72小时，均符合业界常用标准。

[0040] 4、本发明处理的镍镀层，裸露放置在空气中长达半年，可焊性依然良好。

附图说明

[0041] 图1为本发明处理后镍镀层的浸锡图片，由图可看出，本发明的可焊镍保护剂护理后，爬锡饱满，完全覆盖，没有露镍、漏锡现象，可焊性良好。

具体实施方式

[0042] 以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。

[0043] 实施例1可焊镍保护剂

[0044] 表1

[0045]

[0046] 表2

[0047]

[0048]

[0049] 按表1和表2的8个配方分别制备浓缩液，用纯水稀释至5％浓度制成工作液。

[0050] 实施例2焊锡性能测试

[0051] 目的：利用业界通用的简易浸锡法测试不同配方处理后新鲜、久置镍镀层的焊锡性能。

[0052] 测试工件样品：

[0053] 样品1：新鲜镍面。铜材镀镍焊脚，电镀工艺，镍层膜厚1.0～2μm(40～80μ”)。

[0054] 样品2：久置镍面。铜材镀镍焊脚，电镀工艺，镍层膜厚1.0～2μm(40～80μ”)。敞开放置在空气中3个月。

[0055] 可焊性保护处理条件：

[0056] 加热实施例1中的8个配方工作液至50℃，新鲜镍面直接浸泡在8个配方工作液中处理5秒，取出热风吹干；久置镍面采用阴极电解辅助工艺，以工件为阴极，不锈钢为阳极，控制电压7V，浸泡在8个配方工作液中处理30秒，取出热风吹干。

[0057] 简易浸锡测试：工件经处理后，255℃浸锡5秒，肉眼观察没有漏锡、露镍现象，即上锡面积≥95％，则焊锡性合格。

[0058] 测试结果：8个配方处理后，新鲜镍面和久置镍面的上锡面积均≥95％，可焊性良好。

[0059] 实施例3镍镀层耐腐蚀测试

[0060] 目的：利用中性盐雾试验测试镍镀层经不同配方处理后的耐腐蚀抗氧化能力。

[0061] 测试工件样品：

[0062] 样品1：铜素材化学镀镍，镍层膜厚2μm(80μ”)。

[0063] 样品2：铁素材电镀镍，镍层膜厚2.5μm(100μ”)。

[0064] 可焊性保护处理条件：加热实施例1中的8个配方工作液至55℃，样品1和样品2均浸泡处理10秒，取出热风吹干。

[0065] 同时设置空白对照组，即不进行可焊性保护处理。

[0066] 将测试工件样品经本发明处理后进行中性盐雾试验，具体试验方法参照GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验—盐雾试验》试验标准。业界对于镍镀层的耐盐雾腐蚀要求因基材而异，铜基材镀镍一般要求耐盐雾24～48小时；铁基材镀镍，由于铁较铜更活泼，普遍要求耐盐雾8小时即可。本试验的盐雾测试周期以业界常用标准为基础，具体见表3。试验结果按照GB/T6461-2002《金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级》评级标准进行评价。外观和覆盖层破损评级结果见表4和表5。

[0067] 表3不同配方和样品中性盐雾测试周期

[0068] 编号 1、2、3、4配方 5、6、7、8配方样品1铜材镀镍 48h 72h
样品2铁材镀镍 8h 12h

[0069] 表4配方1-4的中性盐雾试验对比结果

[0070]编号 样品说明 外观评级 覆盖层破损评级
样品1 铜材镀镍，空白，盐雾48h 1级 H级
样品1 铜材镀镍，可焊性保护，盐雾48h 10级 A级
样品2 铁材镀镍，空白，盐雾8h 1级 H级
样品2 铁材镀镍，可焊性保护，盐雾8h 10级 A级

[0071] 表5配方5-8的中性盐雾试验对比结果

[0072] 编号 样品说明 外观评级 覆盖层破损评级样品1 铜材镀镍，空白，盐雾72h 1级 H级
样品1 铜材镀镍，可焊性保护，盐雾72h 10级 A级
样品2 铁材镀镍，空白，盐雾12h 1级 H级
样品2 铁材镀镍，可焊性保护，盐雾12h 10级 A级

[0073] 注：A级表面外观无变化；H级镀层腐蚀开裂。

[0074] 总结：由表4和表5可知，采用本发明可焊镍保护剂处理的样品经盐雾试验后，镀层外观无变化，无腐蚀缺陷，能够保持外观评级10级和覆盖层破损评级A级；未作可焊性保护处理的样品经盐雾试验后，镀层被大面积腐蚀，出现开裂。只含有脂肪醇和喹啉羧酸的可焊镍保护剂(配方1-4)已经完全满足了业界对于镍镀层的耐盐雾要求；相对于只含有脂肪醇和喹啉羧酸的可焊镍保护剂(配方1-4)，采用还含有其他助剂的可焊镍保护剂(配方5-8)处理的样品经盐雾腐蚀后，耐腐蚀的时间更长。说明了其他的助剂具有一定提升性能的作用。

[0075] 实施例4储存可焊性测试

[0076] 目的：测试本发明对于镍镀层可焊性的持久保护能力。

[0077] 测试工件样品：

[0078] 新鲜镍面。铜材镀镍焊脚，电镀镍层膜厚1.0～2μm(40～80μ”)。

[0079] 可焊性保护处理条件：加热实施例1中的8个配方工作液至55℃，样品浸泡处理80秒，取出热风吹干。

[0080] 将经过1、2、3、4配方处理的样品在室内敞开放置2个月(平均温度25℃，相对湿度RH为60％)后，进行可焊性测试，测试方法同实施例2。

[0081] 将经过5、6、7、8配方处理的样品在室内敞开放置6个月(平均温度25℃，相对湿度RH为60％)后，进行可焊性测试，测试方法同实施例2。

[0082] 结果显示，经处理的样品久置2～6个月后，镍镀层表面无明显腐蚀和氧化现象，浸锡测试浸润面积达到95％以上，依然具有良好的可焊性。